Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения томилона

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Отбор и подготовка проб

     2.5. Проведение определения

     2.6. Обработка результатов

3. Требования безопасности

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу05.05.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

РазработанУзбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний
ПринятИМПиТМ им. Марциновского Е. И.
ПринятЛабораторный совет при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР
УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача CCCР
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

ГОСКОМИССИЯ по ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть XV-я

Москва — 1984 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С НРЩТЕНЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЯ И СОЮПСАМИ ПРИ МСХ СССР

ШЮДОЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКСЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕ11 СРЕДЕ

Данные методики апробированы и рекомендовали в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР

Москва - 1984 Г

СОДЕРЖАНИЕ

ГАЛШОРГАНИЧЕСКИВ ПЕСТИЦИДЫ

ст

Г. Временные методические указания по газохроматографическому определению альфа-3 в почве, воде и растительном материале

‘I, Временные методические указания по определению даконила в растительной продукция.почве и воде тонкослойной и газожидкостной хроматографией

3.    Временные методические указания по определению дактала в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии

4.    Методические указания по определению остаточных количеств дапш^^^водс,почве,моркови,винограде и в хлопковых се-менах^тонкбслойной хроматографией

5.    Методические лазания по определению ДД ишШ в почве методом газожидкостной хроматографии

0. Временные методические указания по фотоэлектроколориметрп-чеокому определению глифтора в органах и тканях животных

7, Методические указания по определению иентадина методом газожидкостной хроматографии в семенах    и

зеленой массе люпина.|»дкеа.

8,    Временные методические указания по определению сумицидина в копчекдубнеплодах, молоке,растениях,почве методом газожидкостной хроматографии.

9,    Временные методические указания по определению тиодана и продуктов его превращения в мясе,органах и тканях животных хроматографическими методами

ГО, Методические указания но определению тиодана в растительных маслах методом газожидкостной хроматографии IX. Временные методические указания по определению остаточных количеств тоТрила в луке зеленом,репчатом методом тонкослойной хроматографии

т


ФОСФОРОРГЛШШСКИЕ

ПЕСТИЦИДЫ

I. Методические указания по определению фосфороргшшческих пестицидов (дяфосДДВФ,хостаквик,цианокс,циодрин) в почве хромато-эизимним методом    ?'i

АЗОТСОДБРЗШИЕ ПЕСТИЦИДЫ

1.    Временные методические указания по определению бутилкап-

такса в почве,воде и растительном материале методом газожидкостном хроматографии    85

2.    Временные методические указания по определению остаточных количеств дифенамида в почве, растениях л эфирных мас-

тЬЗДкидкостной хроматографией    90

3.    Временные методические указания по определению дефоли

анта дроппа методом хроматографии в тонком слое в волокнах, лчстытх,семенах хлопчатника и в почве    96

4* Временные методические указания по определению остаточных количеств картоцида (фитона) в картофеле,огурцах,томатах луке, свекл о и воде методом тонкослойной хроматографии*. 102

5.    Временные методические указания по определению КН-77

в веде методом тонкослойной хроматографии    107

6.    Временные методические указания по определению липу-

ропа и ."нрогаюиа в луке зеленом,репчатом методом тонкослойно Л. хроматографии    ТТЗ

7.    Временные методические указания по определению мети-

рама в растительных образцах (яблоках,огурцах, томатах) гэзохроматографпческим методом    T2I.

8.    Времеипые методические указания по определению мита-

ка в растительном материал?, почве, воде, органах, тканях и молоке животных методами тонкослойной и зазояшдкостной хроматографии    [?.?

3. Яремешаде методические указания по определению Нимрода в почве,воде,огурцах методом тонкослойной хроматографии J5<>

10. Временные методические указания по определению роданида натрия в семенах подсолнечника и воде методом тонкослойно»! хроматографии.    I*'*4»

XX. Временные методические указания по определению руби-гбна в яблоках и огурцах хроматографическим методом    149

12.    Временные методячебЯё указания но определению оста

точных количеств сангора в воде.почве и в растительных объектах методом газожидкостной хроматографии    155

13.    Временные методические указания по определению

стомпа в воде,почве и растительных ооъектах методами газожидкостной,тонкослойной хроматографии и УФ-опектро-фотометрии    167

14.    Временные методические указания но определению

сумилекса в воде,почве,семепах подсолнечника и биосредах методом тонкослойной    хроматографии    Х'И

15.    Временные методические указания по определению

остаточных количеств суффикса в почве хроматографическими методами    Х95

16.    Временные методические указания по определению ТИ-70-

в клубнях картофеля и    воде    199

17.    Методические указания по определению остаточных количеств тачмгарена в почпе тонкослойной хроматографией

18.    Временные методические указания по определению томи-

лона в воде,почве и растительном материале методами тон-послойной и газожи;скостной хроматографии    211

19.    Временные методические указания по определению ФДН

/ XI,Ы -диметил-$1-(3-хлорфенил)-гуанид1ша / в почве методом тонкослойной хроматографии    pj-g

20.    Методические указания, по определению фенюшочевии-них гербицидов (фенурон,которан,монурон,диурс ,арезин, линурон,паторан,малоран) в почве, растительном материале

и овощах методом газожидкостной хроматографии    225

21.    Методические указания по определению фенилмочевин-

ных гербицидов (фенурона,которана,монурона,диурона,дику-рана, дозалвкса, тонорана, (Дорана, арезина, л инурона, патора-на,молорана) в воде, почве,растительной массе,овощах методом тонкослойной хроматография    2>4

22.    Методические указания по хроматографическому определению феямедифама (бе тан яла) в воде, почве, сахарном свекле

и биологических средах    2!\'\

285

ОЛОВООРГЛШЕСКИЕ ПЕСГЩЦЦЫ

1.    Временные методические указания по определению иеройала

в яблоках и почве методом тонкослойной хроматографии    257

2,    Временные методические указания по определению действующего вещества препарата пликтран и его метаболитов (окись дициклогексилолова,циклогексилоловянная кислота)

в воде, почве и растительном материале хроматографическим методом и неорганического олова в тех же средах спектрофотометрическим методом    263

РАЗНОЕ

I, Методические указания • Общие требования к методикам измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны    27    3

Л - 64298 от 2СЩ85| Тирах 2000 эка., Заказ №

1029

Типография ВАСХНИЛ

Настоящие методические указания предназначены дчя санитарно-эпидемиологических станинЛ к научно-псследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также встерпнапных,агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств л ведомств,занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и био-препарахов в продуктах питания, кормах п внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомисспи по химическим средства?.! борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР (председатель Группы экспертов д.б.н. М.^.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования еднэпидслужбы ИМПиТМ им.Марок-новского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РШКЦИОШШТ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Ллекса^дроваД.Г.Гиренко, б.В.Допатко Секретарь), М.Л.Клисенко (председатель),Г.И.Короткова, В.В.Крпвончук,

М.В.Писпленная (зам.председателя),Г.Л.Хохолькова.

УТВЕВДАЮ:

Заместитель Главного Госу-дарствеиного Санитарного врача СССР

________ А.И.ЗАЙЧЕНКО

"_"_ 190    г.

»

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по определению томилона в воде, почве и растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии

I. Краткая характеристика препарата

1.1.    Томилон, тетрафлурон

,CW3

NHCON

1.2.    W N - диметил-АУ#-(3 тетрафторэтоксифенил) мочевина

0CF2CFtH


1.3.

М.м. 280,0

1.4.    В чистом виде белое кристаллическое вещество. Т.пл. 115-П7°С. Растворимость в воде 228 мг/л при 25°С. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Выпускается в виде 65# смачивающегося порошка. Препарат обладает видовой чувствительностью ЛДзд на белых крысах 6570 мг/кг, на мышах 570 мг/кг. ПДК и ДОК не установлены. Применяется для борьбы с одно-и двудольными сорными растениями на хлопчатнике.

212

2. Методика определения томллона

2.1.    Основные положения

2.1.1.    Принцип метода

Метод основан на извлечении томилона из анализируемых проб органическим растворителем, о последующим определением тонкослойной или газожидкостной хроматографией с ДЭЗ. При определении тонкослойной хроматографией, сильном загрязнении коэкстрактивнн-ми веществами в случае газожидкоотной хроматографии, пробу дополнительно очищают на колонке с активированным углем.

2.1.2. Метрологическая характеристика

тех

гкх

Нижний предел обнаружения:

вода

0,01 мг/л

0,001

почвА и расти-

тельнмм материал.

0,05 мг/кг

0,005

Минимально детектируемое ко-

личество

0,5 мкг

0,5 кг

Размах варьирования/% \

растении

83-88

88-37,5

почвА

85-90

90-95

водА

80-99

88-98

С - ореднее значение определения; с/0\

растенля-

82,2

84,5

почв*

87,3

89,7

вод*.

92,5

95,0

$ - стандартное отклонение, %:

растения:

+ 8,5

+ 5.8

почвА


водА


+ 7,6 + 5.3


Доверительны!! интервал среднего^при Р=0,95 и п-5


растений

почва.

вода


213


1 6,1

+ 4,2


82,2+11,1    84,5+5,5

87,3+11.2    89,7+4.7

92,5+7,5    95,0+4,6


2.1.3. Избирательность метода

Рогор, фозалон, антио, которан, базудин, ДЦТ, ГХЦГ определению не мешают.


2.2. Реактивы и растворы


Этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76

Гексан, х.ч., 1 /ТУ 6-09-3.575-78

Эфир диэтиловнй (эфир для наркоза) Фармакопея СССР

Сульфат натрия безводный^ ч.д.а., ГОСТ 4166-76

Уголь активированный ОУ-А или КАД молотый, или БАУ или АР-3.

Алюминий окись П степени активности

Проявляющий реактив для ТСХ: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 1% водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (ацетон:вода - 3:1)

Азот особой чистоты,ГОСТ 9293-74/газооброзн1лй из баллона Силуфоловне пластинки "UV - 254"-Ъ% S В-30 на хроматоне >V -A W -ДМСУ (0,16-0,20 мм) Стандартный раствор томилона в этилацетате, оодержаший 100 мкг/мл (хранить в холодильнике, в плотно закрытой колбе. Срок хранения 50 дней). 100 мл стандартного раствора достаточно для анализа на 200 пластинках Силуфол.


2.3. Приборы и посуда


214

Хроматограф газовый с ДЭЗ серии "Цвет"

Хроматографическая камера,ГОСТ 10565-73 Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 1770-74 Испаритель ротационный,ИР-1м,ТУ 25-II9T7-74 Аппарат для встряхивания,АВУ-1, ТУ 64-J-I08I-73 Микрошприц на 10 мкг,MD-I0,ТУ 5-2.833.0.24 Колонка хроматографическая стеклянная длиной I м и внутрен-ним диаметром 3 мл.

Колонка для адсорбционной хроматографии (300x15 мм)^ *.. т

' . j

Химическая, стеклянная посула, согласно ГОСТ 1770-74 Баллоны газовые с редукторами Набор сит

2.4.    Отбор и подготовка проб

2.4.1.    Отбор проб производится в соответствии ^унифицированными npaBiuia^^w5o^проб сельскохозяйственной продукции, пищевых проду^тов'Тжружающей среды для определения микроколичеств пестицидов/ утвержденными Заместителем Главного Государственного Санитарного врача СССР 21.08.1979 г. за № 2051-79

2.5.    Проведение определения

2.5.1.    Экстракция

БОЛА. 200 мл анализируемой воды помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют бензолом или отилацетатом по 50, 30 и 30 мл в течении 5 мин.

Объединенный экстракт сушат безводным сернокислым натрием (5,0 г1^концентрируют на ротационном испарителе до 0,2-0,3 мл.

ПОЧВА. 30 г воздушно-сухой почвы помещают в колбу для экстрак-

215

ции, слегка увлажняют и заливают 60 мл этилацетата и встряхивают в течении 30 мин, фильтруют через олой безводного сернокислого натрия(5,0 г/. Операцию повторяют еще дважды. Объединенный экстракт концентрируют на испаритоле до 0,2-0,3 мл.

ЛИСТЫ и стебли хлопчатника. Навеску 30 г листьев и стеблей хлопчатника, мелко измельченные, заливают 60 мл этилацетата, встряхивают 30 мин, растворитель отфильтровывают через бумажный фильтр со слоем безводного сернокислого натрия(5,0 г), экстракцию проводят трижды. Объединенный экстракт концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,2-0,3 мл.

2.5.2.    Очистка экстракта

Почвенные и растительные экстракты при сильном "загрязнении" коэкстрактивными веществами подлежат очистке. Очистку проводят на хроматографической колонке диаметром 15 мм и длиной 30 см, заполненную слоем (2-3 см) безводного сернокислого натрия приблизительно 5,0 г,, далее слоем (3-4 см) i    *    5,0    г    ак

тивированного угля марки БАУ или КАД-молотый или ОУА илиАР-3 и (1-2 см) ^> 5,0гокиси алюминия П степени активности по Брокману. Для уменьшения сорбционной емкости через полоску пропускают 30-40 мл этилацетата. Пробу растворяют в 5,0 мл этилацетата и элюируют 70-100 мл этилацетата под разрежением водоструйного насоса. Элюат концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,2-0,3 мл.

2.5.3.    Идентификация и количественное определение томилона

2.5.3.1. Метод газожидкостной хроматографии

Хроматограф, с детектором по захвату электропов. Используют

колонку длиной I м и диаметров,5 мм, носитель хроматонА/-AU/-MCS

216

(0,16-0,20 мм) с неподвижной фазой 5% £ Е-30.

Температура термостата колонки 130°С, испарителя 150°С, детектора 230°С. Расход газа носителя азота - 3 л/чао.

Скорость ленты самописца 360 мм/час.

Шкала усилителя 0,25 х 10~*°а.

Время удерживания, в указанных условиях, томилона составляет 2 мин 3 о .

В колонку вводят 2 мкл. Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,1-5 нг.

2.5.3,2. Условия определения тонкослойной хроматографией.

Исследуемый раотвор и стандарты количественно о помощью мик-ропипетки наносят на пластинку и хроматографируют. Стандартные растворы для ТСХ 10 мкг/мл, 5 мкг/мл, I мкг/мл готовят из основного стандарта 100 мкг/мг разведением в 10, 20 и 100 раз. Для ГЖХ готовят I мкг/мл;0,6 мкг/мл и 0,1 мкг/мл. Рязвивают хроматограмму в систему гексан:эфир - 1:4 или четыреххлористый углерод: эфир - 1:4. Общий объем растворителей в камере должен быть не выше I см . После поднятия фронта на 10-12 см пластинку вынимают из камеры просушивают на воздухе и I) обрабатывают проявляющим реактивом бромфеноловым реактивом о последующей сушкой при 100°С. 2) помещают в термостат на 20 мин при температуре 160-170°, В первом случае томилон проявляется в виде черно-оерых пятен. Во второ    вице    коричневых пятен на белом

Количество томилона определяется

фоне. Окраски устойчивы ^    ”    время.    При    развитии    в    системе

случае четыреххлористый углерод:

путем сравнения

217

размера и интенсивности окрашивания пятен пробы и стандартов.

2.6. Обработка результатов Содержание препарата при определении ГЮС раочитьмают но фор-

МУЛв    мг/кг, мг/л ,где

г

У - количество препарата в стандартном растворе, мкг;


Sc.- ~ площадь пика стандартного раствора введенного в хроматограф,

Ду - площадь пика томилона в анализируемой пробе, ми^*

16 - общий объем рабочего раствора, мл;

Vt - объем аликвоты, введенного в хроматограф, мл;

Р - навеска анализируемой пробы (г) или (мл).

Содержание томилона при ТСХ расчитывается по формуле.

Х=-^-, где/

X - содержание томилона в пробе, мг/кг, мг/мл; j - содержание препарата найденное путем визуального сравнения^ Р - навеска исследуемой пробы в мг или объем воды.

3.    Требования безопасности

Соблюдать все требования безопаонооти обычно рекомендуемые для работы о органическими растворителями и пестицидами.

4.    Методические указания разработаны:

Чепкуновым А.Б. Шариповым И.М. - Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г.Ташкент.