ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ

ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ (ПДК)

Москва. 11)80 год

УТВЕРЖДАЮ

Зам. Главного Государстве» "ого санитарного врача СССР

В. Е КОВШИЛО 30 октября 1980 года Nk 2264-80

ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ (ПДК)

		ПДК
%	Наименование вещества	мг/кг почвы	Методы определения

1. Дилор	0.5	см. приложение М 1
2. Гепта хлор	0.05	>
3. Цннеб	1.8	»
4. Пропанид	1.5	>
5. Тарлока	1.4	»
С. Баи вел Д	0,25	>
7. Мышьяк	2,0	»
8. Формальдегид	7,0	»
9. Баэулин	0.2	см. приложение ТА 2
10. Метафос	0.1	>
И. Рогор	0.3	»
12 Фоэалон	0.5	»
13. Фталофос	0.1	9
14. Прометрин	0.5	см. приложение Л> 3
15. Хлорофос	0.5	>
16. Карбофос	2.0	>
17. Хлора мл	0,05	»
18. Г>енз (а) пирен	0,02	см. утвержденные ПДК 1968-79 от 21.02 1979 г.
19. Свинец*	20.0	9
г20. Хром**	0,05	9
/21. Ртуть	2.1	»
22 Кечьтвн	1.0	»
23. ДДТ	1.0	Хроматография в тонком сдое, вниигинтокс. (основной)** 3

Базудин — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (Мельнер Ф. Р., Алдошина Т. В.), Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (Новикова К. Ф.).

Фозалон — Всесоюзный научно-исследовательский ннсти-ут гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пла-^гических масс (Моложанова Е. Г.), Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (Алдошина Т. В., Мельцер Ф. Р.. Новикова К. Ф), институт экспериментальной метеорологии, г. Обнинск (Бабкина Э. И., Ммронюк Г. В., Сиверина А. А., Днбцова А. В.), Всесоюзный институт защиты растений, Ленинград (Иванченко В. Р.).

Рогор — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (Гиренко Д. Б., Акоренко С. Л.).

Фталофос — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пла-ических масс (Зорьева Т. Д.).

Л54337 от 19/Х1-19в0 г._Зк. 1727_

Типография Министерства гаравоохранения ССС

J3		ПДК	Методы определения
e	Наименование вещества
1		мг/кг почвы

24. Гексахлоран	1.0	Хроматография в тонком слое, вниигинтокс, (основной)••
25. Гамма изомер гексахлорана	1.0	>
26. Полнхлорпинен	0,5	»
27. Полиллоркамфсн	0.5	»
28. Севин	0,05	»

• ПДК свинца 20 мг/кг почвы без учета среднего фона, равного 12 мг/кг (А. П. Виноградов, Геохимия редких и рассеянных химических элементов в почвах, М. 1950. стр. 220).

^м Методы определения пестицидов в почве опубликованы в следую* щих источниках:

а)    Методическое письмо «Опредленне содержании остаточных количеств ДДТ, его метаболита ДДЕ и доугих хлорорганических пестицидов « почве методом хроматографии на бумаге н а тонком слое» — Киев — 1968 г.

б)    Журнал «Химия в сельском хозяйстве», 1969 г., 43—45.

в)    Методическое письмо по определению ссвина в почве, Киев—1968

Контроль за содержанием пестицидов в почве осуществляется в ве

сенннй, летний и осенний периоды. Отбор проб почвы проводится в па хотном слое <0—30 см).

Примечание: в настоящий документ включены ранее утверждеины ПДК (St 1134-73; Sa 1496-76; Nt 1968-79).

ПРИЛОЖЕНИЕ N> I

МЕТОДЫ. ПРЕДЛОЖЕННЫЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ

5. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГДРДОНЫ В ПОЧВЕ ХРОМАТОГРАФИЕЙ В TOIIKOAt СЛОЕ

Принцип и характеристика метода

Метод оспоиан па экстракции пес пит ча на пробы помпы н -гекса ном (хлороформом), очистке экстракта, его концентрировании н последующем хроматографировании н тонком .0

слое окиси алюминии. Подвижной фазой с.чужт хлор» форм. Проявитель — аммнакзт серебра в ацетоне. Кол имеет ионное определение проводится путем измерения площадей пятен проб и стандартных растворов. Метод позволяет определить 1,0 мкг гардоны в пробе почвы. Полнота определения 85— 90%. Метод специфичен.

Аппаратура и посуда

Ступка фарфоровая.

Почвенные сита с диаметром ячеек 0.5 см.

Колбы конические с притертыми пробками на 700 мл.

Воронки для фильтрования 010 см.

Аппарат для встряхивания.

Прибор для отгонки растворители.

Баня водяная.

Камера для хроматографирования.

Микропнпетки для нанесения стандартных растворов.

Пипетки или шприцы для нанесения проб.

Груши лабораторные для пипеток.

Пульверизатор стеклянный.

Ртутно кварцевая лампа.

Пластинки для хроматографии 9X12 см. Стеклянные пластинки обрабатывают хромовом смесью, тщательно промывают водопроводной и дистиллирований водой, высушивают, протирают этиловым спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой. Для приготовления -10 пластинок 50 г просеянной окиси алюминия смешивают в фарфоровой стункс с 50 г си. шпателя и 5 г сернокислого кальция (медицинского гипса). Смесь переносят в колбу, прибавляют 75 мл дистиллированной ноды н встряхивают до образования однородной массы. 5 г сорбционной массы наливают на пластинку н равномерно распределяют по поверхности. Пластинки суша г при комнатной температуре.

Реактивы и растворы

1.    Хлороформ, чда.

2.    Листон, чда.

л. II-гексап. чда.

4.    Натрий сернокислый безводный, \ч.

5.    Силикагель для хроматографии.

6.    Окись алюминии (дли хроматографии), просеиваю г черед \; то МЮ мет (размер шнсрстнй 0,147 мм).

7.    Кальцин сернокислый (CaSO. IbO), чда. Просушивают G часов в сушильном шкафу, просеивают через сито с

inn метром отверстии в 100 мсш. Хранят в склянке с притер-гой пробкой.

8. Спирт этиловый.

0. Проявляющий реактив. 1,5 г азотнокислого серебра растворяют в 30 мл дистиллированной воды, доводят объем до 100 мл аце тоном и добавляют 3—4 капли 25% раствора аммиака. Готовят в день употребления. Па залстнпку 9Х 12 см расходуется 8—10 мл рдствора.

10.    Стандартный раствор гардоиы: 100 мг гардины, хч. растворяют в 100 мл ацетона.

11.    Вата гигроскопическая обезжиренная.

Отбор проб

С выбранного участка отбирают смешанный образец почвы, состоящий из пяти проб, взятых по методу конверта или по диагонали. Пробы отбирали лопатой или буром на глубину пахотного слоя (20—25 см). Почву отрезают лопатой отвесно в виде прямоугольной пластины. Следят за тем. чтобы и каждый образен попало примерно такое количество почвы верхнего и нижнего слоев, которое пропорционально их мощности. Взятый образен тщательно перемешивают на листе фанеры пли на куске брезента, поли этиленовой пленке. Затем для составления смешанной пробы из него отбирают какой-нибудь меркой (например, банка, стакан) небольшой объем почвы и высыпают в чистый мешочек. Из всех отдельных образцов в смешанную среднюю пробу должно попасть приблизительно одинаковое количество почвы. Все пять проб ссыпают вместе, освобождают от камней, корней и других включений п тщательно перемешивают. После перемешивании из средней массы почвы методом квартования отбирают 1,0    1,5 кг почвы. Пробу упаковывают в хлопча

тобумажный или полиэтиленовый мешочек, заполняют сопроводительный талон, вместе с которым проба отсылается в лабораторию на анализ. Дли изучения распределения пестицида по профилю почвы пробы отбирают из почвенных разреши, сделанных до глубины 1 м через каждые 10 см пли по слоям 0 25 и 75    100    см.    (Побранные по слоям пробы

почвы обрабатывают так же, как и поверхностные пробы.

Ход анализа

При определении гардоиы и почве навеску воздушно с\-хой почвы (100 I), растертую в фарфоровой ступке и просе явную через почвенное сито 0,5 мм. помешают в коническую колбу па 700 мл, залипают до покрытия п-гсксаиом и вотри-

2»

мшают па шутель-аппарато в точение I часа. Эко ранг фильтруют через слой безводного сернокислого натрия для обезвоживания н-гексапам в специальную колбу для вина рноания. Затем пробу почвы дважды промывают и-гсксэиом н экстракты также фильтруют через слой безводного сернокислого натрия в колбу для выпаривания. Отгонку растворителя производят па водяной бане до остаточного объема экстракта 0.3—0,5 мл. Экстракт количественно переносят на пластинку тонкослойной хроматографии. Одновременно на пластинку наносят стандартные растворы гардоны. Пластинку помешают в хроматографическую камеру. После окончания разгонки к высушивания пластинки ее опрыскивают проявляющим раствором и облучают ультрафиолетовым светом до четкого проявления пятен стандарта (10- 30 мни). Идентификация гардоны проводится по величине его Rf, которая равна 0,25.

Количественное определение с достаточной степенью точности можно проводить лишь до 10 мкг в пробе. При большем содержании препарата в пробе следует использовать пропорциональную часть исследуемого экстракта.

Построение калибровочного графика

Па пластинку для хроматографирования наносят стандартный раствор гардоны в интервале концентраций от I до К) мкг. Пластинки хроматографируют и обрабатывают так же, как и исследуемые пробы. Определяют площади пятен н по полученным данным строят калибровочный график.

Расчет анализа

Измеряют площадь пятна пробы на пластинке для хрома тографип п по калибровочному графику определяют количество гардоны п пробе. Концентрацию гардоны в почве рассчитывают по формуле.

С- -2—х loon, где

С концентрация гардины п почве, мг/кг. а • количество препарата в пробе почвы, определенное но калибровочному графику, мкг. и — масса почвы, взятой для анализа, г.

1000 — коэффициент для пересчета на 1 кг почвы.

2J

Приложение № 3

П РОМ ЕТРИ Н — метод основа» на реакции образования окрашенных комплексов 'tyw взаимодействии серосодержащих веществ с бромфеи&ИВИЫм синим в присутствии азотнокислого серебра. Метод заключается в том, что прометрин извлекают -из исследуемой пробы органическим растворите лем, -жсцрактг очищают и затем хроматографируют в тонком слое окпОД ОДюминня. Чувствительность метода для воды 0.05 мг/л, для почвы и растительных продуктов — 0,1 мг/кг. Авторы метода: Дроздова А. О., Закордонец В. А. Метод опубликован в журнале «Химия в сельском хозяйстве» № 6, 1969 г.

ХЛОРОФОС — метод определения хлорофоса в почве основан на извлечении препарата из исследуемой среды хлороформом или водой, в зависимости от типа почвы, и последующем определении методом тонкослойной хроматографии с обработкой пластинок раствором йода и проявляющим реактивом (смесь 2% водного раствора резорцина и 10% раствора карбоната натрия в соотношении 2:3). Чувствительность определения 0,03 мг/кг (3 мкг в пробе). Метод избирателен в присутствии других фосфорорганических пестицидов. Автор — Моложанова Е. Г. Методика опубликована в трудах 11 Всесоюзного совещания по исследованию остатков пестицидов и профилактике загрязнения ими продуктов питания, кормов и внешней серды (г. Таллин, 1971 г., стр. 177—178)

КАРБОФОС — метод основан на извлечении карбофоса из исследуемой пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. Пятна карбофоса обнаруживаются после опрыскивания пластинок смесью растворов азотнокислого серебра и бромфеио-лоиого синего в ацетоне с последующим обесцвечиванием фона уксусной кислотой. Чувствительность определения 2 мкг в пробе.

Авторы метода: Клпсенко М. А. и Письменная М. В. Метод опубликован в книге Клпсенко М. А. и др. «Химический анализ микроколичеств ядохимикатов», М., 1972 г., стр. 84— 87.

ХЛОРАМП — метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы ацетоном с добавлением I—1,5 мл 0,1 Н НО и последующем хроматографировании в тонком слое на силикагеле. Препарат обнаруживается после опрыскипл ими пластинок раствором аммиаката серебра н ацетоне с по-следующим ультрафиолетовым облучением. Чувствительность метода 0,16 мг хлорампа u 1 кг почны.

ИДК химических веществ в почве разработаны:

Бенз(а)пирен— Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сыснна АМН СССР (Перелыгин В. М., Тон-копий Н. И., Перцовская А. Ф., Кашкарова Г. П., Шестопалова Г. Е., Филимонова Е. В., Новикова Е. Э., Apr* С. ¹ ). Онкологический научный центр АМН СССР (Илыжцк»*~. А. II. Шабад Л. М., Соленова Л. Г., Мищенко В. С.), Киеве» нй научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева (Янышева II. Я., Киреева И. С., Павлова Н. А.).

Свинец—Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сыснна АМН СССР (Перелыгин В. М., Григорьева Т. И., Перцовская А. Ф., Динерман А. А.. Кашкарова Г. П., Павлов В. Н., Доскииа Т. В., Филимонова Е. В., Новикова Е. Э.), Ростовский медицинский институт (Золотов П. А., Пруденко О. В., Ружникова Т. Н., Колесникова Т. В.).

Хром — Институт общей и коммунальной гигиены им. А. И. Сысина АМН СССР (Перелыгин В. М., Динерман

A. А., Перцовская А. Ф., Павлов В. И., Рождественская Н. А. Филимонова Е. В., Донерьян Л. Г., Агрэ С. А., Новикова Е. Э.).

Дилор, цинеб, гептахлор, пропаннд, гордона, кельтан — Киевский медицинский институт им. акад. А. А. Богомольца (Гончарук Е. И., Прокопович А. С., Геец В. И., Шостак Л. И., Меленевская А. В., Малашевский В. В., Спасов А. С.).

Банвел-Д, прометрии, карбофос, хлорамп, ртуть—Киев ский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены нм. А. И. Марзеева (Нанштейи С. Я., Чегринец Г. Я-. Воронова Г. Ф., Юровская Е. М.. Гордиенко И. И.. Никуда Р. Г., Безбородко М. Д., Лейбо!шч Д. М.).

Мын1ьяк — Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. A. II. Mapieeua (Май* штейн С. Я., Вашкулат И. Г.), Государственный институт гигиены, Будапешт, ВНР (Хорват Аманда).

Хлорофос — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и плэ стических масс. (Спыну Е. И., Моложанова Е. Г.), Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева (Пайштсйп С. Ям Жулниска>-

B.    А., Юровская Е. М.).

Метафос, рогор, фталофос — Всесоюзный иаучно-исследо вптсльскмй институт гигиены и токсикологии пестицидов, димерных и пластических масс (Клисснко М. А., Вася:«

Р. Дм Шмичидина А. М., Акоронко С. А., Гиренко Д. Б).