Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

6 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

1 Методы отбора проб

2 Аппаратура, материалы, реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Условия анализа

5 Проведение анализа

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2021

Организации:

29.03.1992УтвержденГлавный Государственный санитарный врач Республики Беларусь75
РазработанБелорусский научно-исследовательский санитарно-гигиенический институт
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

Министерство здравоохранения Республики Беларусь

УТВЕРЖДАЮ

Главный

с

.И.вилонов UMjrwt 1992 г. нный номер $S'

Государственный ый врач Республики

МЕТЭДШСКИЕ У1САЗА1Ш

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ «0РМАЛВДЕП1ДА В ВОДЕ, ВОДНЫХ

ВЫТЯЖКАХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ МЯГЭМАЛОВ И МОДЕЛЬНЫХ СРЕДАХ, ИМИ1ИРУЩЦХ ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ

УЧРЕЖДЕНИЕ РАЗРАБОТЧИК? Белорусский научно-исследовательский

санитарно-гигиенический институт Авторы:    ст.н.сотр.БелНИСГИ    Перцовский    A.I.,    Крвмко Л.М.

Предельно допустимая концентрация формальдегида в воде хозяйственно-питьевого назначения - 0,5 мг/л, допустимое количество миграции (ДМЮ из полимерных материалов в водные штяяки и модельные среды, имитирующие пищевые продукты - 0,1 мг/л.

Метод основан на реакции взаимодействия формальдегида с •

2,4-динитрсфенилгидразином (2,4-да&Г) в кислой среде, екстракции образовавшегося 2,4-динитрофенилгидрааока (2,4-ДИГидразоиа) формальдегида толуолом и хроматографировании толуольного аистракта на приборе с детектором по электронному захвату (ДЭЗ) или детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР). Чувствительность метода 0,02 иг/.я. Погрешность определения составляет - I43J. Диапазон определяемых без разбавления пробы концентраций формальдегида от 0,02 до 0,5 мкг/мл.

Определению формальдегида не мешают углеводороды, спирты, альдегиды, фенол и др.

I. Методы отбора проб

Пробы воды отбирает по ГОСТ 24481-80 н ГОСТ 18963-73.

Объем гробы воды для определения содержания формальдегида должен быть не менее 20 мл.

Пробы воды, предназначенные для определения содержания формальдегида, отбирают в стеклянные бутаи, не консервируют.

10»

Вытяжки из полимерных материалов готовят в соответствии с "Инструкцией по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктам * 880-71" М.,1972.

2.    Аппаратура, материалы, реактивы

Хроматограф с детектором по электронному захвату или постоянной скорости рекомбинации

Колонка стеклянная (100 х 0,4 см)

Пробирки с-пришлифованной пробкой на 5 мл, ГОСТ 10515-75 Пипетки, вместимостью I, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74 Бюре^гка, ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вмести»»остью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74 Колбы конические плоскодонные с пришлифованной пробкой на250мл, ТУ 38-10554-76

Микрошприц МШ-Ю, ТУ 2.833-106 Линейка измерительная Испаритель ротационный Формалин, ГОСТ 1625-75 Соляная кислота, хч, ГОСТ 3118-77

2,4-цинитрофенилгидраэин (2,4-ДНФГ), хч, ТУ 6-09-2394-77

Йод, стандарт-титр 0,1 н, ТУ 6-09-2540-87

Натрия тиосульфат, стандарт-титр 0,1 н, ТУ 6-09-2540-87

Натрия гидроксид, хи, ГОСТ 4328-77

Крахмал растворимый (амилодекстрин), ч, ГОСТ 10163-76

Силиконовый каучук СКТФВ-80Э или Е-301 для хроматографии

Хроматон A'-All’ (0,2-0,25 мм)

Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78 Толуол, чда, ГОСТ 5789-78

Азот осч, ИРГУ 6.027.376-65 в баллоне с редуктором Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72

3.    Подготовка к анализу

3.1. Приготовление основного стандартного раствора формальдегида

Основной станаартный раствор готовят из Г* -ного раствора Фрмаяьдегица, полученного путем ряябагления 40^-ного раствора 4орма»1ина. В Г*-ном раетв. ре Фо|»мем1»т титрование*» определяют

точное содержание формальдегида.

В колбу вместимостью 200 «л наливают I мл I^-ного раствора формалина, добавляют 10-15 мл воды, 10 мл 0,1 н раствора йода и по каплям 20^-ный раствор едкого натра до получения устойчивой светло-желтой окраски, закрывают колбу пробкой и оставляют на 10 минут. Затем подкисляют 5 мл 10 £-ного раствора соляной кислоты, оставляют на 10 минут в темноте и титруют 0,1 и раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желты»», прибавляют несколько капель 0,5^-ного раствора крахмала. Предварительно устанавливают количество тиосульфата, расходуе*«ого на титрование 10 мл 0,1 н раствора йода. По разности между количеством тиосульфата, израсходованного на контрольное титрование, и избытком йода, не вошед-ши»» в реакцию с формальдегидом, устанавливают количество йода, израсходованного на окисление фор»»альдегида; I мл 0,1 н раствора Йода соотвествует 1,5 »«г формальдегида.

3.2.    Приготовление рабочих стандартных

растворов формальдегида

а)    Стандартный раствор # I , содержащий 100 »»кг/»»л формальдегида, готовят соответствующи»* разбавление»» основного стандартного раствора дистиллированной водой.

Основной стандартный раствор и стандартный раствор М I хранят в склянках с притертой пробкой из темного стекла при температуре 4-3-5 °С. Время хранения основного стандартного раствора - 6 **есяг цев, стандартного рас?вора #1-7 суток.

б)    Стандартный раствор # 2, содержащий I мкг/»»л фор»«альдеги-да, готовят в день анализа разбавление»* раствора # I в 100 раз дистиллированной водой.

в) Стандартный раствор # 3, содержащий 0,1 »»кг/*»л фор«*альдеги-ца, готовят в день анализа разбавлением раствора # 2 в 10 раз дистиллированной водой.

3.3.    Приготовление раствора крахмала в воде

0,5 г крох»*ааа (а*»илодекстрин) растворяют при кипячении в 100 мл дистиллированной воды. При необхоци»»ости раствор фильтруют. Раствор готовят в день употребления.

3.4.    Приготовление IOtCno объему) раствора соляной кислоты

100 mi 36^-ной соляной кислоты разбавляют водой до 360 *»л.

U0

3.5,. Приготовление 2 н соляной кислоты

170,6 .«л Ж (с/ - 1,18) соляной кислоты разбавляют до I л дистиллированной водой.

3.6. Приготовление 0,1 н раствора йода

Готовят из Фиксанала.

3.7* Приготовление 0,1 н раствора тиосульфата

Готовят из фиксанала.

3.8.    Приготовление 2036-ного раствора едкого натра

20 г едкого натра растворяют в 80 мл дистиллированной воды.

3.9.    Приготовление 0,02$-ного раствора 2,4-ДНФГ в соляной-кислоте

0,02 г 2,4-ДНФГ растворяют в 100 «л 2 н HCI при интенсивном перемешивании.

ЗЛО. Приготовление насадки для колонки

Взвешивают 6 г хроматона У* Л\\'    (0,2-0,25    мм)    и    0,3    г    си

ликонового каучука СКТФВ-803 или E-30I. Взвешенный СКТФВ-803 (E-SOX'1 растворяют в таком количестве гексана, чтобы объе*» жидкости был больше объема хроматона. К хро»»атону А/ Ли' в круглодонной колбе прибавляют растворенный в гексане СКТФВ-803 (E-30I). Стакан ополаскивают гексаном и жидкость тоже переносят в колбу. С»»есь оставляют на 3 часа при периодическом перевешивании. По ич*течении указанного времени гексан удаляют на ротационное испарителе.

3.II. Приготовление колонки

Стеклянную колонку (100 х 0,4 Цм) заполняют под вакуумом хроматоном А/- /iv с Ъ% СКТФВ-803(Е-30Ц кондиционируют при .:00°О в течение 20 часов в токе азота.

4. Условия анализа

Колонка стеклянная хроматографическая (100 х 0,4

Насалка. хроматом V- <ц* о 5* СКТФВ-803 или В-301

11:

Температура колонки Температура испарителя Температура детектора Скорость потока-^гаэа-носителя Скорость диаграммной ленты Объем вводимой пробы

190 °С 250 °С 200 °С

90-120 мл/мин 600 мм/час 2 мкл

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков.

5. Проведение анализа

5.1.    К I ил исследуемой воды, водной вытяжки из пояи»»ерного материала или модельной среды в пробирке вместимостью 5 мл с пришлифованной пробкой прибавляют I мл 0,02е* раствора 2,4-ДНФГ в

2 и соляной кислоте и I мл толуола. Смесь интенсивно встряхивают в течение 0,5 часа на электровстряхивателе или вручную.

После разделения слоев 2 мкл толуольного слоя через ва**оуп-лотняющуюся мембрану вводят в испаритель зфоматографа.

5.2.    Приготовление шкалы стандартных растворов

Для построения градуировочного графика используют стандартные растворы К- 3 и № 2, из которых в пробирках на 5 мл с пришлифованны,-мн пробками готовят шкалу стандартов с концентрацией 0,02;    0,05;

0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мкг/мл формальдегида. Растворы обрабатывают аналогично пробам- В качестве контрольного раствора во всех случаях используют дистиллированную воду, I мл которой обрабатывают аналогично пробам.

5.3.    Построение градуировочного графика

2 мкл каждого градуировочного раствора -вводят в испаритель хроматографа не менее 3-х раз. Проводят хро»»атографирование. На основании полученных данных строят графическую -зависимость высоты пика (после вычета контроля) от содержания фор**альдегида в пробе(мкг)

Градуировочный график линеен при содержании формальдегида от 0,02 до 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

112

Расчет результатов анализа

5.4,


Концентрацию формальдегида в исследуемомй воде, водной вытяжке или модельной среде (X) в мкг/мл (мг/л) рассчитывают по формуле:

а - содержание формальдегида в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мхг;

у - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, мл*

Методика апробирована при определении формальдегида в водопроводной и речной воде, водных втяжках из полимерных материалов и модельных средах, имитирующих пищевые продукты.