|
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И. ЗАИЧЕНКО
6 июня 1979 г.
№ 2000-79
|
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
4,4'-ДИФЕНИЛМЕТАНДИИЗОЦИАНАТА В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции
конденсации продукта гидролиза 4,4'-дифенилметандиизоцианата с
п-диметиламинобенвальдегидом в уксусно-кислой среде. Окрашенный в желтый цвет
раствор определяют фотометрически.
2. Чувствительность определения -
0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению не мешают аммиак,
дифенил, дифенилокоид и фосген, хлорбензол до 1 мг в пробе. Определению мешают
4,4'-диаминодифенилметан и толуилендиизоцианат.
4. Ориентировочный безвредный
уровень воздействия паров 4,4'-дифенилметандиизоцианата (ОБУВ) в воздухе - 1
мг/м3.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и
растворы.
4,4'-дифенилметандиизоцианат с т.
пл. 40°.
Стандартный раствор № 1. В мерную
колбу емкостью 25 мл наливают 5 - 10 мл сухого ацетона и взвешивают, вносят 30
- 35 мг 4,4'-дифенилметандиизоцианата и взвешивают вторично. Раствор
перемешивают и доводят до метки ацетоном. Раствор устойчив в течение 3-х суток.
Разбавлением 40 %-ной уксусной кислотой готовят стандартные растворы № 2, № 3,
№ 4 с содержанием соответственно 100, 10, 1 мкг/мл. Стандартный раствор № 2
устойчив 2 месяца, № 3, № 4 - 10 дней.
Ацетон, ГОСТ 26-03-71, ч.д.а.,
сухой. В колбу с пришлифованной стеклянной пробкой наливают 1 л ацетона и
добавляют к нему 100 г плавленного хлористого кальция. После выдержки в течение
суток ацетон от хлористого кальция отделяется фильтрованием через складчатый
бумажный фильтр и подвергают разгонке. Отбирают фракции с т. кип. 53,54°.
Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-69, ч.д.а., 40 % раствор.
П-диметиламинобензальдегид, МРТУ
6-09-634-63, раствор 2 %. Готовят растворением 2 г п-диметиламинобензальдегида
в 40 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор разбавляют до 100 мл
водой.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительный прибор Рихтера
(внутренний диаметр шариков 16 мм, высота 170 мм).
Пробирки колориметрические
плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ
1770-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.
Колон мерные, ГОСТ
1770-74, емкостью 25 и 10 мл.
Патрон металлический или
плексигласовый.
Фотометр или фотоколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 3 - 4
л/мин аспирируют через последовательно соединенные патрон с фильтром АФА-ВП-10
и поглотительный прибор Рихтера с 4 мл 40 % уксусной кислоты. Для анализа
следует отобрать 10 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр заливают 4 мл 40 %
уксусной кислоты и экстрагируют 15 - 20 мин. Содержимое поглотительного прибора
выливают в колориметрическую пробирку, промывают 0,5 мл 40 %-ной уксусной
кислоты и промывной жидкостью доводят раствор до 4 мл. На анализ отбирают по 2
ш. поглотительного раствора и экстракта, нагревают в течение 2 мин. на кипящей
водяной бане и по охлаждении добавляют 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида.
Окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют в кювете 10 мл при 430 - 450
нм. Окраска растворов сохраняется 4 - 5 часов.
Содержание
4,4'-дифенилметандиизоцианата вычисляют по калибровочному графику, построенному
согласно таблице.
Таблица 4
Шкала
стандартов
Номер стандарта
|
Содержание 4,4'-дифенилметандиизоцианата
|
Стандартный раствор № 4, мл
|
Стандартный раствор № 3, мл
|
40 %-ная уксусная кислота
|
1
|
0
|
0
|
-
|
2,0
|
2
|
0,25
|
0,25
|
-
|
1,75
|
3
|
0,5
|
0,5
|
-
|
1,5
|
4
|
1,0
|
-
|
0,1
|
1,9
|
5
|
2,0
|
-
|
0,2
|
1,8
|
6
|
5,0
|
-
|
0,5
|
1,5
|
7
|
10,0
|
-
|
1,0
|
1,0
|
8
|
20,0
|
-
|
2,0
|
0
|
Пробирки
шкалы ли обрабатываются как пробы.
|
Концентрации
4,4'-дифенилметандиизоцианата в мг/м3 воздуха (X) вычисляют
по формуле:
где G
- количеcтво вещества, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
v1
- общий обьем пробы, мл;
v
- обьем пробы, взятый для анализа, мл;
y20
- обьем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям
по формуле (см. приложение).
СОДЕРЖАНИЕ
I. Общая часть. 1
II.
Реактивы и аппаратура. 1
III.
Отбор пробы воздуха. 2
IV.
Описание определения. 2
|