ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ

ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ (ПДК)

Москва. 11)80 год

УТВЕРЖДАЮ

Зам. Главного Государстве» "ого санитарного врача СССР

В. Е КОВШИЛО 30 октября 1980 года Nk 2264-80

ПРЕДЕЛЬНО ДОПУСТИМЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ (ПДК)

		ПДК
%	Наименование вещества	мг/кг почвы	Методы определения

1. Дилор	0.5	см. приложение М 1
2. Гепта хлор	0.05	>
3. Цннеб	1.8	»
4. Пропанид	1.5	>
5. Тарлока	1.4	»
С. Баи вел Д	0,25	>
7. Мышьяк	2,0	»
8. Формальдегид	7,0	»
9. Баэулин	0.2	см. приложение ТА 2
10. Метафос	0.1	>
И. Рогор	0.3	»
12 Фоэалон	0.5	»
13. Фталофос	0.1	9
14. Прометрин	0.5	см. приложение Л> 3
15. Хлорофос	0.5	>
16. Карбофос	2.0	>
17. Хлора мл	0,05	»
18. Г>енз (а) пирен	0,02	см. утвержденные ПДК 1968-79 от 21.02 1979 г.
19. Свинец*	20.0	9
г20. Хром**	0,05	9
/21. Ртуть	2.1	»
22 Кечьтвн	1.0	»
23. ДДТ	1.0	Хроматография в тонком сдое, вниигинтокс. (основной)** 3

ИДК химических веществ в почве разработаны:

Бенз(а)пирен— Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сыснна АМН СССР (Перелыгин В. М., Тон-копий Н. И., Перцовская А. Ф., Кашкарова Г. П., Шестопалова Г. Е., Филимонова Е. В., Новикова Е. Э., Apr* С. ¹ ). Онкологический научный центр АМН СССР (Илыжцк»*~. А. II. Шабад Л. М., Соленова Л. Г., Мищенко В. С.), Киеве» нй научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева (Янышева II. Я., Киреева И. С., Павлова Н. А.).

Свинец—Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сыснна АМН СССР (Перелыгин В. М., Григорьева Т. И., Перцовская А. Ф., Динерман А. А.. Кашкарова Г. П., Павлов В. Н., Доскииа Т. В., Филимонова Е. В., Новикова Е. Э.), Ростовский медицинский институт (Золотов П. А., Пруденко О. В., Ружникова Т. Н., Колесникова Т. В.).

Хром — Институт общей и коммунальной гигиены им. А. И. Сысина АМН СССР (Перелыгин В. М., Динерман

A. А., Перцовская А. Ф., Павлов В. И., Рождественская Н. А. Филимонова Е. В., Донерьян Л. Г., Агрэ С. А., Новикова Е. Э.).

Дилор, цинеб, гептахлор, пропаннд, гордона, кельтан — Киевский медицинский институт им. акад. А. А. Богомольца (Гончарук Е. И., Прокопович А. С., Геец В. И., Шостак Л. И., Меленевская А. В., Малашевский В. В., Спасов А. С.).

Банвел-Д, прометрии, карбофос, хлорамп, ртуть—Киев ский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены нм. А. И. Марзеева (Нанштейи С. Я., Чегринец Г. Я-. Воронова Г. Ф., Юровская Е. М.. Гордиенко И. И.. Никуда Р. Г., Безбородко М. Д., Лейбо!шч Д. М.).

Мын1ьяк — Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. A. II. Mapieeua (Май* штейн С. Я., Вашкулат И. Г.), Государственный институт гигиены, Будапешт, ВНР (Хорват Аманда).

Хлорофос — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и плэ стических масс. (Спыну Е. И., Моложанова Е. Г.), Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева (Пайштсйп С. Ям Жулниска>-

B.    А., Юровская Е. М.).

Метафос, рогор, фталофос — Всесоюзный иаучно-исследо вптсльскмй институт гигиены и токсикологии пестицидов, димерных и пластических масс (Клисснко М. А., Вася:«

Р. Дм Шмичидина А. М., Акоронко С. А., Гиренко Д. Б).

Базудин — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (Мельнер Ф. Р., Алдошина Т. В.), Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (Новикова К. Ф.).

Фозалон — Всесоюзный научно-исследовательский ннсти-ут гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пла-^гических масс (Моложанова Е. Г.), Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений (Алдошина Т. В., Мельцер Ф. Р.. Новикова К. Ф), институт экспериментальной метеорологии, г. Обнинск (Бабкина Э. И., Ммронюк Г. В., Сиверина А. А., Днбцова А. В.), Всесоюзный институт защиты растений, Ленинград (Иванченко В. Р.).

Рогор — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (Гиренко Д. Б., Акоренко С. Л.).

Фталофос — Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пла-ических масс (Зорьева Т. Д.).

Л54337 от 19/Х1-19в0 г._Зк. 1727_

Типография Министерства гаравоохранения ССС

J3		ПДК	Методы определения
e	Наименование вещества
1		мг/кг почвы

24. Гексахлоран	1.0	Хроматография в тонком слое, вниигинтокс, (основной)••
25. Гамма изомер гексахлорана	1.0	>
26. Полнхлорпинен	0,5	»
27. Полиллоркамфсн	0.5	»
28. Севин	0,05	»

• ПДК свинца 20 мг/кг почвы без учета среднего фона, равного 12 мг/кг (А. П. Виноградов, Геохимия редких и рассеянных химических элементов в почвах, М. 1950. стр. 220).

^м Методы определения пестицидов в почве опубликованы в следую* щих источниках:

а)    Методическое письмо «Опредленне содержании остаточных количеств ДДТ, его метаболита ДДЕ и доугих хлорорганических пестицидов « почве методом хроматографии на бумаге н а тонком слое» — Киев — 1968 г.

б)    Журнал «Химия в сельском хозяйстве», 1969 г., 43—45.

в)    Методическое письмо по определению ссвина в почве, Киев—1968

Контроль за содержанием пестицидов в почве осуществляется в ве

сенннй, летний и осенний периоды. Отбор проб почвы проводится в па хотном слое <0—30 см).

Примечание: в настоящий документ включены ранее утверждеины ПДК (St 1134-73; Sa 1496-76; Nt 1968-79).

ПРИЛОЖЕНИЕ N> I

МЕТОДЫ. ПРЕДЛОЖЕННЫЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ

7. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА В ПОЧВЕ Принцип и характеристика метода

Метод Гутцяйта состоит п восстановлении сосдннениГ мышьяка до мышьяковистого водорода, который окрашнва ет. бумагу, пропитанную спиртовым раствором бромида рту ти или сулемы п желтый или коричневый цвет, причем ни тснсивность окраски пропорциональна количеству мышьяко внетого водорода. Соединения, мешаюшие определению мышьяка: соли двух* и трехвалситного железа, меди, ртути, сурьмы, сероводород и др. Влияние As(HgBr).i на реакцию носстановлення H.iAsO; и AsM₃ почти полностью устраняется введением в реакционную смесь раствора хлорида двухвалентного олова. Конечное сосдписнне мышьяка As(ligBr)_t1, полученное методом Гутцайта, (в отличие от аналогичного соечииепия сурьмы) нс растворимо в 80% спирте, что позволяет определить мышьяк данным методом в присутствии сурьмы. Мешающий определению мышьяка сероводород, улавливается патов, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. Чувствительность метода Гутцайта равна 0,001 мг мышьяка. Как правило этим методом определяют мышьяк в концентрациях 0,00! —0,01 мг.

Аппаратура и посула

Приборы для выделения мышьяка:

Аппарат представляет собой колбу объемом около 50 мл с вертикальной насадкой. Насадка состоит из хорошо при шлифованной к колбе нижней стеклянной трубки длиной 50—70 мм, с диаметром просвета в 6—7 мм и верхней стеклянной труоки длиной 30—40 мм, с диаметром просвета в 2—2.5 мм, хорошо пришлифованной к верхнему концу нижней трубки. Для поглощения (могущего образоваться) серо водорода в нижнюю трубку помещают разрыхленный комочек ваты, предварительно смоченный раствором уксуснокислого свинца и отжатый затем между листами фильтровальной бумаги.

Для фиксации мышьяка отверстие верхней трубки насад ки покрывают диском реактивной фильтровальной бумаги и закрепляют его резиновым кольцом.

Одновременно с определением мышьяка готовят эталоны, имея около 12 (минимум 6) вышеописанных приборов.

Колбы Кьельдаля емкостью 250 и 500 мл.

Колбы мерные емкостью 50 мл.

Сетки асбестовые.

Длинные стеклянные трубки, воронки.

Штативы железные.

Стаканчики для взвешивания.

Электроплитки (или газовая горелка).

Реактивы и растворы

1.    Гидразин сернокислый.

2.    Кислота азотная (уд. вес 1,4), х.ч., концентрированная и 10% раствор.

3.    Кислота серная (уд. вес 1,835), х.ч., концентрирован пая и разбавленная 1 :4 и 1:8 (по объему).

4.    Стандартные растворы арсеппта натрия:    растворяют

1,32 г трехокиси мышьяка в 20 мл 2% раствора едкого натрия и доводят объем дистиллированной водой до 1 литра.

В 1 мл раствора содержится ! мг мышьяка (раствор А).

Для приготовлении рабочего раствора основной стандартный раствор (А) разводят до 100 ра:», для чего 10 мл стан дартного раствора вносит в мерную колбу н доводят дистиллированной водой объем до 1 литра.

В 1 мл рабочего раствора (В) содержится 0.01 мг мышьяка.

Разведением рабочего раствора (В) в 10 раз получают раствор (В), п 1 мл которого содержится 0,001 мг мышьяка.

28

5.    Натрий едкий, хч.

6.    Олово хлористое в кристаллах, х.ч.

7.    Парафин, 5% раствор в петролейном эфире.

8.    5% спиртовым раствор ртути бромной или сулемы.

У. 4% раствор уксуснокислого свинца в двухпроцентной уксусной кислоту растворяют 4 г уксуснокислого свинца в 96 мл 2% уксусной кислоты.

10. Реактивная бумага: беззольную фильтровальную бумагу просушивают при 105° в течение часа, охлаждают в эксикаторе н погружают на 40 мин в 5% спиртовый раствор бромида ртути. Пропитанную реактивом бумагу извлекают пинцетом и сушат на воздухе. Вырезают диски диаметром 15 мм, которые хранят в банке из темного стекла.

Перед началом испытания проводят контрольный опыт на чистоту реактивов.

Применяемые реактивы и материалы не должны содержать мышьяка.

Отбор проб

Отбор проб почвы производится буром Некрасова на разных глубинах в зависимости от поставленной цели (определение степени загрязнения поверхностною слоя, миграции химического вещества по профилю почвы и др.). Пробы почвы отбираются в пяти точках по типу «конверта». Подготовка проб почвы к анализу осуществляется общепринятыми методами.

Ход анализа

Навеску продукта помешают в колбу Кьсльдаля на 250 — 500 мл, прибавляют 25 мл 10% азоиюй кислоты, перемешивают п оставляют на 10 минут в покое. Затем в колбу с исследуемым продуктом н азотной кислотой прибавляют 10 мл крепкой серной кислоты, перемешав, помешают колбу на сетку, укрепляют лапкой к штативу и устанавливают носик капельной воронки с крепкой азотной кислотой над центром колбы, открывают кран у воронки, чтобы в минуту вытекало 15- 20 капель кислоты, и нагревают содержимое колбы до кипения.

Во время сжигания колба должна быть наполнена буры ми карами окислов азота. Если жидкость в колбе начнет темнеть, следует увеличить приток в колбу азотной кислоты до 30—35 капель в минут); когда жидкость в колбе станет

20

бурой млн бесцветной, приток азотной кислоты уменьшают до 15—20 капель в минуту.

Через 20—30 минут кипения, когда закончится стадия ценообразования, вынимают из-под колбы асбестовый лист и продолжают нагревание колбы на открытом огне так. чтобы он охватывал покрытое жидкостью дно колбы н не касался сухих ее стенок (чтобы колба не лопнула).

Когда жидкость в колбе обесцветится, прекращают прибавление в колбу азотной кислоты и кипятят жидкость в ней до белых паров серной кислоты. После этого кипятят еще 10 минут. Если в течение этого времени жидкость остается бесцветной, считают минерализацию органического вещества законченной. Если начинается потемнение жидкости, то добавляют в нее из воронки по каплям азотную кислоту и продолжают минерализацию, как указано выше.

Бесцветную или слабо желтую жидкость в колбе Кьсльда-ля охлаждают, разбавляют равным количеством дистиллированной воды и кипятят до появления белых паров серной кислоты, после чего к охлажденной жидкости добавляют 0,2 г гидразина сернокислого через длинную сухую трубку п воронку, наблюдая при этом, чтобы гидразин сернокислый не попал на стенки колбы. Затем содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят 10 минут. По охлаждении жидкость из колбы Кьельдали количественно переносят и мер ную колбу на 50 мл, ополаскивают колбу дистиллированной водой в туже мерную колбу, охлаждают содержимое до комнатной температуры, доводят объем жидкости в колбе дистиллированной водой до метки, закрывают и хорошо перемешивают.

Выделение мышьяка

25 мл исследуемого раствора, полученного после разрушении органического вещества, переносят в колбу аппарата .Vo 1. В колбе аппаратов № 2. 3. 4, 5, 6, 7, Ь, 9, 10, 11. 17. 13 вносят соответственно 1,0; 1.5; 2.0; 2,5; 3,0; 4,0; 5.0; 6.0. 7,0; 8.0; 9,0; 10,0 мл типового раствора мышьяка (1 мл которого равен 0,001 мг As) и затем в каждую колбу добавляют раз веденную (1:4) серную кислоту в таком количестве, чтобы обшее количество жидкости во всех колбах было равно 25 мл. Далее в каждую из колб добавляют 0.2 г хлористого олова в кристаллах, 2 г цинка и тотчас же закрывают колбы насадками, содержащими бромно-ртутные кружки и помещают колбы в темное место (под вытяжкой).

После растворения цинка (обычно 1/2—2 часа) снимают с трубок кружки бромно-ртутной бумаги, отмечают на них

30

номера колб, фиксируют окраски, смачивая погружением п 5% раствор парафина н потролейиом эфире, отжимают между листками фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе (в темном месте).

В случае, если окраска на кружках бромно-ртутной бумаги получается расплывчатая, одинаковая но всей окрашенной поверхности и трудно сравнимая (зависит or ка чества цинка), опыт повторяют с частью оставшегося исследуемого раствора, разведенного равным количеством воды, т. е. проводят выделение мышьяка из разбавлении!о сернокислого раствора (I : 8).

Построение шкалы (колориметрирование)

Окрашенный кружок бромно-ртутной бумаги из исследуемого раствора сравнивают с окраской кружков, полученных из раствора с известным количеством мышьяка Наиболее легко колориметрируютси окраски с содержанием мышьяка не более 0.01 мг; большие количества мышьяка затрудняют колориметрирование и результаты получаются менее точные

Окрашенные кружки бромно-ртутной бумаги, полученные из известных количеств мышьяка, заключают между двумя стеклянными пластинками, края которых заклеивают двойным слоем бумаги. Полученную шкалу хранят в темпом месте и пользуются ею для ориентировочного определения мышьяка в части исследуемого раствора. Для окончательно го количественного определения мышьяка проводят выле й -нне мышьяка из исследуемого и типового раствора одновре мемно, чтобы сохранить одинаковые условия опыта.

Расчет анализа

Вычисление содержания мышьяка (х) в мг на 1 кг почвы производят по следуюшемй формуле: Х= —⁽- v°с1^°° * ^{г ,е;}

G — содержание мышьяка в миллиграммах в типовом растворе. дающее окраску кружка, сходную с окраской кружка из испытуемою раствора;

V — количество испытуемого раствора, взятое для выделения мышьяка, в мл;

О*— количество вещества, взятое для минерализации, и г 50 и 1000—коэффициент для пересчета па 1 кг почвы.

.11

Приложение № 3

П РОМ ЕТРИ Н — метод основа» на реакции образования окрашенных комплексов 'tyw взаимодействии серосодержащих веществ с бромфеи&ИВИЫм синим в присутствии азотнокислого серебра. Метод заключается в том, что прометрин извлекают -из исследуемой пробы органическим растворите лем, -жсцрактг очищают и затем хроматографируют в тонком слое окпОД ОДюминня. Чувствительность метода для воды 0.05 мг/л, для почвы и растительных продуктов — 0,1 мг/кг. Авторы метода: Дроздова А. О., Закордонец В. А. Метод опубликован в журнале «Химия в сельском хозяйстве» № 6, 1969 г.

ХЛОРОФОС — метод определения хлорофоса в почве основан на извлечении препарата из исследуемой среды хлороформом или водой, в зависимости от типа почвы, и последующем определении методом тонкослойной хроматографии с обработкой пластинок раствором йода и проявляющим реактивом (смесь 2% водного раствора резорцина и 10% раствора карбоната натрия в соотношении 2:3). Чувствительность определения 0,03 мг/кг (3 мкг в пробе). Метод избирателен в присутствии других фосфорорганических пестицидов. Автор — Моложанова Е. Г. Методика опубликована в трудах 11 Всесоюзного совещания по исследованию остатков пестицидов и профилактике загрязнения ими продуктов питания, кормов и внешней серды (г. Таллин, 1971 г., стр. 177—178)

КАРБОФОС — метод основан на извлечении карбофоса из исследуемой пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. Пятна карбофоса обнаруживаются после опрыскивания пластинок смесью растворов азотнокислого серебра и бромфеио-лоиого синего в ацетоне с последующим обесцвечиванием фона уксусной кислотой. Чувствительность определения 2 мкг в пробе.

Авторы метода: Клпсенко М. А. и Письменная М. В. Метод опубликован в книге Клпсенко М. А. и др. «Химический анализ микроколичеств ядохимикатов», М., 1972 г., стр. 84— 87.

ХЛОРАМП — метод основан на извлечении препарата из исследуемой пробы ацетоном с добавлением I—1,5 мл 0,1 Н НО и последующем хроматографировании в тонком слое на силикагеле. Препарат обнаруживается после опрыскипл ими пластинок раствором аммиаката серебра н ацетоне с по-следующим ультрафиолетовым облучением. Чувствительность метода 0,16 мг хлорампа u 1 кг почны.