МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАГРЯЗНЯЮЩИХ ВЕЩЕСТВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ

(приложение № 2 к списку ПДК № 2616—82 от 27 августа 1982 г.)

Москва, 1983 г.

Утверждаю

Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР

В.Е.Ковзило ”(У^п    1983    г.

Й 2690-85

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАГРЯЗНЯЮЩИХ ВЕЩЕСТВ

В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЁННЫХ МЕСТ

(приложение 2 к списку ПДК й 2616-82 о* 27 августа 1982 г.)

БлНЗИЛОЗЫЛ СПИРТ

Мол.масса 108,13

Жидкость, температура кипения 205,2°С, хорошо растворима в хлороформе, этаноле, эфире. На воздухе окисляется.

Бензиловый спирт обладает наркотическим действием.

I. Принцип и характеристика метода

Определение основано на образовании полимерного соединения при взаимодействии, бензилового спирта с серной кислотой в присутствии хлороформа. Количественное определение проводят по интенсивности флюоресценции полимерного соединения.

^-С1Чл,ок i-rto-CKi —    J_0tlf

г , jq»k    Г»".,    rr\^Soi* о-см»L

Минимально определяемое количество — 5 мкг в анализируемом объеме пробы.

Определению не мешают продукты окисления бензилового спирта бутиловый, этиловый спирты, бензол, толуол, ацетон, фенол, окислы азота, окись углерода, аммиак, сернистый газ.

Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 0,5 мг/м³.

2. Принцип метода

Прибор для флюоресцентного анализа витаминов в растворах со светофильтром УФС-6, мод.833 Флюориметр типа ФБ-1 Поглотительные приборы Рыхтера, мод.2 Делительные воронки емкостью 10 мл для разделения реакционной смеси

Делительные воронки емкостью 25 мл Стаканы химические емкостью 25 мл

Шприцы медицинские типа "Рекорд" емкостью 2 мл со стеклянным поршнем

Фильтр стеклянный ( пористая пластинка )

Вся посуда перед употреблением обрабатывается хлороформом

13.

3.    Реактивы и растворы

Спирт бензиловый, ч.д.а., ГОСТ 8751-72 Кислота серная, уд.вес 1,84, ГОСТ 4204-66 Хлороформ, х.ч.,Г0СТ 3160-51 Натрий сернокислый безводный, х.ч.,ГХТ 4166-66 Основной стандартный раствор с содержанием I мг/мл бензи-лового спирта в воде

Рабочий стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл бензи-лового спирта в воде готовят перед употреблением из основного раствора

4.    Отбор проб

Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют в течение 20 минут через поглотительный прибор, заполненный 6 мл воды

5.    Ход анализа

Содержимое поглотительного прибоа переносят в колбочку с притертой пробкой и приливают 2 мл хлороформа. Смесь энергично встряхивают в течение 3 минут и оставляют для полного расслаивания. Хлороформенный слой отделяют количественно либо с помощью медицинского шприца с длинной иглой, либо с помощью делительной воронки. Экстракцию повторяют дважды по 2 мл хлороформа. Хлоро-форменные вытяжки объединяют и фильтруют через пористый фильтр с сернокислым безводным натрием в стаканчик. Хлорофори выпаривают при нагревании не свыше 50°С до объема 0-5-0,6 мл ( не досуха !). К охлажденному остатку приливают 1,5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь слегка перемешивают и оставляют в покое не более 2-х минут для образования полимерного соединения. Затем к раствору приливают 1,5 мл хлороформа и сразу же осторожно переливают реакционную смесь в делительную воронку. Нижний кислотный слой сливают в тот же стаканчик, а хлорофорленный слой через верх воронки переносят в пробирку с притертой пробкой. К кислотному слою добавляют еще 2 мл хлороформа, смесь слегка перемешивают, кислотный слой сливают в стаканчик, а хлорофориенный переносят в ту же пробирку. Операцию еще раз повторяют с I мл хлорофор/а. Хлороформенные вытяжки объединяют в одной пробирке и объем доводят до 5 мл хлороформом. Извлечение полимерного соединения прекращают, если последний хлорофорлснний экстракт не

14.

флюоресцирует при облучении ультрафиолетом. При наличии флюоресценции извлечение повторяют. Общий объем хлороформенного экстракта учитывается при вычислении концентрации бензилового спирта в воздухе. Интенсивность флюоресценции измеряют на фткюриметре в условиях анализа стандартов при построении калибровочного графика. Количество бензилового спирта определяют по калибровочному графику.

6. Калибровочный график

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов в соответствии с таблицей. Стандартный раствор наливаю? в колбочки с притертой пробкой и доливают объем до б мл водей. Затем к смеси приливают по 2 мл хлороформа и стандарты обрабатывают аналогично пробам ( п.5 ). Интенсивность флюоресценции замеряют на флюориметре с е'првичным светофильтром УСС-б и вторичным Х-3 при установленной величине диафрагмы. В качестве контроля используют холостую пробу, приготовленную в условиях анализа проб. По полученным средним данным из 5-ти определений строят калибровочный график в координатах "концентрация - число делений миллиамперметра".    ТаЛлина

Шкала дтандартов для определения бензилового спирта

3? стандарта Растворы 0:1 : 2 *3* со : 5 ; 6 Рабочий стандартный раствор бензилового спирта,мл 0 0,1 0,2 0,4 0,о 0,3 1.0 Вода, мл доливают в каждый стандарт до б мл Содержание бензилового спирта, мкг 0 5,0 10,0 20,0 20,0 40,0 50,0

7. Расчет анализа Концентрацию бензилового спирта ( С мг/м³) в атмосферном воздухе вычисляют по формуле:

„ _ а ^в

^С ■ у    мг/м³,

где    а    -    концентрация бензилового спирта, найденная по

калибровочному гранку, мкг/мл в - объем анализируемой пробы, мл у - объем анализируемого воздуха, л

Jfoub/

П-ДИБР0МБЕН30Л, 0-БР0МШ30Л, О-БРОМФЕНОЛ, М-ШТРОБЕНЗОЛ¹

Вещества	Формула	Нол. масса	Т пл., °С	Т кип., °С	1 20 «- тг
п-дибромбензол СьНч&и*		235,9	86,9	219,0	2,261
о-броманизол	СНъОсМг	187,0	- 12,0	220,0	1,514
о-бромфенол	иНчВгОН	173,0	- 5,6	195,0	1,619
«-нитробром- бензол	CtH'/dtA'Oi	202,0	52,5	257,0	1,704

В воде анализируемые вещества не растворимы и хорошо растворяются в органических растворителях. Агрегатное состояние в воздухе - пары.

1.    Принцип и характеристика метода

Метод основан на концентрировании веществ из воздуха с последующим газохроматографическим анализом при использовании пламенно-ионизационного детектора.

Минимально определяемая величина - 0,01 мкг/л Диапазоны определяемых концентраций - 0,01-0,16 мг/м³ Определению не мешают: 2,4,6-трибромфенол, изобутил бромистый, изопропил бромистый, изоаллил бромистый, бромэтилен, бром-толуолы, бромбензод, п-бромфенол.

2.    Аппаратура

Хроматограф с шгамекно-иошзационныч детектором Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной I м и диаметром 4 км.

Концентрационные У-образкые трубки объемом 10 мл.

Сосуд Дьюара на 2 л.

Электрическая лечь для нагревания концентрационных трубок. Микрэшлрицы емкостью I и 10 мкл.

Медицинские шприцы на I, 2, 5 и 10 мл с силиконовой прокладкой Секундомер.

16.

Диффузионно-динамические дозаторы ( см.раэдел “Приготовление калибровочных смесей").

Набор сит "Физприбор".

Газовые пипетки объемом 0.5 - I я,

3.    Реактивы, растворы и материалы

Инертный носитель для хроматографической колонки f{ySOt&

( фракция 0,2 - 0,3 мм)

1,2,3-трис(бета-циан-этокси )пропан - неподвижная фаза для хроматографической колонки.

Ацетон, ГОСТ 2603-63

Диатомовый кирпич марки ИНЗ-600 ( фракция 0,25 - 0,5 мм )-инертный носитель для концентрационных трубок.

Полифенилметилсилоксановая жидкость ( ПФМС-4) - неподвижная фаза для концентрационных трубок.

Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52.

Соляная кислота, ГОСТ 3113-67.

Натр едкий, ГОСТ 4328-48.

Натрий хлористый, х.ч., насыщенный раствор.

Анализируемые соединения с чистотой от 97,0 до 99,95%.

Лед.

Сжатые газы высокой чистоты: гелий, водород, воздух,

4.    Подготовка хроматографической и концентрационной колонок

а) подготовка хроматографической колонки: I,2,3-трис(бета-циан-зтокси) пропан в количестве 10% от веса инертного носителя растворяется в ацетоне и полученным раствором заливают носитель. После осторожного, но тщательного перемешивания ацетон полностью испаряют при температуре 80-100°С. Полученную насадку сузат в течение 2-х часов при температуре 120°С в сушильном шкафу.

Хроматографическую колонку мост хромовой смесью, водой, спиртом, бензолом, сушат и продувают сухим воздухом. Затем через воронку колонку заполняют готовой насадкой при легком постукивании. Закрывают колонку с обеих сторон стекловатой и стабилизируют ( не присоединяя к детектору ) в термостате при температуре 200°С в течение 18 часов в токе газа-носителя. Затем колонку' подсоединяют к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме.

17,

б) подготовка концентрационных колонок: диатомовый кирпич просеивают ■ и отбирают для работы фракции 0,25 - 0,50 мм, отмывают от пыли дистиллированной водой, затем обрабатывают раствором соляной кислоты ( 1:1 ) до исчезновения ее окрашивания, кислоту нейтрализуют, снова промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора, сушат в сушильном шкафу при 120°С, прокаливают в муфельной печи при 900°С в течение 3-х часов.

В перегнанном и обезвоженном диэтиловом эфире растворяют полифенилметилсилоксановую жидкость, взятую в количестве 25% от веса носителя. Раствором заливают носитель и осторожно перемешивают до полного испарения эфира при комнатной температуре. Насадку подсушивают на песчаной бане при температуре 80-Ю0°С и заполняют ею концентрационные трубки. Заполненные трубки кондиционируют при 200°С в течение 2-х часов в потоке гелия и закрывают заглушками.

5.    Отбор проб воздуха

Исследуемый воздух протягивают через газовые пипетки объемом 0,5 - 1,0 л со скоростью 0,5 л/мин в течение 10-20 мин.,т.е. 10-кратный объем ( 5 - 10 л ).

6.    Ход анализа

Хроматограф включают в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору и выводят на следующий режим:

Температура термостата колонки - 180°С Температура испарителя    - 205°С

Расход газа-носителя ( гелия ) - 5,6 л/час Расход водорода    - 6,4 л/час

Расход воздуха    -22,5 л/час

Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/час В указанном режиме работы прибора время удерживания для изучаемых веществ составляет:

п-дибромбенэол    -    I    мин    09    сек

о-броыаниэол    -    I    мин    57    сек

о-бромфенол    -    2    мин    49    сек

м-нитробромбензол -    4    мин    31    сек

Из газовой пипетки исследуемый воздух вытесняют насыщенным раствором поваренной соли в концентрационную трубку, присоединенную к дозирующему устройству хроматографа, и помещенную в сосуд

18,

Дьюара с охлажденной смесью ( поваренная соль - лед, температура -1₍*-5°С ). Скорость вытеснения воздуха раствором - 50 ил/мин. В хроматограф проба из концентрационной трубки вводится лишь после ее нагревания при температуре 180°С в течение 3-х минут.Продолжительность анализа - б минут.

Перед каждым использованием концентрационной колонки делают "холостой" опыт и записывают нулевую лтгню, данные которой, если нужно, учитывают при расчете анализа.

Содержание вещества в пробе определяют по калибровочному графику.

7. Построение калибровочного графика

а)    для построения калибровочного графика с целью определения о-бромфенола и о-броманизола готовят с помощью дозатора паро-газовые смеси, как описано в разделе "Приготовление калибровочных смесей", для каждого из исследуемых соединений с концентрацией на выходе из дозатора от 0,01 до 0,5 мг/м³. Пробы воздуха на выходе из дозатора отбирают в газовые пипетки. Концентрирование изучаемых веществ из газовых пипеток в концентрационные трубки производят таким же образом, как при анализе проб. Сконцентрированные образцы анализируют и рассчитывают площади пиков, полученных на хроматограммах. По полученным средним данным строят график зависимости площади пика от количества вещества, для каждого из исследуемых соединений отдельно.

б)    для -построения калибровочного графика с целью определения п-дкбромбензола, м-нитробензола готовят газо-воздушные смеси с помощью динамического диффузионного дозатора, представляющего собой ампулу с оттянутым капилляром. Расчет концентрации для каждого вещества проводят как описано в разделе "Приготовление калибровочных смесей" ( ампульный дозатор ).

8. Расчет анализа Концентрации бромароматических соединений в мг/м³ рассчи-

а

хг

где Q - количество вещества в пробе, мкЛ \Г - объем пробы, взятой для анализа, л

ГЕКСЕН-I, ГЕПГЕН-I

Нол. Т кип_#/ Уд.вес,Раствори- Прочив Вещество Формула масса °С г/см³ мость в свояст-

'    воде:р-ляхва

			бес
			цвет ная
Гексен-I С На,- tufa*)86,16	63,4	0,67	жид- нет па кость нет да с рез
			ким неприятным запахом
Гептен-1 сНъ’СН№)уС&9^19	94,0	0,70	нет да —"—

1.    Принцип и характеристика метода

Метод основан на концентрировании гексена-1 и гептена-I из воздуха в 30% раствор серной кислоты, последующей ее нейтрализации а анализе равновесной паро-газовой фазы над исследуемым раствором, помещенным в замкнутую емкость при 80°

Минимально определяемое количество вещества при показаниях электрометра    ₂ х Ю"¹⁰ А - 5 мкг.

Диапазон измеряемых концентраций составляет 0,17 - 3,33 мг/м Метод избирателен в присутствии парафиновых углеводородов Cj - Cjq и их изомеров, олефиновых углеводородов Cj - Cjq и кх изомеров, кетонов, эфиров, ароматических соединений, дихлорэтана, хлороформа, бензотрифторида, бензотрихлорида, трихлорбензола.

2.    Аппаратура и посуда

Газовый хроматограф с детектором ионизации в пламени. Стеклянная колонка длиной 100 см и диаметром 3 мм Пенный расходомер Ультратермостат, УТ-15 Секундомер

Поглотительные приборы с пористой пластинков

Шприц медицинский с силиконовой прокладкой

Шприц медицинский со стеклянным поршнем емкостью 2,0 см^{3 2}

20,

Колбы мерные емкостью 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74 Пипетки измерительные с ценой деления 0,1 мл, емкостью 10 мл, ГОСТ 1770-74

Пипетки измерительные с ценой деления 0,05 мл,емкостью 2,0 мл, ГОСТ 20292-742

Флаконы объемом 15 мл с навинчивающимися пластмассовыми крышками с отверстиями диаметром 2 мм.

Прокладки для пенициллиновых флаконов.

3. Реактивы и растворы

Гексен-1, ТУ 6-09-3812-74 Гептен-I, ТУ 6-09-3837-74

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-66/ 30% jtQCMtefi Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-66 Полиэтиленгликольадипинат Силикон эластомер, .ГЕ-30

Хроматон    ,    зернением    0,2    -    0,25 мм

Поглотительный раствор, 30% водный раствор серной кислоты готовят объемным методом. Натр едкий, 45% раствор.

Исходный стандартный раствор гексана-1 и гептена-I в поглотительном растворе с содержанием 50 мкг/мл готовят по общепринятой методике весовым методом.

Насадка для заполнения хроматографической колонки состоит из смешанной неподвижной фазы ( 20 вес.% полиэтиленгликольади-пината и 5 вес.% JS Б-30 ), нанесенной на твердый носитель -хроматон N-fW - НМ'Фб . Для приготовления насадки 3,5 г. хро-матона /V-<W-HM%5 обрабатывают 40 мл хлороформенного раствора, содержащего 0,7 г полиэтиленгликольадипината и 0,17 г Е-30. Раствор упаривают в роторном испарителе при температуре кипящей водяной бани.

Хроматографическую колонку перед заполнением предварительно промывают хромовой смесью, водой и спиртом, продувают азотом, высушивают при температуре 130°С, охлаждают, а затем заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума.

Заполненную колонку тренируют в течение 24 часов при температуре 130°С в токе азота, подключают к детектору и записывают "нулевую" линию в рабочем режиме.

Подготовлено к изданию сотрудниками Ордена Трудового Красного знамени научно-исследовательского института общей и коммунальной гигиены им.А.Н.Сысина АМН СССР к.б.н.Н.Й.Каз-н/ной, к.б.н.И.А.Пинигиной, к.м*н.Л.А.Теликиной» сотрудниками Отдела коммунальной гигиены и гигиенических аспектов охрани окружающей среды Главного санитарно-эпидемиологического управления Минздрава СССР М.Ф.Глазковой, А.И.Ампилоговш*

21

4. Отбор проб

Для определения максимальной разовой концентрации гексена-1 и гептена-I исследуемый воздух аспирируют со скоростью 1,0 л/мин в течение 30 минут через поглотительный прибор, заполненный 2,0 мл поглотительного раствора*

Для определения среднесуточной концентрации пробы воздуха отбирают в течение 24 часов в шесть разных поглотительных приборов через равные промежутки времени.

5* Ход анализа

Газовый хроматограф включают в соответствии с инструкцией и выводят на рабочий режим:

Температура термостата колонок Температура испарителя Скорость газа-носителя ( азот )

Скорость воздуха Скорость водорода Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час Время удерживания гексена-1    45    сек

Время удерживания гептена-I I мин.40 сек Поглотительные растворы переносят в предварительно проградуированные стеклянные флаконы, которые закрывают пенициллиновыми Пробками и завинчивают пластмассовыми крышками.

Флаконы с отобранными пробами можно хранить в течение З^х дней-в прохладном месте.

Перед проведением анализа в каждый флакон с пробой вводят медицинским шприцом со стеклянным поршнем по 2 мл 45$ раствора едкого натра. Флаконы помещают в ультра-терлостат и термостати-руют при 80°С в течение 30 минут.

Для анализа отбирают нагретым медицинским шприцом с тефлоновой прокладкой ( шприц постоянно держат на крышке термостата хроматографа ) один см³ паро-газовой смеси из термостатируемыг флаконов и подают через испаритель на колонку хроматографа.

б. Калибровочный график

Калибровку прибора проводят по данным анализа равновесной паро-газовой фазы, отобранной над растворами при температуре 80°С, приготовленными в соответствии с таблицей. Указанные в

Секундомер Лупа измерительная

3. Реактивы и растворы

Акрилонитрил, перегнанный при 77,3°С Апиезон £    ,    (    жидкая    фаза )

Хроматон /У-АИ/ с зернением 0,160-0,200 мм ( твердый носитель )

Азот, водород, воздух газообразные в баллонах с редукторами

Насадка для заполнения хроматографической и концентрирующей колонок. Состоит из алиезона ££ , нанесенным в количестве 1Ъ% на хроматон //-А^' с зернением 0,160-0,200 *м2щ_л

При отсутствии готовой насадки ее готовят следующим образом: взвешенное количество жидкой фазы добавляют к взвешенному твердому носителю, находящемуся в фарфоровой чашке, и растворяют в растворителе. Количество растворителя должно быть таким, чтобы он покрывал полностью твердый носитель. Растворитель испаряется самопроизвольно на воздухе до полного исчезновения запаха. Смесь во время сушки осторожно перемешивают встряхиванием чашки. Перемешивание каким-либо другим образом не рекомендуется, т.к. это может привести к разрушению частиц твердого носителя.

Готовую насадку засыпают в хроматографическую и концентрирующую'колонки. Перед заполнением колонки промывают СМС, водой, ацетоном, эфиром , сушат и продувают в токе азота. С одного конца колонку закрывают стеклянной ватой слоем I см. К другому концу подсоединяют воронку и заполняют приготовленным сорбентом, используя водоструйный насос или постукивая по ней палочкой до тех пор, пока в нее не перестанет входить сорбент. Затем необходимо несколько раз постучать слегка о твердую поверхность для более полного заполнения сорбентом, после чего открытый конец также закрывают стеклянной ватой.

Колонку крепят в термостате прибора, не подключая к детектору, и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 200°С в течение 48 часов. Затем подключают к*детектору и записывают нулевую линию. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе*

6.

Концентрирующую колонку кондиционируют в положении крана-дозатора "анализ" и отключенном детекторе при температуре 150°С.

Охлаждающая смесь, лед с солью, помещенные в сосуд Дьюара.

4.    Калибровочный график

Калибровку прибора осуществляют методом абсолютной калибровки. Стандартные паровоздушные смеси "акрилонитрил-воздух" готовят с использованием диффузионного дозатора, создавая смеси с содержанием 0,005-0,01-0,05-0,03-0,1 мкг в 200 мл, и вводят через концентрирующую колонку в прибор в токе газа-носителя. Анализируют в условиях анализа пробы { абэ.б).

На полученной хроматограмме определяют площади'^акрилонитрила путем умножения высоты пика на ширину, измеренную на се-редине пика. По полученным средним данным из 5-ти измерений строят калибровочный график в координатах "концентрация-площадь пика".

5.    Отбор проб

Для определения разовой концентрации пробы воздуха отбирают в шприцы емкостью 200 мл путем 10-кратного воздухообмена в течение 10 минут.

Поршень шприца не следует смазывать смазкой. После отбора пробы на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой и доставляют для анализа.

6.    Ход анализа

Хроматограф включают в соответствии с рабочей инструкцией

Концентрирующую колонку помещают в термостатирующее устройство ( электропечь или глицериновая баня ), нагретое до 150°С и кондиционируют с подачей газа-носителя со скоростью 50 ил/мин в течение 1,5 часов. Затем записывают "контрольную" хроматограм-

7.

му с подключенной концентрирующей колонкой. Перед концентрированием колонку помещают в охлажденную смесь ( лед с солью ) на 5 минут и вводят шприцом пробу воздуха. Переключатель крана-дозатора в это время находится в положении "отбор проб". Затем колонку помещают в термостатирущее устройство, предварительно нагретое до 150°С, и по истечении 2-х минут кран-дозатор переключают в положение "анализ". Проба из концентрирующей колонки потоком газа-носителя переносится в хроматографическую колонку для разделения.

На полученной хроматограмме определяют площади пиков акрилонитрила и по калибровочному графику определяют количество анализируемого вещества*

7. Расчет анализа

Концентрацию акрилонитрила в воздухе определяют по формуле:    _а

^{С =} “у    мг/м³,

^гД^е а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг у - объем анализируемого воздуха, х

9.

Определению мешают катионы, образующие с йодидами и бромидами нерастворимые соединения. Не мешают - хлориды, гипохлориты, хлориты, перхлораты, кислород.

2.    Аппаратура

Полярограф-ППТ-1 Электроаспиратов с ротаметрами Поглотительные приборы с пористой пластинкой Водяная баня

3.    Реактивы и растворы Е&кое кали, х.ч., I U раствор

Гипохлорит калия, I М раствор ( или раствор, полученный путей насыщения 2 М раствора едкого калия газообразным хлором). Сульфит натрия, х.ч.. Насыщенной раствор, употребляется свежеприготовленный .

Йодид калия, х.ч.

Стандартный раствор йодида калия, содержащий 0,1 мг/мл йод-иона. Готовят растворением 0,0654 г йодида калия в дистиллированной воде, в мерной колбе емкостью 500 мл.

Рабочий стандартный раствор с содержанием 0,002 мг йод-иона в I мл готовят разбавлением 20 мл стандартного раствора йодида калия дистиллированной водой в мерной колбе емкостью I я. Бромид калия, х.ч.

Стандартный раствор бромида калия с содержанием 0,1 мг/л бром-иона готовят растворением 0,0774 г бромида калия в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 500 мд.

Рабочий стандартный раствор с содержанием 0,002 мг/мл бром-иона готовят разбавлением 20 мл стандартного раствора в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью I л.

Азот газообразный высокой чистоты в баллоне с редуктором.

4.Отбор проб.

Для определения максимальной разовой концентрации воздух протягивают через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащие по 5 мл IM раствора едкого калия, со скоростью 2 л/мин в течение 30 мин.

10,

5,    Ход анализа

Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. К остатку добавляют о мл IM раствора гипохлорита калия, содержимое чашки перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 5 мин. Для разрушения гипохлорита калия добавляют 1,5 мл свеже-приготовленного насыщенного раствора сульфита натрия. Пробу переносят в мерную посуду, доводят объем до 15 мл дистиллированной водой и перемешивают. Через 5 мин пробу продувают азотом и полярографируют. Количественную оценку исследуемых веществ в пробе проводят с помощью градуировочного графика.

6.    Градуировочный график

Для построения градуировочных графиков готовят шкалы стандартов согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов для определения йода и брома

F# Стандартов	: I	: 2 : 3 : 4 : 5	: 6
Рабочий стандартный раствор, мл	0	0,5 1,0 2,0 3,0	3,5
Е^дкий калий, I Ы раствор, мл	по 5,0 мл в каждый стандарт
Калий гипохлорит, I М раствор, мл	по 5,0 ил в каждый стандарт
Натрий сульфит, насыщенный раствор, мл	по 1,5 мл в каждый стандарт
Дистиллированная вода,мл	3,5	3,0 2,5 1,5 0,5	0,0
Содержание йод-иона или бром-иона, мкг/мл	0,0	0,067 0,133 0,267 0,4	0,457

Стандартные растворы обрабатывают аналогично пробам. По полученным средним данным строят график в координатах "высота пика, мм - концентрация йода или брома, мкг/мл".

1

В.Трушков, Пермский медицинский институт

2

В.И.Ляшенко, Киевский НЖ0КГ им.А.Н.Марэееьа