Министерство здравоохранения Республики Беларусь

УТВЕРадАЮ

Главный Государственный парный врач

ки Беларусь

В.П.Филонов

у. _N___¹⁹⁹³

Регистрационный номер р

МЕГОДОЧВСКИЕ УКАЗАЖЯ

ПО ГАЭОХРОМАТОГРАНИЦ0СКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАМИ АЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ

Учреждение разработчик:    Белорусский    научно-исследовательский

санитарно-гигиенический институт

Авторы:    Перцовский    А.Л., Калуцкал В.К., Калинина Т.Ю.

О

II

СН3-С-СН3    Ы.м.    50,08

Ацетон представляет собой бесцветную жидкость с характерным запахом. Т кип 5б,2°С, Т пл -95,4°С. Плотность при 20°С -- О, 7908 г/мл. Хорошо растворим в воде, этаноле, эфире.бензоле, хлороформе.

Обладает наркотическими свойствами. На кожу заметно не действует*

ЦЦК в воздухе рабочей зоны 200 мг/м^,атмосферном>-0,35 мг/м^.

Характеристика метода

Метод основан на поглощении ацетона водным раствором метабисульфита натрия и газохроматографическом анализе поглотительного раствора на приборе с пламенно-ионизациокним детектором.

Нижний предел измерения в воздухе 0,17 мг/м^ ( при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 0,17-2000 мг/м^. Определению не мешают спирты, фенолы, летучие кислоты. Нижний предел измерения п хроматографируемом объеме 2,5 нг. Погрешность определения не превышает ¹ 18^.    ,,

Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Колонка стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 0,3 Ьм

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой Ыикрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл Колба круглоцонная, ГОСГ I770-74E, вместимостью 100 мл Пипетки, ПОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл Пробирки, ГОСТ 19515-75, вместимостью 5 мл Ротационный испаритель ИР-IM, ТУ 25-II-9I7-76 Печь муфельная, ГОСТ 13474-79 Набор сит "Фиэприбор", ТУ 26-09-262-69

Реактивы и растворы Ацетон, хч, ТУ 6-094707-77

Натрий сернистокислый пиро (натрий "бисульфит мета"),чда, ГОСТ 10575

Полизтиленгликоль 20000 (2011), жидкая фаза Хроматон V-AW(фракция 0,16-0,20 1Л|)(ЧСФР)

Водород технический, ГОСТ 3022-80 Азот газообразный, ося, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором

Воздух, ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор ацетона № I готовят следующим образом:

Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10-12 мл дистиллированной воды, вносят 1-2 капли ацетона. Колбу повторно взвешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и рассчитывают содержание ацетона в I мл полученного раствора. Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Стандартный раствор # 2 с содержанием ацетона 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора # I дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3-х дней.

4

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 2 мл 5%-ного водного раствора метабисульфита натрия. Для определения 0,5 ЦДК в атмосферном'воздухе достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение 3-х дней.

Подготовка к измерению

Твердый носитель хроматон прокаливают в течение 5 часов при ООО °С в муфельной печи. Охлаждают до комнатной температуры и отсеивают на ситах фракцию 0,16-0,20 мм. 10 г полученного сорбенте помещают в круглодонную колбу и туда же заливают раствор ПЭГ 20М (10^ от массы твердого носителя) в хлороформе. Хлороформ отгоняют под вакуумом на ротационном испарителе. Сухой готовой насадкой под вакуумом при постукивании заполняют хроматографическую колонку и кондиционируют в термостате хроматографа при 160 °С в течение 12 часов. Затем колонку подсоединяют к детектору и выводят хроматограф на рабочий режим.

Градуировочные растворы ацетона в дистиллированной воде от I до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора Jf 2. 3 мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа. Замеряют высоту пика, соответствующего ацетону, и строят грядуиророчный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации ацетона (мкг/мл).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, проводя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализи

руемых проб:

температура термостата    колонки    70    °С

температура испарителя    200    °С

температура детектора    200    °С

скорость потока    газа-носителя    азота    30    мл/мин

скорость потока    водорода    30    мл/мин

скорость потока    воздуха    300    мл/мин

скорость движения диаграммной    ленты    360    мм/час

время удерживания ацетона    2    мин    12    с

Проведение измерения

Поглотительный раствор после отбора пробы сливают в пробирку и 3 мкл жидкости вводят в испаритель хроматографа при условиях, приведенных выше.

Записывают хроматограмму и измеряют выооту пика соответствующего ацетону. По градуировочному графику определяют концентрацию компонента.

Насчет концентрации

3

Концентрацию ацетона ввоздухо в мг/м (С) вычисляют по формуле:

а • в

С ------ ,    где

V

а - концентрация ацетона, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем поглотительного раствора, мл;

у - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л.