ГОСКОМИССИЯ ПО ИШМЧЕСШ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМ!.

болезнями растений и сорняками ори мшсальховв ссор

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ) ШКРОКОЖЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУЕМ ПИТАНИЯ, КОРМЯ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ИУ-й

Мооква - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств * занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических ухшйшй устанавливается чо утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ЗССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

* лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управ-тении Минздрава СССР.

РЕАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Кдисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г,А. Хбхоль-нова ( зам. председателя), Б.Е. Кривенчук.

I. Характере тика метода

духа).

5.    Диапазон измеряемых концентраций-0,2-10 мг/м³

6.    Определению не мешают другие наполнители технического препарата.

7.    Граница суммарной погрешности измерения: -16,4$ (примицид), ±14,6$ (актеллик).

8.    Предельно допустимая концентрация актеллнка - 2 мг/м³.

9.    ОБУВ примищда-0,2 мг/н³

П. Реактивы ,растворы, материалы

Ацетон,ч.,ГОСТ 2603-79

н-Гексан,ч.,ТУ-6-02-3375-75

Дизтиловый эфир,х.ч.,ГОСТ 6262-79

Сульфат натрия безводный,ч..ГОСТ 4166-76

Нитрат висмута основной,ч. .ГОСТ 4110-75

Винная кислота, ч.,ГОСТ 5817-77

Иодид калия,хч.,Г0СТ 4232-79

Сульфат кальция, чда. .ГОСТ 3210-77

Силикагель ЛС 5/AOjk + 13$ гипса (Chemapol ,ЧССР)

Фильтры бумажные безводные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-77 Подвижная фаза: гексан-ацетон (4:1)

Проявляющий реактив (раствор Драг^ендорфа). Готовят раствор А - 1,7 г основного нитрата висмута растворяют в 30 мл дистиллированной волн и добавляют 20 г винной кислоты. Раствор Б - 16 г поди,ця калия растворяют в 40 ил дистиллированной воды. Растворы А и Б смешивают в равных объемах. При хранении в темном прохладном месте раствор стоек в течение вода.

Рабочий раствор. Для обработки I пластинки отбирают I мл ппи-готовленного основного раствора, прибавляют 2 г винной кислоты и

разбавляют 10 мл дистиллированной воды.

Стандартные растворы актеллика и прпмипида, содержащие 100 мкг/мл вещества» готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

Ш. Приборы и посуда

Электроаспипатор для отбора пров воздуха,Т7-64-Т-862-77 Фильтродержатели

Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекоеля), ТУ 25-11-1062-75

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР -I !Л, ТУ 25-II-9I7-74 Водяная баня, ТУ - /- 7.2S-7-!

Воронки, делительные емк. 250 мл,ГОСТ 1770-74 Колбы конические емк.100 мл,ГОСТ 10394-72 Колбы грушевидные,ГОСТ 10394-72 Воронки химические диаметром 6 см»ГОСТ 8613-75 Колбы мерные на 25 мл,ГОСТ 1770-74 Пипетки на 0»1 мд» I мл,ГОСТ 1770-74 Цилиндры Мерные на 50 мл,ГОСТ 1770-74 Камера хроматографическая, ГОСТ I0565-7F Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10591-74 Пластинки стеклянные 90 х 120 wt

Приготовление пл&стннок: 14 г силикагеля и I г гипса смешка-ют с 40 мл дистиллированной воды» тщательно перемешивают. Полученную однородную маооу наносят вр 6-7 пластинок размерощ 90 х 120 ми (идаттаки предварительно обезжиривают).

U. Головин отбора проб воздуха

Воздух со скоростью I д/мга последовательно асоярируют через помещенный в фнхьтродерзюеяь буме-хный фильтр "синяя лента" и для поглощения паров» черев Дрекоель» содержащий ПЮ ш она од ацетон-вода (7:3). Для определения 1/2 ВДК оледует отобрать не более 20 л воздуха. Джнтельнооть храмам пробы в холодильнике не более 2-х дней.

У» Условия анализа

бумажный фильтр* содержащий аэрозоль* из филътродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 шх ацетона* Экстрагируют пестицид из фильтра в течение I часа* Экстракцию повторяют дважды» Объединенный экстракт сушат б/з сульфатом натрия (5-7 г) ш сливают в колбу для отгонки растворителя*

Смесь алетон**-вода из поглотителя переносят в делительную воронку» прибавляют 100 шг дистиллированной воды ш ре экстрагируют препараты' дважды по 20 мл хлороформа* Объединенный хлорофорыепннй экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5-7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителей* Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0*2-0»3 мл при температуре бани не выше 40°С» Подготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так* чтобы диаметр пятна не превышал I см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1*5 см от ниж-него края пластинки. Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими (I мл) порциями диэтилового эфира* который также наносят в центр первого пятна* Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 2* 5 и 10 мкг препарата* Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налито 30 мл смеси гексан-ацетон (4:1)» После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя» После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора рабочим раствором реактива Драг^ен-дорфа* Препараты проявляются в виде пятен кирпично-красного цвета на желтом фоне. Rj. актеллшса - 0*44*0,05» Щ примицида * 0*54*0*05. Окраска устойчива в течение 10-15 мин.

Количество дрепарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора* Измерение площади проводится с помощью миллиметровой бумаги» Строится калибровочный график зависимости количества препарата в мкг от площади пятна. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1-10 мкг.

12.

Воля содержанке .. препарата в пробе превышает верхяга границ диапазона (ДО мят) , тс дтя нанесения т нластинку необходимо брать аанквотаув часть экстракта (0,1-0,2 мл) параллельной пробы. Концентрацию препарата (I) в воздухе в мг/м³ вычисляв? по

форцуле

У L * У

¹! - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

Wi - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для хроматографирования. мл;

V; - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л.

71. Требования безопасности

Необходимо о обладать общепринятые правила техника безопасности при работе о органическими растворителями и токсическими веществами.

7X1. Разработчики.

Гйренво Д.Б., Морару 1.Е., Клисензо МД.

ВЙИЙЬШТОКС, г.Киев.

347*

I. МЕТОЩЕСКЙЕ УКАЗАНИЯ ПО ТШЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ В ВОШЕШ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

стр.

Агелока и сктркна . ................. 3

Актеллика и приотпида............‘    .    8

Ал ара . *......................13

Бензоилпропэтпла и этилового эфира Н~3,4- дахлор-

фенилаланина ...................17

Веношла и BJK ...................*    .    22

Бентазоив ...................,    .    *    30

Биопеометрина.......... 35

Болстапа.......................40

Броиокота......................48.

Бутилкаптакса........... .........52

Вутокапбоксима ............... 59

Гидпела ........................63

ШК-Na .................. 66

Даконила........ 70

Диазинона, аптама, гамма-изомера ГХЦГ, фенмедедифама„

лекапила _f фосфамида и пиразона..........    77

Дигид^ела ................... 89

Дикватси.......... 93

Зоояумагпна .....................

Карбофурана.................. ЮО

Крснетона......................■ Ю4

Менида и З-хлор^-метилаттлина ........ ЮЗ

Метазина и компонентов гярбишадной смеси "карагард* . ИЗ

Митака ...... ......... ........    118

Офунака............._t...... 124

Пликтрана .............. .......    Т28

Ратиндана ...... ............. ..    132

Рвундана..................... 138

Ровраля................. 143

Розалина .......... 148

Синтетических пиретроидов (амбуш дешс_#ркпкопд,

сут/иикдкн).    1    . ........ 154

Стомпа ..... ........ ..........    161

Сумилекса    .    *    ....... 166

Томшгона ,***»,..«**...... .    .    173

Триморфамида , . .........    „...... 180

Фекама^трибуфона................ 186

Фталана.................... 192

Препарата 242 • . и металл илхлорида (MX) . . „ .    200

Хсотаквика . . . ................    206

Эдила...... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО 0ПРВДЛЕНЯЮ 1ШСШЩ0В В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргаяические пестипида

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (лищэна) в сушеном

картофеле полярографическим методом.......    213

Фосфорорганические пестициды

Методические указания по определению дафоса (абата) в продуктах животного происхождения

методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению метафоса* фосфашда и хлорофоса в сушеных овощах и плодах {картофель, то рковь, петрушка, яблоки _§ груш, олива) методами тонкослойной и гааочкидкостной хроматографии ........ . ......... .    223

Временные методические указания по определению метилнитрофоса,фенитроокоона и п-нитпокрезола

в десной растительности и почьи тонкоалойно! хроматографией.......... 241

Методические указании по определению трихлорметафоса-3 Ш его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............    252

Методические указания'то определению .,1МК-На,

гидрела_адигидпелв методом спектрофотометрии в

воде,растительном материале (томаты,"блоки _# свекла). .    267

Временные методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии ....... .............    .275

Временные методические указания по определению паа алана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке и в табачном дыме...........285

Временные методические указания по определению розалина в растительных объектах,воде и почве хромато-спектпофотометпическим методом....... 296

Методические указания по определению трефлаиа в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектро-

фстометрии с использованием тонкослойной

хроматографии .... ........ ........ 305

Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311

Методические указания по определению остаточных количеств шнеба в сушеных овощах и плодах фотометрическим методом..... ^€    .    .    .    .    317

Биопрепараты

Временные методические указания по определению остаточных количеств препарата вирия-диприона на растительных объектах ИФ-методом....... 325

Временные методические указания по определению остаточных количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах ктауяо-фляюреспентнш методом. .331