ВСЕСОЮЗНОЕ ПРОИЗВОДСТВЕННО-НАУWOE ОБЪЕДИНЕНИЕ ПО АГРОХИМИЧЕСКОМУ ОБСЛУЖИ О AI11110 СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА "СОЮЗСЕЛЬХОЗХИМИЯ"

ЦЕНТРАЛЬНИЙ ИНСТИТУТ АГРОХИМИЧЕСКОГО ОБСЛУЖИВАНИЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА (ЦИПАО)

УТВЕРЖДАЮ:

Заместитель Министра сельского хозяйства СССР, Председатель объединении

"Союзсел ьхозхимия"

____Н.Ф.Татарцук

"_11"    арпеля    1985    г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЙ

по определению щелочногидролизуемого азота в почав по методу Корнфилда

Москоа - 1'>в6

В методических указаниях приведена методика определения щелочиогидролизуемого азота в почве по методу Корнфилда. Методические указания предназначены для специалистов проектно-изыска-тельских станций химизации, зональных агрохимических лабораторий и их филиалов, хозяйственных и межхозяйственных лабораторий,научных учреждений и производственных организаций, выполняющих анализы по определению щелочиогидролизуемого азота по Корн^илду,

Методические указания разработаны коид.с.-х. наук С.Г.Самох-валовым, канд. с.-х*наук В.Г.Прижуковой, Л.И.Молкаиовой.

Редакциоштя коллегия:

Л.М.Державин (гл.редактор), С.Г.Самохвалов (зам.гл.редактора), Р.И.Ежов, Е.Н.Ефремов, Ю.М.Логинов, М.А.Флоринский,А.Ф.Хлыотова.

(§) Центральный институт агрохимического обслуживания сельо-кого хозяйства МСХ СССР (ЦИПАО), 1985 г.

ВВЕДЕНИЕ

Подвижный щел очно гидролизуемый азот, определяемый по методу Корнфилда, является по существу лепсогидролизуомым азотом почвы п характеризует содержание потенциально доступного для растений азота. Метод довольно широко используется для прогнозирования доз азотных удоброняй под различные сельскохозяйственные культуры [ i] , Метод связан с минерализацией органического азота и зависит от условий, обеопочивающих биологические процессы.

Корнфшщом предложен 48 часовой гидролиз почвы при оптимальных условиях температуры и влажности (2 - 4) .

Исследования ряда авторов f 5, б] и наши данные показали, что между содержанием азота, полученным при проведении 48- и 24-часового гидролиза, ямеетоя тесная корреляция, коэффициент корреляции составляет 0,98, уравнение регрессии имеет вид у в -1,8 + 0,83х, гдо у - мг/кг Л , полученного'При 24-часовом, а х - мг/кг J/ , полученного при 48-часовом гидролизе почвы. Такая тесная корреляционная зависимость дает возможность сократить продолжительность гидролиза до 24 часов, что значительно ускоряет анализ. Исходя из этого в настоящих методических указаниях предлагается ускоренный вариант.

1.    Сущность мотода.

Определение щелочногидролизуемого азота по Корнфилду оо-новаио на гидролизе органических соединений почвы раствором гидроокиои натрия сиаОИ) = I моль/дм³ (X н,). Выделившийся аммиак (о учотом обменного аммония) определяют микродиффузним методом о использованном модифицированных литых чашек Конвея. Аммиак при этом поглощается раствором борной кислоты я от-титровывается серной кислотой.

2.    Отбор пробы почвы для анализа.

Пробы почвы, постудишше на анализ, доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм и хранят в полиэтиленовых пакетах или герметично закрываемых емкостях.

При отборе навески для анализа пробу почвы высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают, распределяют тонким слоем толщиной не более I см и отбирают навеску для анализа из б разных меот.

3.    Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200,0 г, по ГОСТ 24104-ВОЕ, или аналогичные.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наименьшим предо»-лом взвешивания 500 г , по ГОСТ 24I04-8GE, или аналогичные.

Чашки Конвоя с крышками, которые имоют шлифованные поверхности. (Схема чашки и крышки представлена на рисунке).

Термостат биологический с терморегулятором.

Колбы мерные вместимостью i‘00 см³, 1000 см³ по ГОСТ 1?70-

74.

Шприц-дозатор вместимостью 2 см³ или пипетка вместимоотью 2 см³ по ГОСТ 20292-74.

Бюретка вместимостью 50 см³ по ГОСТ 20292-74.

Микробюретка градуированная вместимостью 5 см^э по ГОСТ 1770-74.

Капельница для индикатора.

Мешалка мал штиая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4323-77, ч.д.а.

Кислота серная концентрированная но ГОСТ 4204-77, х.ч.

Кислота борная по ГОСТ 9G5C-75.

Метил о шй красный по ГОСТ 5853-61, с imp то вой раствор с массовой долей 0,4$.

Метиловый голубой, спиртовой раствор о массовой долей 0,2$.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Кислота серная стандарт-титр, о концентрацией (1/2 ЯоЗОдЭо «0,1 моль/дм³ (0,1 и.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вазелин.

4.    Подготовка к анализу.

4.1. Приготовление раствора оврной кислоты концентрации

о (I/2 UgSOj) = 0,C£ моль/дм (0,02 н.). Для приготовления используют стандарт-титр серной кислоты концентрации о(1/2 H^SO^) = ОД моль/дм³ (ОД н.) в соответствии о правилами, приложенными к комплекту или готовят ОД н. раствор из кощентрированной кислоты по ГОСТ 25791 Д-83, а затем разбатляюг в 5 раз.

4.2.    Приготовление раствора борной кислоты о массовой долой 2%: 40 г борной кислоты растворяют примерно в 800 ом³ теплой воды при дальнейшем нагревании до полного растворения. После охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см³.

4.3.    Приготовление комбинированного индикатора Гроека: смешивают равные объемы спиртового раствора метилового красного с массовой долей 0,4# и спиртового раствора метиленового голубого с массовой долей 0,2%. Раотвор хранят в темной склянке.

4.4.    Приготовление раствора натрия гидроокиси концентрации o(J/aOH)=I моль/дм³ (I н.): 40 г j/aOH растворяют в дистшг-лироведшой воде и после охлаждения доводят объем раствора до 1000 см³.

5, Проведение анализа.

Пробу почвы массой 2 г, взвешенную с погрешностью 0,02 г, помещают ве внешнюю часть чашки Конвея таким образом, чтобы почва находилась в одном меоте. Во внутрешпою часть чашки наливают 2 ом³ борной кислоты (н. 4.2) и добавляют к ней две капли шщикстора Jtyowta (п.4.3). Далее чашку, края которой смазаны ваэелииом, накрывают крышкой , так, чтобы была небольшая щель со стороны противоположной размещению почьы. В это отверстие прилив.вот ин бюретки 5 мл раствора щолочи (н. 4.4) и быстро гермет.гческц крышкой закрывают чашку. Затем в течение I мин осторожными круговыми движениями со слабим покачиванием чашки перемешивают почву о раствором щелочи, не допуская попадания щелочи во внутреннюю чаоть чашки. После этого чашку в горизонтальном положении помещают в термостат и выдерживают 24 часа при температуре 28°С. После тормостатировалия чашку вынимают, снимают крьпшсу, помещают на магнитную мешалку и

титруют аммиак, поглотившийся борной кислотой (магнитик модно изготовить из небольшого кусочка металла, запаяв его в стеклянную трубочку). Титрование проводят из микробюретки раствором серной кислоты концентрации о (1/2 HgSO^) в в 0,02 молъ/дм³ (0,02 н.) до изменения зеленой окраски индикатора в малиновую. По окончании титрования регистрируют расход (объем) титранта но бюретке.

6. Обработка результатов.

Содержание щелочиогидролизуемого азота по Корнфилду в анализируемой почве (мг ^//кг)'рассчитывают но формуле:

х -    -JL.jeep,,: .JCCQ

^л    т    »

где Ц* - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

С - концентрация раствора серной кислоты с (1/2 Вг£Ом)~ » 0,02 моль/дм³;

К - коэффициент поправки; т - масса пробы почвы, г;

0,014 - молярная масса азота, г/ммоль;

1000 - коэффициент пересчета v в мг;

1000 - коэффициент пересчета на I кг почвы.

При ?лассе пробы почвы 2 г и гц>и использовании для приготовления титрованного раствора серной кислоты стандарт-титра с то-шо установленной концентрацией о (1/2 HgSO^) ⁹ - 0,02 моль/дм³ (0,02 н.), расчет проводят по преобразованной (формуле:

х в у . 140.

Допускаемые отклонения при доверительной вероятности р в 0,95 от среднего арифметического при повторном анализе составляют (%): для диапазона концентраций азота менее 100 мг/кг почвы - 15,0; свыше 100 мг/кг - 10,0.

ЛИТЕРАТУРА

1.    Методические указания по агрохимическому обследованию почв сельскохозяйственных угодий. М., 1962.

2.    Cornfield А.II* "Hatuio", 187 (W3) К! 21, I960.

3.    Пособие по проведению анализов почв п составлению агрохя-едкчеоких картограмм. М., Россельхозиздат, 1969, с. 179.

4.    Агрохимические методу исследования почв. М., "Наука'",

1975, с. 98.

5.    Дянчов Д. Оирододопяв на олкалко хидролизуемия азот в иочширо но Корнфилд. Фонд института но лочвоэнание "И.Луичспров", София, 1967.

6.    Шкондо Э.И. О применимости метода Корнфидда для о про до лоция потребности почв з яаомшх удобрениях - Химия в сольем Kf»M хозяйство, 1971, J^; 12, о. 50-60.

02909391 цнсхб

Стр.

Введение ...................... 3

1,    Сущность метода.............. .    .    .    3

2.    Отбор пробы почвы для анализа...........3

3.    Аппаратура, материалы,    реактивы .......... 4

4.    Подготовка к анализу ................ 4

5,    Проведение анализа ................. 6

6,    Обработка результатов    ............... 7

Литература.....................6

Ответственный за выпуок В.Г.Прихукова Редактор В.А.Краоавина

Подписано к печати 2/УШ-1985г.    I,-    101176    Зак.    A    .iV

Объем 0,5 печ.л. Тирад 1000 экз. Цена 5 коп.

КЫУ НШ.Ш, г. Клин, поо, Майданово, 8 б,