j ЦЛУДАРСГШМЛИ КОШ&ЭИЯ ПО ХИМИЧЕСКИ Ol'^ICTbAli •^;6рШЫ    ШШШШМИ    РАСТЕНИЙ    И    СОХЧШКАЫИ

мРИ м :>:    ■:

УТВЕРдДАЮ:

Оаиоотитоль ХЪавиогф оадиторного врача Союза ССР

Д.Н JI ОРАНСКИЙ 80 илрбля 1969 года

мктоди

UilKPOKO/liriKCTB ИЕСТИНИДОБ В ПРОДУКТАХ ^: ШГГАНИП, ФУГЛАК * ПОЧВЕ И ВОДК

г ♦Мочквд

ж

НЕТТО Д ОПРВДЕЛШШ ГЕКСАХЛОРАНА в продуктах

животного прош.оадкшш

* А,И. Штенберг и З.Н. Богомолова /

Принцип метода

Метод основе» на зкотракции гексахлорана из продукта хлороформом,количественном превращении ого в бензол, путём дехлорирования в ледяной укоуопой кислоте'с помоцью цинка,о поолг*-дуюциа нитрованном полученного бензола до мстадинитробопэола,

колориметрическом определении последнего в эфирно-ацетоновом

-•-. ® . • ." ■ ■ | раотворё в присутствии щёлочи по характерной краонофиолотовой

окра оке; •

Метод специфичен,чувствительность ого. Я-б мкг пронарате я павеоке.

Реактивы и растворы:

I. Хлороформ. 2. Кислота уксусная лс*дяноя,х.ч.^х /.

3..Кислота сорная,х.ч. уд.в. 1,04. Кислота малонавая или лимонная,* .4.5 • Цинк,порошок. Аммоний азотнокислый,высушенный при 80°С.    7.    Кали    одкоо,х.ч.,502    раотвор.    Ь.    Патр    едкий,х.ч. 0,£

растцор. 9. Кальций хлориотыК,свеуонрокалёнпый. 10.Нитрующая омось:Юг азотнокислого аммония раотворяют в 100 мл сорной кл< лоты,уд.в. 1,*'4, хранят в холодильнике че болсо 7 дной.

И. .>фирноацетопо1звп смооь: 30мл эфира смешивают с 70мл ацотот Раствор хранится в склянке о притёртой пробкой, в темпом мооте.

)?.» Стандартный раствор гоксахлороиа. 10мг препарата**.• Храпит!

ЛроклодН qa/j

раствор следует в тёмном^мосте вточоние 2-х педель.

Внооуиазанныо ропитипы на должны содержать ироизБОДПн:

бензода.

г

хх/ см. па отр.2

9 '

х)Уксусная кислота может быть загрязнена арОМВТичООКИМИ примоонми, ''поэтому нуждается ь предварительной очистке. 600мл кислоты кв-&ЖП1ГГЯТ с Юг греаулироьанного цинке в тачонио 2-х чаоов о обратным холодильником,а затем перегоняют,причем первые порции ЮО~ 160мл отбрасывают.

*х)Ю мг препарата х.ч. растворяют в хлороформе ь мерноИ колбе па' 100мл. Юмл полученного раствора переносит в другую мирную колбу емкостью 100мл и доводят до метки хлороформом.

1мл этого раствора родержит Юмкг препарата.

Приборы и посуда

1. Установка дли одновременного дехлорирования гексахлорана и ‘нитрования бензола/рис.6/,состояния нз колбы со шлифом /1/,одоленной из термостойкого стойле,холодильнвка/2/ л оооуда для них ровании/а/. 2. долитолыше воронки,омкоотью>100мл. 3. Пробирки с притёртыми пробками на Ю-1бмл. 4. Колби конические со шлифом из термостойкого отекла. 5.Пипетки, б.Ванн водяная. 7. Плитка электрическая. 6. Ультра-термостат.

Ход анализа

Подготовка проб длн анализа Мясо

Пробу мяса весом 0,'0-1,0 кг измельчают о помощью миоорубки, тщательно норвмешиваиг.борут нависну в 2ог.заливают 60мл хлороформа и оставляют на 18-20 часов. Полученный экстракт фильтруют через воронку о ватным)тампоном в кодоу со шлифом,которая после удаления растворителя будет служить для дехлорировании гекоахло-рана. К исследуемой пробе вновь добавляют 26мл хлороформа,энергично встряхивают и фильтруют экстракт.в ту же колбу,посла чего растворитель отгоняют.

Аиры /оливочноо масло,говяжий,баранин.свиной жир/*

Предварительной подготовки образцов для анализа не требуете* поэтому берут навеску жира весом в 5г,помещают в колбу,предназначенную для дехлорирования гексахлорана ж продолжают анаджэ по прописи.

с Предлагаемый метод может быть ионользоеин также для определе* иин гексахлорана в растительном масле,по аналогии о животными жирами.

Яйцо^освобождбнноо от скорлупы,помещают фв фарфоровую чайку,

я выоувиваю* на кипящой водяной баяв,периодически помонивля оток-

*

ляяиоИ палочкой.Сухой оотаток тщательно измольчают в фарфоровой отупка,поронооят о долитольяую воронку я экотрагирую трижды хлороформом /первые 'раз 60мл,второй и тротий по ЗОмл/.

Об»вдмнепныИ окотракт,высушенный о помощью б/в сульфата натрии, фильтруют в колбу для дехлорирования через бумажный окладчатый фильтр и отгопяют раотворитоль.    ^

Дальиейпоо проводонио анализа одинаково для воох нышоукаэая*-пых продуктов. Лооло уделения рвотворитоля в колбу о сухим оотАт-ком добавляют 7 мл.ледяной укоуоной кислоты,туда хо помещают 1г цинка и 2г малоновой киолоты.

Одновременно в сосуд для нитрования наливают 4мл нитрующей омоои и закрывают отввротио ворхного колено оооуда хлоркальцио-вой трубкой(ЭаноляониоИ прокаленным хлористым кальцием.

Колбу о реагирующей омооы) помчщвют на электроплитку и притирают к нижнему шлифУ| холодильника^ нитрациоипый оооуд к ворхисму. Шлифы прибора для гормотичнооти оледует омнэат'ь ледяной уксусной кислотой.

Вода п холодильнике предварительно ногроваотоя до ^0-^0°С, температуре об доджиа бить постоянной в точоимо всего процеосе дехлорирования,что легко дости|’аотоя использованием ультрптср-иоотата,горячий вода из которого поступает в холодильник по резиновым трубкам. При отсутствии ультратомостатп дни этой цил* МОЖНО попользовать улоктричоскую спираль,O0f4OT«i: а» холодильник. Указанная температура поды является наилучмой,при которой образу пцийол из Гокопхлорпяп боязол находится-в норообразном состоя-

ПНИ И увяокаомвй ТрКОМ УГЛОКИСЛОГО Г03а,ВНД0ЛПЮЩ0Г0рн ИЗ М0Л9-UOHOI' КИСЛОТЫ, НОрОДБИГОеТОЯ в НИ Грационный СОСУ/, где Прекращаете'

В . мотллииктробоиэол ,а уксусная кислота ИИ1 ОТО*^{1 Г}Г"'"^{Г    w,(!}'

II I

деноируетоя ь холодильнике и,таким образом,нродотвридийтоя попадание ои ь сосуд дли нитровании.

Посла того,как уотаиот.а собрана,включают и сеть злоктроплмг-ну. Лроцосо лОХДО|)ИрОВЫШЯ ГОКСОХЛО|>а11в И ИИТрОВВНИЯ бензола ДЛИТ-он 2-2,Я часа. Ни окончании ого, во нзбокание переброса жидкости из ииграционного сосуда и реакционную колбу,отсоединяют,сначала ниграционнии сосуд и только поело этого выключают электроплитку и разбирают установку. Содержимое сосуда иероноснт и делительную воронку, в которус предварительно лбливиот Юмл Ледяной дистиллирован НОЙ води. Сосуд трияди 0U0A6CKHBUDT НОбОЛЬШИМИ Порциями йоды(Которые сливают в ту кс делительную воронку.

экстракции нитроиродукта проводит хлороформом. Для этого в делительную воронку (Co/iopkiiiiiyi} раствор нитроиродукта /мотадинитрооо. зола/ добавляют Наил хлороформа и энергично встряхивают воронку ь точение 3-х минут.Поело расслоении жидкости иахний/хлороформоинмА слои/ иероиоонт в другую воронку,а водную фазу/ьорхикй слой/ экстра ги ру ют 1Ъмл хлороформа. Затем хлороформе иные экстракты об“едм 1ымт,а водник едок отбрасывают и приступают к нромываинс экстракта L дел шильную воронку с о0"идиионными экстрактами вносят Ъил 5/У раствора одкого цитра и встряхивают ее 2-3 минути,затеи даст жидкости расслоиться и ел И *:<i ют икании хдореформенный слой в Другую воронку и промывают ото раз .<нлочью,ь потом 2омл воды. бедный слои отбрасывают,в хлороформонкки сушат безводным сульфатом нитрин. СОозви^ааныи экстракт иотадмиитробеизола вомимают в колбу для отгона растворители И ОТГОНЯЮТ ХЛОрОфОрМ Н6 ВОДЯНОЙ ОвИО при TOUHU-ритуро ВОДЫ НС бОЛОи 40°С,попользуй водоструйный насос,при -том необходимо учитывать,что чрезмерное нагревание и длмтвдыюоть про дуваним воздуха ьодут к нотгфяи мигадкнигробемтела.

Сухов остаток растворяю*' в Яил эфирно-ацетоновой сииск.рьс вор HOpUiOOHT В ироТирку С притиртои Пробкой (Добавляют ЫЛ 0О< р-|В

12

едкого кали и энергично встряхивают р течение I минуты.

При наличии гексахлорана розвивоето* крвснофиолетоввя окраоке. Изморен »1о^Пл о т н ост и полученного раствора проводят через 20мин.

При золеном светофильтре и длило волны 640-6Л0 м в кювете толщиной олоя 2ом.Контролом служит диотиллироваиная иода. Колоримотриронение следует проводить быотро,после того,как раствор перонооон в кмвоту,т.к. интенсивность окраски падает при прекращении контакте его со щелочью.

Иоотроонив калибровочного графика.

Для поотроения калибровочного графика навеску исследуемого продукта вноОЯТ последовательно 0,6 ,1,0 ,2,0 ,3,0 ,4,0 , 5,0мл стандартного раствора,содержащего ЮмкгГХЦГ в 1мл .Растворитель отго ияют нод водяной баней с помощью водоотруйного насоса и далее по. ступают в соответствии с пропись» метода,пачинап о дехлорировании

гекоахлорпнв.

При вычислении содержании гексахлоране в навеске олодуот учи

тывать оптическую плотность контрольных образцов.