Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

18 страниц

Купить ВМУ 2463-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения геранилбутирата методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии в почве, воде, корнеплодах и листьях сахарной свеклы

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы и материалы

     2.3. Приборы, аппаратура и посуда

     2.4. Отбор проб и подготовка к определению

     2.5. Проведение определения

     2.6. Обработка результатов

     2.7. Требования техники безопасности

3. Методические указания подготовлены

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

ГОСКОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМ. БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОДЕ ЧЕС ТЗ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ * КОРМАХ И ВНЕ&-НЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХЕ-я

Москва - 1983

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МБТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕС1В ПЕС1ИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХШ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качвотва официальных группой экспертов при Гоокомиосии ло химическим оредотвам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

при МСХ СССР

Москва-1983

Таблхпл > I

Метрологическая характеристика ГТХ метода количественного определения гера-илбутирата в объектах

Анализируемый

объект

Экстрагент

Задано

мг/кг

Число

повтор

ностей

Обнаружено в %

5

г

«Sum.

7.

(СгдС)%

к

2

3

4

5

б

7

8

почва

дкзтидовыЯ

эфир

0,041

4

80,5

102,0

84,9

100,0

10,75

11,70

91,9*17,1

хлористый

метилен

0,041

4

74,9

67,7

00,5

77.6

5,48

7,29

75,2*8,7

дкэтндовыЯ

эфир

0,2054

4

94,С 90,2 93,8 98.0

3,20

3.41

94,0*5,1

хлористый метилон

0.2054

4

85,9

82,2

74,5

£0.5

4,75

5,88

80,8*7,6

Продолжение таблицы i

2

3

4

5

6

г*

/

8

вода

хлоэиотыЯ

метилен

1.027х.0“*

е

33,7

95.0

96.3 100,1

99.0

93.3

3,77

3,91

96,4 ♦ 3,9

2,С5х10“3

4

94.0 89,6

51.0 92,5

1,94

2,12

91,7 г 3,1

i.oaxicr3

4

94.0 39,5

94.0 9..0

2..6

2,34

82,1 , 3,4

корнеплоду с ах. -оеьгк

ди^ткловий

0,4103

4

_

95,0

93.7

97.7

93.8

:.т?

1,81

9-;,6 * 2,8

Продолжение таблицы I

А

2

3

4

5

6

7

8

юрке-as оды сах. свеклы

диэтиловкЯ

эфир

0,1027

4

92,0

93,6

100,0

94.5

3,68

3,82

96,3 ♦ 5,9

0,041

4

100,0

92,8

100,0

06,4

3,45

3,55

97,3 ^ 5,5

0.C2I

4

83,8

88.4

83.4

88.4

2,о2

2,66

87,3 ♦ 3,7

хлористый

метилен

0,041

4

91,* 30,4 е9;3 91, £

5,11

5,8i

88,0 г 8,2


чл-


Продолжение таблицы-1

-

2

3

*

5

6

7

3

34,7

39,3

1,027

е

f

34,0

3,2.

з.еа

87,1 , 5,*

39,8

ЛИСТЬЯ

хло^кспЛ

91,0

с ах. .

металем

93,5

0,5.4

4

82,2

5,53

6,53

37,5 * 8,9

1

83,2

9:.8

89,3

0,254

4

94,0

4,61

5,15

39,6 ^ 7,6

83,3

Й

VA

-259-

ССДБРЖАНИЕ

Стр,

I

12

23

29

36

46

54 * 61

ХЛОРОРГАНлЧЕСКИБ ПЕСТИЦИДЫ

I.Временные методические указания указания по

определению ХОП (ДДТ,ДДЗ,ДДД, -ГХЦГ) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии.

2. Методические указали® по определению ХОП и сим-триазиновых пестицидов при их совместном присутствии в почве с помощью Г1Х*

3* Временные методические указания по определению остаточных количеств митрана в воде,сливах и

яблоках методом ТСХ.

ШЙОРОРГАНИЧВСКИВ ПЕСТИЦИДУ

1.    Мотодические указания по определению афоса в воздухе рабочей зоны методами ГЬХ и ТСХ.

2,    Временные методические указания по определению боя-стара в ботве и клубняах картофеля,листьях и стеблях хлопчатника,капусте,почве к водэ ТСХ и ГЗЕХ.

3* Методические указания по определению глифосата и его метаболита- аминометилфосфоновой кислоты методом хроматографии в воде,почве,растительном материале,

4.    Мотодические указания по определению остаточных количеств дурсбана в воде,почве,лесной растительности

и биосредах методом ТСХ.

5.    Временные методические указания по определению каун-тора в растениях сахарной свеклы и почве методом ТСХ,

260-

6* Методические указания по определению метилмеркалто-фоса в воде,почве,винограде и зеленой массе хмеля ГЖХ и ТСХ.    67

7.    Временные методические указания по определению о<$у-

нака методами ГЖХ и ТСХ в почЕе,растениях,воде водоемов.    76

8.    Зременные методические указания по определению протио-фоса в растительном материале,почве и воде методами

ГКХ и ТСХ.    82

9.    Временные методические указания по определению се-лекрона в растительной продукции,почве и воде ТСХ

и ГЖХ.    91

10.    временны» методические указания по определению хлоро

фоса энзимно-хроматографическим методом в листьях болладоны и траве мяты перечной.    90

11.    Методические указания по определению в зерне и про

дуктах его переработки ФОП.применяемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ,хроматографическими методами.    105

АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПЕСТИЦИД]

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пкрекса,диносеба,каратака,ДНОКа в воде,почве.

и растительном материале    хроматографическими методами. цу

2.    Временные методические указания по определению байгой*

методом ГЗКХ в молоке.    138

3.    Временные методические указания по определению барнона в воде,почве,растениях методом ГЖХ.

Настоящие методические указания предназначены для

санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслодова-телъских учреждений Минздрава СССР,а также ветеринарныхвагрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания,кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качество официальных группой экспертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками при ИЛ СССР.(Председатель группы экспертов - М.Д.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования саяэпидслу^бы ИМПиТМ им.Мар-нпновского Е.Я. и лабораторным советом при Главней санитарно-эпидемиологическом управления Кик здрава СССР.

-4 95-

"УТВШВД/Ш" Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Зайченко и ао " октября 1931г. № 2W-6I

ВРЕМЕННЫЕ ШВДИЧЬШЮ УКАЗАНИЯ НО 011РЬДО1ЕНИЮ ГКРАНИЛВУТИРАТА МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ПОЧВВ,ВПДЕ.КОРПЕНЛОДАХ и

листьях сахарной евши

I.Краткая характеристике препарата.

Геранилбутират; геранилопый эфир масляной кислоты; 3,7-диметил--СЕ)-2,6-октадионол-1-бутаноат:

СН3-С*СН-^:Н2-С112^С*=СН-СН2-Ю-^-СН2-СН2-С113; cX4^ai°2*

сн3    Ы3    о

бесцветная маслянистая жидкость с “.веточным запахом; температура кипения 142-а43°С/13 мм рт.ст.показатель преломления Я^а1,4560; удельный вес 0,9006; температура вспышки ЛСсС;растворим в органических растворителях - метиленхлориде,гексане.спирте,хлороформе, ксилоле,толуоле,ацетоне,нерастворим в воде;стабилен при хранении в герметически закрытой таро при 4-iO°C.

Препарат не фитотоксичен и малотоксичен для теплокровных животных: Л/Uq ПРИ °Ральном введении для белых мышей 3900-4100 мг/кг* Рекомендуется использовать в качестве полового аттрактанта для борьбь с жуком щелкуном степным.

-J 96-

2.Методика определения геранилбутирата методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии в почве, воде, корнеплодах и листьях

сахарной свеклы.

2.1.Основные положения.

2.1Л.Принцип метода.

Метод основан на извлечении геранилбутирата органическим растворителем,очистке экстрактов методом препаративной хроматографии на кремневой кислоте,количественном определении методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором на неподвижных фазах 5Е-30 и ХЕ-60.

2.1.2.Метрологическая характеристика методов ГЖХ и ТСХ.

Диапазон определяем;.* концентраций 0,001 - 1,0 мг/кг.

Пределы обнаружения 0,004 мкг (ГЖХ) и 1,0 мкг (ТСХ).

Пределы обнаружения в почве 0,04 мг/кг(ГЖХ);0,02 мг/кг(ТСХ);

в воде 0,001 мг/л (ПКХ и ТСХ); в корнеплодах свеклы 0,02 мг/кг (ГЖХ) и 0,04 мг/кг(ТСХ); в листьях свеклы 0,25 мг/кг (ГДХ и ТСХ). Средние значения определения,стандартные отклонения,доверительные интервалы приведены в таблице 1.

2.1.3.Избирательное' ь метода в присутствии пестицидов,близких по химическому строению и области применения.

Определению геранилбутирата не мешают фосфорорганические пестициды ( метафос.рогор.метатион.цианокс.фозалон^лсан),обычно применяемые для борьбы с щелкунами.

-4 77 -

2.2.Реактивы и материалы.

Н-гексан,ч.,ТУ -6-09-3375-78.

Хлористый метилен,ч.,ТУ-6-09-3716-74.

Диэтиловый эфир,медицинский.

Этиленгликоль,ч.,ГОСТ 10164-75.

Фосфорно-молибденовая кислота,хч,МРТУ 6-09-4790-67.

Иод кристаллический,ч.ГОСТ 4159-79.

Неподвижные фазы для ГЖХ S Е-30 или ХК-60.

Хроматом N-AW-DMCS (0,16-0,20мм) или N-AW-HMDC (0,16-0,20мм). Сульфат магния,хч, ГОСТ 4523-77.

Кислота кремневая водная,ГОСТ 4214-78.

Окись магния,ГОСТ 4526-75.

Азот газообразный.

Водород газообразный.

Стандартные растворы гер&нилбутирата в гексане различных концентраций (1,5,10,100,1000 мкг/мл).

2.3.Приборы,аппаратура и посуда.

Хроматограф серии "Цвет",снабжённый пламенно-ионизационным детектором.

Ротационный вакуумный испаритель любого типа.

Водоструйный насос.

Аппарат для встряхивания колб с пробами любого типа.

Колбы конические на 250 мл,ГОСТ 10394-72.

Колбы круглодонныо на 500,250 100 и 50 мл,ГОСТ 10394-72. Во.юнка делительная на 1,5-2 л,ГОСТ 6613-75.

Воронки химические,ГОСТ 8613-64.

Пи ютки на 1-10 ил,ГОСТ 20292-74 МикропипеТки на 0,1-0,2 мл.ГССТ 1770-74.

-198-

Стеклянныв пластины для ТСХ размером 8x16 см.

Пульверизатор стеклянный любого типа.

Сосуды для ТСХ объемом но менее 1л с крышками.

Сосуды для препаративной хроматографии ( кристаллизаторы с крышками) Эксикатор для обработки пластин парами иода.

Стеклянные колонки для хроматографа длиной 2м.

Микрсшприц емкостью 10 мкл,ЫШ ТУ 5Е 2.833,024.

2.4.Отбор проб и подготовка к опроделению.

2.4.1.Отбор проб.

Отбор проб производят в соответствии с унифицированными правилами отбора сельскохозяйственной продукции,пищевых продуктов и объектов окружающей среды,утверждённых заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.8.1979,# 2051-79.

Для анализа используют средние пробы : измельчённой и просевной почвы массой 50г,воды - объемом I л,измельчённых корнеплодов сахарной свеклы - массой 50г,измельчённых листьев - массой Юг.

2.4.2.Приготовление пластин для анализа методом ТСХ:

I г окиси магния (размер зерна 0,10 мм) смешивают с 0,1 г гипса, добавляют 3,7 мл дистиллированной воды,полученную смесь равномерно наносят на стеклянную пластину размером 8x16 см.После испарения воды пластину выдерживают 30 минут при 120°С.

2.5. Про веде кие определения.

2,5.1.Экстракция,очистка экстракта.

Почва. Пробу почвы массой 50 г трижды экстрагируют при встряхива-шш хлористым метиленом ( или диэтилоеым эфиром) порциями по 80, 50,50 мл в течение 40,10 и б минут соответственно.Объединённый экстракт сушат безводным сульфатом магния,добавляют 0,1 ил этиленгликоля и упаривают на ротационном вакуумном испарителе (температур

-[ 99-

бани не выше 25°С) до 1-2 мл.Остаток количественно переносят на пластину с незакреплённым слоем кремневой кислоты (толщина слоя 2 мм,размер эорна 0,10 мм) и элюируют гексаном.Затем соответствующую зону ( после сопоставления со стандартом,который обнаруживают при обработке парами иода) переносят на фильтр Шотта и промывают 20 мл диэтилового эфира. Эфир упаривают до суха, добавляют необходимое количество гексана ( для ПКХ определения не менее 1 мл) и анализируют полученный рас гвор.Нижний предел обнаружение методом ПКХ 2 мкг в пробе или 0,04 мг/кг.

Для качественного анализа метод' м ТСХ на пластину с окисью магния наносят очищенный экстракт ( полностью при малых дозах геранил-бутирата, или его аликвотную часть при больших) и элюируют гексаном.После проветривания пластину опрыскивают 10£н ным спиртовым раствором фосфорно-молибденовой кислоты и нагревают при 120°С до появления пятен (*.0-15 минут).Нижний предел обнаружения I мкг в пробе или 0,02 мг/кг. геранилбутирата 0,32-0,33.

Рода.

Пробу воды объемом : л помещают в делительную воронку и дважды экстрагируют хлористым метиленом порциями по 80 кит (2 и X мин.), Органический слой отделяют,сушат безводным сульфатом магния,добавляют 0,1 мл этиленгликоля и упаривают на ротационном испарителе до 1-2 мл.Остаток очищают методом препаративной хроматографии на кремневой кислоте как описено выше.Конечный объем дпя анализа методом ПКХ не менее 0,5 мл; нижний предел обнаружения геранилбути-рата I мкг в пробе или 0,00i мг/л.Анализ методом ТСХ проводит на окиси магния,пробу наносят полностью (при малых дозах) или её аликвотную часть; нижний предел обнаружения 1 мкг в пробе или С, 001 мг/л.

-юо-

Корнеплоды сахарной свеклы.

Пробу измельчёньых корнеплодов сахарной свеклы массой ЬО г экстрагируют дважды при встряхивании диэтиловым эфиром или хлористым метиленом ( по 80 мл в течение 30 и 15 минут).Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом магния.упаривают и очищают как описано выше.Конечный объем раствора для ГЖХ определения не менее 0,5 мл; нижний предел обнаружения 1 мкг в пробе или 0,02 мг/кг.Для качественного анализа методом ТСХ на пластину наносят аликвотную часть раствора ( соответствующую 25 г корнеплодов - при малых дозах, и менее),нижний предел обнаружения 1 мкг в 25 г или 0,04 мг/кг.

Листья сахарной свеклы.

Пробу измельчённых листьев массой 10 г дважды экстрагируют при встряхивании хлористым метиленом ( порциями по 40 и 30 мл в течение 30 и 15 минут соответственно),затем промывают листья ещё 20 мл растворителя.Объединенный экстракт сушат,упаривают и очищают как описано выше.Коночный объем раствора для НОС определения не менее i мл; нижний предел обнаружения 2,5 мкг в пробе или 0,25 мг/кг.

Для качественного анализа методом ТСХ на пластину пробу накосят полностью ( при малых дозах) или её аликвотную часть,нижний предел обнаружения 2,5 мкг в пробе или 0,25 мг/кг.

2.5.2.Уеловия хроматографирования.

1) стеклянная колонка (2м х Змм).заполненная хроматоном M-/\W-HM0C (О,*6-0,20 к) с Ь% SK-30, СКОЛОНКИ=:90°С; t испа?ктел„=220°С; расходы гаьов : азота - 33,водорода - 30,воздуха - 300 мл/мин; при чувствительности шкеты электрометра 2 х 10~А А минимально определяемое количество геранилбутирата 0,04 мкг,линейная зависимость высоты хроматографического пика от концентрации соблюдается в интервале о* 0 до 10 мкг/мл.

-2CI-

2) стеклянная колонка (2м х 3 мм).заполненная хроматоном N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) с ЬХ ХЕ-60, tKOJIOHKJ)=155°C, t испаритмя-<вО°Срасходы газов: азота -33.водорода - 28,воздуха -300 мл/мин;при чувствительности шкалы электрометра 2 х 1(Г**А минимально определяемое количество геранилбутирата 0,04 мкг;линейная зависимость высоты хроматографического пика от концентрации соблюдается в интервале от 0 до 20 мкг/мл.

2.6.Обработка результатов.

Содержание геранилбутирата в пробе при определении методом ТСХ ( X мг/кг) рассчитывают по формуле

х -~jr • г*е

А - содержание геранилбутирата в пробе,найденное по сравнению со стандартом (мкг),

Р - масса пробы,взятой для анализа (г),

X - содержание геранилбутирата в пробе.

Содержание геранилбутирата в пробе при определении методом ГЖХ рассчитывают по форцуле:

AV,\-VIGOO Х " 4-А.-Р    >г*е

А - содержание геранилбутирата в стандарте,мкг/мл,

V, «- объем стандарта, введенного в колонку газового хроматографа,мкл;

объем анализируемой пробы,введенной в колонку хроматографа,№кл; А,- высота пика стандарта,мм;

высота пика анализируемой пробы.мм;

V -обций объем анализируемой пробы,мл;

Р - нлгоска.г.

2.7, .ребо’шния техники, безопасности

* процессе работы по дайте! методическим указаниям нужно придержи-ля’М.см правки тсхп:-м: безопасности,рекомендованных при работе с » ьинес.лши .и'цеотвими*

5. Иотодяческчо указания подготовлены: Албуи И,А. ВШЦШЭР I. * КйГ Г j в