Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Принцип и характеристика метода

Аппаратура и посуда

Реактивы и растворы

Отбор проб

Ход анализа

Построение калибровочного графика

Расчет анализа

Приложение № 3

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

30.10.1980УтвержденЗам. Главного Государственного санитарного врача СССР2264-80
РазработанВНИИГИНТОКС
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

УПРАВЛЕНИЕ.

ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ

ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ (ПДК)

Москва. 11)80 год

УТВЕРЖДАЮ

Зам. Главного Государстве» "ого санитарного врача СССР

В. Е КОВШИЛО 30 октября 1980 года Nk 2264-80

ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ (ПДК)

ПДК

%

Наименование вещества

мг/кг почвы

Методы определения

1. Дилор

0.5

см. приложение М 1

2. Гепта хлор

0.05

>

3. Цннеб

1.8

»

4. Пропанид

1.5

>

5. Тарлока

1.4

»

С. Баи вел Д

0,25

>

7. Мышьяк

2,0

»

8. Формальдегид

7,0

»

9. Баэулин

0.2

см. приложение ТА 2

10. Метафос

0.1

>

И. Рогор

0.3

»

12 Фоэалон

0.5

»

13. Фталофос

0.1

9

14. Прометрин

0.5

см. приложение Л> 3

15. Хлорофос

0.5

>

16. Карбофос

2.0

>

17. Хлора мл

0,05

»

18. Г>енз (а) пирен

0,02

см. утвержденные ПДК 1968-79 от 21.02 1979 г.

19. Свинец*

20.0

9

г20. Хром**

0,05

9

/21. Ртуть

2.1

»

22 Кечьтвн

1.0

»

23. ДДТ

1.0

Хроматография в тонком сдое,

вниигинтокс.

(основной)**

3

Л54337 от 19/Х1-19в0 г._Зк. 1727_

Типография Министерства гаравоохранения ССС

J3

ПДК

Методы определения

e

Наименование вещества

1

мг/кг почвы

24. Гексахлоран

1.0

Хроматография в тонком слое,

вниигинтокс,

(основной)••

25. Гамма изомер гексахлорана

1.0

>

26. Полнхлорпинен

0,5

»

27. Полиллоркамфсн

0.5

»

28. Севин

0,05

»

• ПДК свинца 20 мг/кг почвы без учета среднего фона, равного 12 мг/кг (А. П. Виноградов, Геохимия редких и рассеянных химических элементов в почвах, М. 1950. стр. 220).

м Методы определения пестицидов в почве опубликованы в следую* щих источниках:

а)    Методическое письмо «Опредленне содержании остаточных количеств ДДТ, его метаболита ДДЕ и доугих хлорорганических пестицидов « почве методом хроматографии на бумаге н а тонком слое» — Киев — 1968 г.

б)    Журнал «Химия в сельском хозяйстве», 1969 г., 43—45.

в)    Методическое письмо по определению ссвина в почве, Киев—1968

Контроль за содержанием пестицидов в почве осуществляется в ве

сенннй, летний и осенний периоды. Отбор проб почвы проводится в па хотном слое <0—30 см).

Примечание: в настоящий документ включены ранее утверждеины ПДК (St 1134-73; Sa 1496-76; Nt 1968-79).

ПРИЛОЖЕНИЕ N> I

МЕТОДЫ. ПРЕДЛОЖЕННЫЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ

3. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНЕБА В ПОЧВЕ Принцип и характеристика метода

Метод' основан на кислотном гидролизе цииеба. очистке выделяюешгося сероуглерода от сопутствующих соединений, адсорбции сероуглерода спиртовым раствором диэтиламнна. взаимодействии продукта реакции с ацетатом меди, колориметрическом определении образующегося днтиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет. Метод позволяет определить 5 мкг цинеба в почве. Полнота определения 90%.

Метод применим при отсутствии в почве цирама, ТМТД, манеба, мариина, поликарбашша, купраиина.

Аппаратура и посуда

Аспиратор.

Мерный цилиндр на 100 мл.

Отводная трубка, доходящая почти до дна колбы.

Пинетки разные.

Поглотители.

Поглотительная колонка вместимость 300—500 мл, заполненная аскарнтом или натронной известью и активированным углем.

Фотоэлектроколориметр.

Холодильник Либиха.

Широкогорлая колба с боковым отростком.

Реактивы и растворы

1.    Серная кислота, хч, 5N раствор.

2.    Уксуснокислый свиней, хч. 10% раствор.

3.    1.5% спкртовыЙ раствор днэтиламина (свежеприготовленный).

4.    Спирт этиловый.

5.    Стандартный раствор цинеба (0.01 г препарата растворяют в 0.0IM растворе едкого натра в мерной колбе емкостью 100 мл. 1 мл раствора содержит 100 мкг цинеба).

6.    Уксуснокислая медь. .хч. 0.05% спиртовый раствор.

Отбор проб

А1. А. Клисснко, А!. Ш. ВскштеГш (ВНППГИНТОКС).

С выбранного участка отбирают смешанный образец почвы. состоящий из пяти проб, взятых по методу конверта или

I

по диагонали. Пробы отбирают лопатой или буром на глубину пахотного слоя (20 см). Почву отрезают лопатой отнесло в виде прямоугольной пластины. Следят за тем, чтобы в каждый образец попало примерно такое количество почвы верхнего и нижнего слоя,, которое пропорционально их мощности. Взятый образец тщательно перемешивают на листе фанеры или на куске брезента, полиэтиленовой пленки. Затем для составления смешанной пробы из него отбирают какой-нибудь меркой (например, банка, стакан) небольшой объем почвы и высыпают в чистый мешочек. Из всех отдельных образцов в смешанную среднюю пробу должно попасть приблизительно одинаковое количество почвы. Все пять проб ссыпают вместе, освобождают от камней, корней и других включений и тщательно перемешивают. После перемети ванпя из средней массы почвы методом квартования отбирают 1.0—1,5 кг почвы. Проба упаковывается в хлопчатобумажный или полиэтиленовый мешочек, заполняется сопроводительный талон, вместе с которым проба отсылается в лабораторию на анализ.

Для изучения распределения пестицида по профилю почвы, пробы отбирают из почвенных разрезов, сделанных до глубины 1 м через каждые 10 см или по слоям 0—25 и 75—100 см. Отобранные по слоям пробы почвы обрабатываются так же, как и поверхностные.

Ход анализа

Пробу почвы (100 г), в которой необходимо определить остаточные количества цинсба, помешают в двухгорлую колбу (широкогорлую колбу с боковым отростком). 6 колбу прилипают 100 мл он раствора серной кислоты.

Колбу соединяют с обратным холодильником. Отводную трубку, доходящую почти до дна колбы, соединяют с поглотительной колонкой. Отводную трубку холодильника последовательно соединяют с 2 парами поглоти i-льных приборов. В первую пару налипают по 5 мл 10% раствора уксуснокислого свинца. Вторую пару иоглотнтстслей заполняют 1.5% спиртовым раствором днэтпламнил (по 5 мл). Последний поглотитель присоединяют к аспиратору. Содержимое колбы подогревают до кипения. После этого включают аспиратор с небольшой скоростью (1 пузырек в секунду) протягивают воздух в течение 1.5 часа. Выделяющийся сероуглерод уносится потоком воздуха и поглощается во второй парс по-глотн тстслей. Первая пара поглотигельпых приборов служит для очистки сероуглерода от сероводородив и других сульфидов.

15

Через I.Г) ‘«аса от начала кипения содержимое второй пары пол гот и тельных приборов переносят в пробирки. Прилипают по 0,5 мл 0,05% спиртового раствора уксуснокислое, меди (лучше свежеприготовленного). Общий объем в пробирке составляет 10 мл. В присутствии сероуглерода образуется окрашенный в желто-бурый цвет раствор дитиокарбамата меди. Через 2-3 минуты его колорнметрируют на ФЭК-М с синим светофильтром в кювете толщиной слоя 10 мм. Количественную оценку полученных результатов проводят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика

Для построения калибровочного графика в навеску почвы вносит 0,05; 0,1; 0.2; 0,3; 0.4; 0,5 мл свежеприготовленного щелочного раствора нинсба, которые соответствуют 5, 10. 20, 30, 40, 50 мкг препарата и проводят определение по приведенной выше методике. Г1о полученным данным строят калибровочный график. Он сохраняет прямолинейность п интервале концентраций от 5 до 50 мкг цииеба в почве.

Расчет анализа

Измеряют оптическую плотность раствора и по калибровочному графику определяют концентрацию цииеба в пробе почвы.

Концентрация цииеба в почве рассчитывается но формуле:

С = —^—Х1000, где

п

С — концентрация иннеба в почве, мг/кг; а — количество препарата в пробе почвы, определенное по калибровочному графику, мкг; в—масса почвы, взятой для анализа, г; 1000— коэффициент для пересчета на 1 кг почвы.

Приложение № 3

П РОМ ЕТРИ Н — метод основа» на реакции образования окрашенных комплексов 'tyw взаимодействии серосодержащих веществ с бромфеи&ИВИЫм синим в присутствии азотнокислого серебра. Метод заключается в том, что прометрин извлекают -из исследуемой пробы органическим растворите лем, -жсцрактг очищают и затем хроматографируют в тонком слое окпОД ОДюминня. Чувствительность метода для воды 0.05 мг/л, для почвы и растительных продуктов — 0,1 мг/кг. Авторы метода: Дроздова А. О., Закордонец В. А. Метод опубликован в журнале «Химия в сельском хозяйстве» № 6, 1969 г.

ХЛОРОФОС — метод определения хлорофоса в почве основан на извлечении препарата из исследуемой среды хлороформом или водой, в зависимости от типа почвы, и последующем определении методом тонкослойной хроматографии с обработкой пластинок раствором йода и проявляющим реактивом (смесь 2% водного раствора резорцина и 10% раствора карбоната натрия в соотношении 2:3). Чувствительность определения 0,03 мг/кг (3 мкг в пробе). Метод избирателен в присутствии других фосфорорганических пестицидов. Автор — Моложанова Е. Г. Методика опубликована в трудах 11 Всесоюзного совещания по исследованию остатков пестицидов и профилактике загрязнения ими продуктов питания, кормов и внешней серды (г. Таллин, 1971 г., стр. 177—178)

КАРБОФОС — метод основан на извлечении карбофоса из исследуемой пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. Пятна карбофоса обнаруживаются после опрыскивания пластинок смесью растворов азотнокислого серебра и бромфеио-лоиого синего в ацетоне с последующим обесцвечиванием фона уксусной кислотой. Чувствительность определения 2 мкг в пробе.

Авторы метода: Клпсенко М. А. и Письменная М. В. Метод опубликован в книге Клпсенко М. А. и др. «Химический анализ микроколичеств ядохимикатов», М., 1972 г., стр. 84— 87.

ХЛОРАМП — метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы ацетоном с добавлением I—1,5 мл 0,1 Н НО и последующем хроматографировании в тонком слое на силикагеле. Препарат обнаруживается после опрыскипл ими пластинок раствором аммиаката серебра н ацетоне с по-следующим ультрафиолетовым облучением. Чувствительность метода 0,16 мг хлорампа u 1 кг почны.

ИДК химических веществ в почве разработаны:

Бенз(а)пирен— Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сыснна АМН СССР (Перелыгин В. М., Тон-копий Н. И., Перцовская А. Ф., Кашкарова Г. П., Шестопалова Г. Е., Филимонова Е. В., Новикова Е. Э., Apr* С. 1 ). Онкологический научный центр АМН СССР (Илыжцк»*~. А. II. Шабад Л. М., Соленова Л. Г., Мищенко В. С.), Киеве» нй научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева (Янышева II. Я., Киреева И. С., Павлова Н. А.).

Свинец—Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сыснна АМН СССР (Перелыгин В. М., Григорьева Т. И., Перцовская А. Ф., Динерман А. А.. Кашкарова Г. П., Павлов В. Н., Доскииа Т. В., Филимонова Е. В., Новикова Е. Э.), Ростовский медицинский институт (Золотов П. А., Пруденко О. В., Ружникова Т. Н., Колесникова Т. В.).

Хром — Институт общей и коммунальной гигиены им. А. И. Сысина АМН СССР (Перелыгин В. М., Динерман

A. А., Перцовская А. Ф., Павлов В. И., Рождественская Н. А. Филимонова Е. В., Донерьян Л. Г., Агрэ С. А., Новикова Е. Э.).

Дилор, цинеб, гептахлор, пропаннд, гордона, кельтан — Киевский медицинский институт им. акад. А. А. Богомольца (Гончарук Е. И., Прокопович А. С., Геец В. И., Шостак Л. И., Меленевская А. В., Малашевский В. В., Спасов А. С.).

Банвел-Д, прометрии, карбофос, хлорамп, ртуть—Киев ский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены нм. А. И. Марзеева (Нанштейи С. Я., Чегринец Г. Я-. Воронова Г. Ф., Юровская Е. М.. Гордиенко И. И.. Никуда Р. Г., Безбородко М. Д., Лейбо!шч Д. М.).

Мын1ьяк — Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. A. II. Mapieeua (Май* штейн С. Я., Вашкулат И. Г.), Государственный институт гигиены, Будапешт, ВНР (Хорват Аманда).

Хлорофос — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и плэ стических масс. (Спыну Е. И., Моложанова Е. Г.), Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева (Пайштсйп С. Ям Жулниска>-

B.    А., Юровская Е. М.).

Метафос, рогор, фталофос — Всесоюзный иаучно-исследо вптсльскмй институт гигиены и токсикологии пестицидов, димерных и пластических масс (Клисснко М. А., Вася:«

Р. Дм Шмичидина А. М., Акоронко С. А., Гиренко Д. Б).

Базудин — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (Мельнер Ф. Р., Алдошина Т. В.), Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (Новикова К. Ф.).

Фозалон — Всесоюзный научно-исследовательский ннсти-ут гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пла-гических масс (Моложанова Е. Г.), Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (Алдошина Т. В., Мельцер Ф. Р.. Новикова К. Ф), институт экспериментальной метеорологии, г. Обнинск (Бабкина Э. И., Ммронюк Г. В., Сиверина А. А., Днбцова А. В.), Всесоюзный институт защиты растений, Ленинград (Иванченко В. Р.).

Рогор — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (Гиренко Д. Б., Акоренко С. Л.).

Фталофос — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пла-ических масс (Зорьева Т. Д.).