Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

13 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Принцип и характеристика метода

Аппаратура и посуда

Реактивы и растворы

Отбор проб

Ход анализа

Построение калибровочного графика

Расчет анализа

Приложение № 3

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

30.10.1980УтвержденЗам. Главного Государственного санитарного врача СССР2264-80
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

УПРАВЛЕНИЕ.

ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ

ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ (ПДК)

Москва. 11)80 год

УТВЕРЖДАЮ

Зам. Главного Государстве» "ого санитарного врача СССР

В. Е КОВШИЛО 30 октября 1980 года Nk 2264-80

ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ (ПДК)

ПДК

%

Наименование вещества

мг/кг почвы

Методы определения

1. Дилор

0.5

см. приложение М 1

2. Гепта хлор

0.05

>

3. Цннеб

1.8

»

4. Пропанид

1.5

>

5. Тарлока

1.4

»

С. Баи вел Д

0,25

>

7. Мышьяк

2,0

»

8. Формальдегид

7,0

»

9. Баэулин

0.2

см. приложение ТА 2

10. Метафос

0.1

>

И. Рогор

0.3

»

12 Фоэалон

0.5

»

13. Фталофос

0.1

9

14. Прометрин

0.5

см. приложение Л> 3

15. Хлорофос

0.5

>

16. Карбофос

2.0

>

17. Хлора мл

0,05

»

18. Г>енз (а) пирен

0,02

см. утвержденные ПДК 1968-79 от 21.02 1979 г.

19. Свинец*

20.0

9

г20. Хром**

0,05

9

/21. Ртуть

2.1

»

22 Кечьтвн

1.0

»

23. ДДТ

1.0

Хроматография в тонком сдое,

вниигинтокс.

(основной)**

3

ИДК химических веществ в почве разработаны:

Бенз(а)пирен— Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сыснна АМН СССР (Перелыгин В. М., Тон-копий Н. И., Перцовская А. Ф., Кашкарова Г. П., Шестопалова Г. Е., Филимонова Е. В., Новикова Е. Э., Apr* С. 1 ). Онкологический научный центр АМН СССР (Илыжцк»*~. А. II. Шабад Л. М., Соленова Л. Г., Мищенко В. С.), Киеве» нй научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева (Янышева II. Я., Киреева И. С., Павлова Н. А.).

Свинец—Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сыснна АМН СССР (Перелыгин В. М., Григорьева Т. И., Перцовская А. Ф., Динерман А. А.. Кашкарова Г. П., Павлов В. Н., Доскииа Т. В., Филимонова Е. В., Новикова Е. Э.), Ростовский медицинский институт (Золотов П. А., Пруденко О. В., Ружникова Т. Н., Колесникова Т. В.).

Хром — Институт общей и коммунальной гигиены им. А. И. Сысина АМН СССР (Перелыгин В. М., Динерман

A. А., Перцовская А. Ф., Павлов В. И., Рождественская Н. А. Филимонова Е. В., Донерьян Л. Г., Агрэ С. А., Новикова Е. Э.).

Дилор, цинеб, гептахлор, пропаннд, гордона, кельтан — Киевский медицинский институт им. акад. А. А. Богомольца (Гончарук Е. И., Прокопович А. С., Геец В. И., Шостак Л. И., Меленевская А. В., Малашевский В. В., Спасов А. С.).

Банвел-Д, прометрии, карбофос, хлорамп, ртуть—Киев ский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены нм. А. И. Марзеева (Нанштейи С. Я., Чегринец Г. Я-. Воронова Г. Ф., Юровская Е. М.. Гордиенко И. И.. Никуда Р. Г., Безбородко М. Д., Лейбо!шч Д. М.).

Мын1ьяк — Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. A. II. Mapieeua (Май* штейн С. Я., Вашкулат И. Г.), Государственный институт гигиены, Будапешт, ВНР (Хорват Аманда).

Хлорофос — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и плэ стических масс. (Спыну Е. И., Моложанова Е. Г.), Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева (Пайштсйп С. Ям Жулниска>-

B.    А., Юровская Е. М.).

Метафос, рогор, фталофос — Всесоюзный иаучно-исследо вптсльскмй институт гигиены и токсикологии пестицидов, димерных и пластических масс (Клисснко М. А., Вася:«

Р. Дм Шмичидина А. М., Акоронко С. А., Гиренко Д. Б).

Базудин — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (Мельнер Ф. Р., Алдошина Т. В.), Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (Новикова К. Ф.).

Фозалон — Всесоюзный научно-исследовательский ннсти-ут гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пла-гических масс (Моложанова Е. Г.), Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (Алдошина Т. В., Мельцер Ф. Р.. Новикова К. Ф), институт экспериментальной метеорологии, г. Обнинск (Бабкина Э. И., Ммронюк Г. В., Сиверина А. А., Днбцова А. В.), Всесоюзный институт защиты растений, Ленинград (Иванченко В. Р.).

Рогор — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (Гиренко Д. Б., Акоренко С. Л.).

Фталофос — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пла-ических масс (Зорьева Т. Д.).

Л54337 от 19/Х1-19в0 г._Зк. 1727_

Типография Министерства гаравоохранения ССС

J3

ПДК

Методы определения

e

Наименование вещества

1

мг/кг почвы

24. Гексахлоран

1.0

Хроматография в тонком слое,

вниигинтокс,

(основной)••

25. Гамма изомер гексахлорана

1.0

>

26. Полнхлорпинен

0,5

»

27. Полиллоркамфсн

0.5

»

28. Севин

0,05

»

• ПДК свинца 20 мг/кг почвы без учета среднего фона, равного 12 мг/кг (А. П. Виноградов, Геохимия редких и рассеянных химических элементов в почвах, М. 1950. стр. 220).

м Методы определения пестицидов в почве опубликованы в следую* щих источниках:

а)    Методическое письмо «Опредленне содержании остаточных количеств ДДТ, его метаболита ДДЕ и доугих хлорорганических пестицидов « почве методом хроматографии на бумаге н а тонком слое» — Киев — 1968 г.

б)    Журнал «Химия в сельском хозяйстве», 1969 г., 43—45.

в)    Методическое письмо по определению ссвина в почве, Киев—1968

Контроль за содержанием пестицидов в почве осуществляется в ве

сенннй, летний и осенний периоды. Отбор проб почвы проводится в па хотном слое <0—30 см).

Примечание: в настоящий документ включены ранее утверждеины ПДК (St 1134-73; Sa 1496-76; Nt 1968-79).

ПРИЛОЖЕНИЕ N> I

МЕТОДЫ. ПРЕДЛОЖЕННЫЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ

4 МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОПАНИДА В ПОЧВЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Принцип и характеристика метода

Определение остатков ироиаиида и сто метаболита. 3.4-ДХА н почве методом ТСХ основано на экстракции их органическим растворителем и последующим хроматографированием на пластинках ОПЛУФОЛ пли стеклянных пластинках

IU

со слоем сорбента (силикагели). В качестве подвижной фазы используется смесь бензола и ацетона (60: 1,5).

Обнаружение пропаиида и 3,4-ДХА производится путем опрыскивания хроматографических пластинок, предварительно подвергшихся хроматографии, проявляющими реактивами ЛЛ9 1. II и III. Такай обработка ведет после термического разложения пропаиида до ароматического амина к взаимодействию последнего с составными частями проявляющих реактивов и появлению фиолетовых пятен на белом фоне, имеющих Rf и окраску аналогично стандартному веществу.

Идентификация пропаиида и его количественное определение производится путем сравнения площади или интенсивности пятен проб п стандартных растворов.

Определению содержания пропаиида в почве мешают содержащиеся в почве коэстрактивныс вещества, а также вещества, дающие при термическом разложении ароматические амины и имеющие близкую к пропаннду величину Rf. Метод позволяет определить 5 мкг препарата в пробе почвы.

Аппаратура и посуда

Колбы с притертыми пробками на 250—500 мл.

Аппарат для встряхивания.

Воронка Бюхнера.

Роторный испаритель.

Водяная баня.

Делительная воронка.

Прибор для отгонки растворителей (круглодоиная колба на 50-100 мл со стеклянным переходником и холодильником).

Пластинки сидуфола пли стеклянные пластинки для хроматографии.

.Микронинсгкп.

Хроматографическая камера.

Сушильный шкаф.

Пульверизатор для опрыскивании пластинок.

Эксикатор для храп* пии хроматографических пластинок.

Стеклянная хроматографическая колонка.

Стекловата.

Пластинки для хроматографирования. Тщательно промытые хромовой смесью, водопроводной и дистиллированной но-.»он и высушенные стеклянные пластинки УХ12 протирают чтил оным спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой. Массу для пластинок готовят следующим образом: 10 г силикагеля смешивают с 1 г гипса, прибавляют 45 мл

дистиллированной волы, несколько капель днэтилового эфира н полученную смесь взбалтывают п течение 15 минут. Этого количества смеси достаточно для 10 пластинок. После нанесения адсорбента пластинки в течение 20 часов сушат на воздухе при комнатной температуре затем 30 минут в сушильном шкафу при 100—150°. Готовые пластинки хранят в эксикаторе над прокаленным силикагелем или в специальном шкафу.

Хроматографическая колонка для очистки экстрактов. Стеклянную хроматографическую колонку диаметром 15 мм, длиной 150 мм заполняют стекловатом, имеющей волокна 1-2 см (толщиной слоя 0,5 см). Далее колонку на 5,0 см заполняют флоризнлом, прокаленным при 120° в течение 6 часов. Сверху насыпают безводный сернокислый натрий на 3— 4 см, после чего промывают небольшим количеством смеси диэтнлопого эфира с м-гексаном (1 : 2).

Реактивы и растворы

1.    Листон, хч.

2.    Бензол, хч.

3.    и-гексан, хч.

4.    Диэ г иловый эфир, хч или специально очищенный.

5.    Едкий натр, чда, 20%-ный и 10 и водные растворы.

Г». Натрий сернокислый безводный, чда.

7.    Силикагель КСК, просеянный через сито 100 меш.

8.    Флоризил (от 10 до 60 меш).

9.    Хлороформ, хч.

10.    Проявляющие реактивы: № 1—20 мл концентрированной 11С1 (d = 1,19) прибавляют 80 мл этилового спирта, Ко 2 — I г азотнокислого натрия растворяют в 2 мл воды и доводят до 100 мл этиловым спиртом, № 3— 1 г 1-нафтила -мииа дигидрохлорида растворяют при нагревании на водяной бане и 2 мл воды и доводит до 100 мл этиловым спиртом.

11.    Стандартный раствор пронаинда: 25 мг лропаиида растеряют в 50 мг хлороформа, концентрация этого раствора 500 мкг/мл.

12.    Стандартный раствор 3,4-ДХД: 25 мг 3,4-ДХА растворяют в 50 мл хлороформа, концентрация этого раствора 300 мкг/мл.

Отбор проб

С выбранною участка отбирают смешанный образен почвы, состоящий и* пн г и проб, взятых но методу конверта или по диагонали. Пробы отбирают лопатой или буром на глуби-

18

ny пахотного слоя (20 см). Почву отрезают лопатой отвесно it виде прямоугольной пластины. Следят за тем. чтобы в каждый образен попало примерно такое количество почвы верхнего и нижнего слоев, которое пропорционально их мощности. Взятый образец тщательно перемешивают на листе фанеры пли на куске брезента, полиэтиленовой пленки. Затем для составления смешанной пробы из него отбирают какой-нибудь меркой (например, банка, стакан) небольшой объем почвы н высыпают в чистый мешочек. Из всех отдельных образной в смешанную среднюю пробу должно попасть приблизительно одинаковое количество почвы. Все пять проб ссыпают вместе, освобождают от камней, корней и других включений н тщательно перемешивают. После иеремеипма-ппя из средней массы почвы методом квартования отбирают 1,0    1.5 кг почвы. Проба упаковывается в хлопчатобумаж

ный или полиэтиленовый мешочек, заполняется сопроводительный талон, вместе с которым проба отсылается в лабораторию на анализ.

Для изучения распределения пестицида по профилю почвы, пробы отбирают из почвенных разрезов, сделанных до глубины 1 м через каждые 10 см или по слоям 0—25 и 75 -100 см. Отобранные по слоям пробы почвы обрабатываются гак же. как п поверхностные пробы.

Ход анализа

100—500 г почвы или почвенной суспензии, освобожденной от растительных остатков.заливают 100—300 мл ацетона, добавляют 3—5 мл 20% N а 011. тщательно перемешиваю! палочкой, после этого встряхивают в течение 1 часа. Затем водно-ацетоновый экстракт фильтруют через воронку Бюхнера, колбу ополаскивают ацетоном (3X15—20 мл). Ацетон отгоняют на роторном испарителе, оставшуюся водную часть подщелачивают 2U';0 NaOH до pH 10, переносят в делительную воронку и токсиканты экстрагируют хлороформом (Зх 20—30 мл). Обьедпнснпын экстракт высушивают, пропуская через безводный сернокислый натрий, н растворитель выпари паю г досуха.

После экстракции токсикантов из почвы и отгона растворителя сухой остаток в колбе растворяют 10 мл смеси диэти-.юного эфира с н гексапом (1 : 2). Полученный раствор пропускают через безводный флорнзпл.

Экс факты упаривают и количсоисипо наносят на пластинки СПЛУФОЛ или па стеклянные пластинки па расстоянии 20 мм от края, трижды обмывают колбу 2—3 мл диэти-лоного эфира; экстракты наносят гак, чтобы диаметр пятна

19

но пропитал 4—6 мм. Пластинки с нанесенными пробами помещают п камеру для хроматографирования: подвижный растворитель — бензол, ацетон (60:1,5). Кран пластинки погружают в растворитель на 5—7 мм. Когда фронт раст порите л я поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и просушивают. Затем камеру ополаскивают, вновь заполняют смесыо растворителя и производят повторную раз гонку. Для обнаружения и определения пропяпида пластин ку термостатруют 10 минут при 160°С, затем охлаждают, опрыскивают последовательно проявляющими реактивами I, И, III. При наличии в пробе пропанида, его метаболита 3,4-ДХЛ появляются фиолетовые пятна па белом фоне, имеющие величину Ri для upon анида — 0,26 ±0,02; для 3,4-ДХЛ *= 0.64 ±0,02.

Построение калибровочного графика

На пластинку для хроматографирования наносят стандартный раствор пропанида и 3,4-ДХЛ, содержащие 5, 10. 15. 20, 25, 30, 35, 40. 45 мкг пропанида и 3,4-ДХЛ. Пластинки хроматографируют так же, как и исследуемые пробы. Определяют площади пятен и по полученным данным строят калибровочный график. Ом сохраняет прямолинейность в пре делах от 5 до 40 мкг пропанида и 3,4-ДХЛ в пробе.

Расчет анализа

Измеряют площади пятен пробы на пластинке для хроматографии и но калибровочному графику определяют количество пропанида н его метаболита в пробе. Концентрацию пропанида в почве рассчитывают по формуле:

('.=    “—XI000, где

П

С — концентрация пропанида или 3,4-ДХЛ и почве, мг/кг. а -количество препарата в пробе почвы, определенное по калибровочному графику, мкг. и — масса почвы, взятой для л цел и за, г.

НИМ)— коэффициент для пересчета на 1 кг почвы.

Приложение № 3

П РОМ ЕТРИ Н — метод основа» на реакции образования окрашенных комплексов 'tyw взаимодействии серосодержащих веществ с бромфеи&ИВИЫм синим в присутствии азотнокислого серебра. Метод заключается в том, что прометрин извлекают -из исследуемой пробы органическим растворите лем, -жсцрактг очищают и затем хроматографируют в тонком слое окпОД ОДюминня. Чувствительность метода для воды 0.05 мг/л, для почвы и растительных продуктов — 0,1 мг/кг. Авторы метода: Дроздова А. О., Закордонец В. А. Метод опубликован в журнале «Химия в сельском хозяйстве» № 6, 1969 г.

ХЛОРОФОС — метод определения хлорофоса в почве основан на извлечении препарата из исследуемой среды хлороформом или водой, в зависимости от типа почвы, и последующем определении методом тонкослойной хроматографии с обработкой пластинок раствором йода и проявляющим реактивом (смесь 2% водного раствора резорцина и 10% раствора карбоната натрия в соотношении 2:3). Чувствительность определения 0,03 мг/кг (3 мкг в пробе). Метод избирателен в присутствии других фосфорорганических пестицидов. Автор — Моложанова Е. Г. Методика опубликована в трудах 11 Всесоюзного совещания по исследованию остатков пестицидов и профилактике загрязнения ими продуктов питания, кормов и внешней серды (г. Таллин, 1971 г., стр. 177—178)

КАРБОФОС — метод основан на извлечении карбофоса из исследуемой пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. Пятна карбофоса обнаруживаются после опрыскивания пластинок смесью растворов азотнокислого серебра и бромфеио-лоиого синего в ацетоне с последующим обесцвечиванием фона уксусной кислотой. Чувствительность определения 2 мкг в пробе.

Авторы метода: Клпсенко М. А. и Письменная М. В. Метод опубликован в книге Клпсенко М. А. и др. «Химический анализ микроколичеств ядохимикатов», М., 1972 г., стр. 84— 87.

ХЛОРАМП — метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы ацетоном с добавлением I—1,5 мл 0,1 Н НО и последующем хроматографировании в тонком слое на силикагеле. Препарат обнаруживается после опрыскипл ими пластинок раствором аммиаката серебра н ацетоне с по-следующим ультрафиолетовым облучением. Чувствительность метода 0,16 мг хлорампа u 1 кг почны.