МИНИСТЕРСТВО ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ТОРГОВЛИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ (Росстандарт)

ПРИКАЗ

9 ноября 2018 г.    2341

Москва

Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности,

удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов

В соответствии с Положением об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 23 сентября 2010 г. № 734 «Об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений», Временным порядком разработки (пересмотра) и утверждения государственных поверочных схем, утвержденным приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2017 г. № 1832, на основании внесенных изменений в План разработки (пересмотра) и утверждения государственных поверочных схем на 2018 год, утвержденных приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июня 2018 г. № 1342, а также принимая во внимание пункт 1 раздела II протокола научно-технической комиссии по метрологии и измерительной технике Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 сентября 2018 г. № 106-пр приказываю:

1.    Утвердить прилагаемую Государственную поверочную схему для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов (далее - ГПС).

2.    Установить, что ГПС применяется для Государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов (ГЭТ 210-2014), рабочих эталонов и средств измерений сорбционных свойств твердых веществ и материалов и вводится в действие с 1 января 2019 г.

3. ФГУП    «ВНИИФТРИ»    (С.И.Донченко)    внести информацию

об утверждении ГПС в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

2

4.    Управлению метрологии (Д.В.Гоголев) обеспечить размещение информации об утверждении ГПС на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в информационнотелекоммуникационной сети Интернет.

5.    Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.

Заместитель Руководителя

Приложение А ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ УДЕЛЬНОЙ АДСОРБЦИИ ГАЗОВ, УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ, УДЕЛЬНОГО

УТВЕРЖДЕНА приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «9» ноября 2018 г. № 2341

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ УДЕЛЬНОЙ АДСОРБЦИИ ГАЗОВ, УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ, УДЕЛЬНОГО ОБЪЕМА И РАЗМЕРА ПОР ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ И

МАТЕРИАЛОВ 2

1.    Область применения

Настоящая государственная поверочная схема распространяется на средства измерений сорбционных свойств^ твердых веществ и материалов и устанавливает порядок передачи единиц^{1 2} удельной адсорбции (моль/кг или м³/кг), удельной поверхности (м²/г), удельного объема пор (м³/г) и размера пор (м) от государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов с помощью рабочих эталонов в виде стандартных образцов и установок измерительных средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов передачи единиц.

Графическая часть Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов представлена в приложении А.

2.    Нормативные ссылки

В настоящей поверочной схеме использованы нормативные ссылки на следующие документы:

ГОСТ Р 8.563-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений»

ГОСТ OIML R 76-1-2011 «Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»

РМГ 29-2013 «Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения»

3.    Сокращения

В настоящем документе использованы следующие сокращения:

ГПЭ - государственный первичный эталон;

ИМИ - национальные метрологические институты;

СО - стандартные образцы утвержденного типа;

СКО - среднее квадратическое отклонение.

4.    Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов

4.1 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ

и материалов (далее - ГПЭ) предназначен для хранения, воспроизведения и передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор твердых веществ и материалов.

Воспроизведение единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор базируется на газоадсорбционном (объемном) методе с использованием в расчетах фундаментальных физических констант.

4.2 Государственный первичный эталон включает в себя:

4.2.1    анализатор удельной поверхности и пористости ASAP 2020;

4.2.2    весы лабораторные электронные I (специального) класса точности по ГОСТ OIMLR76-1;

4.2.3    датчик давления мембранно-емкостной Баратрон 690A13TRA с блоком питания и индикации 670В;

4.2.4    термометр сопротивления платиновый вибропрочный эталонный ПТСВ-2К-1;

4.2.5    блок подготовки образцов и контроля условий окружающей среды;

4.2.6    блок обработки измерительной информации;

4.2.7    эталоны сравнения.

4.3    Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор твердых веществ и материалов с метрологическими характеристиками, приведенными в таблице 1.

4.4    В качестве эталонов сравнения используют пористые и непористые вещества и материалы, имеющие метрологические характеристики, представленные в таблице 2.

Таблица 1. Метрологические характеристики государственного первичного эталона

Наименование характеристики Значение характеристики Удельная адсорбция Удельная поверхность Удельный объем пор Размер пор Диапазон от 0,001 до 250 моль/кг от 0,10 до 2500 м2/г от 0,05 до 2,00 см3/г от 0,4 до 100 нм Относительное СКО результата измерений, So, % (п=5) от 0,02 до 1,0 от 0,05 до 0,8 от 0,09 до 0,9 от 0,09 до 1,0 Доверительные границы относительной неисключённой систематической погрешности, во, % (Р=0,95) от 0,2 до 1,0 от 0,4 до 1,1 от 0,1 до 1,1 от 0,4 до 1,5 Относительная стандартная неопределенность типа А, идо, % (п=5) от 0,02 до 1,0 от 0,05 до 0,8 от 0,09 до 0,9 от 0,09 до 1,0 Относительная стандартная неопределенность типа В, Ubo, % от 0,09 до 0,5 от 0,2 до 0,6 от 0,05 до 0,6 от 0,2 до 0,8

Таблица 2. Метрологические характеристики эталонов сравнения, входящих в состав государственного первичного эталона

Наименование характеристики Значение характеристики Удельная адсорбция Удельная поверхность Удельный объем пор Размер пор Диапазон от 0,001 до 250 моль/кг от 0,10 до 2500 м2/г от 0,05 до 2,00 см3/г от 0,7 до 100 нм Доверительные границы относительной погрешности, 60, % (Р=0,95) от 0,4 до 2,0 от 0,4 до 2,0 от 0,5 до 2,0 от 0,6 до 2,2 Относительная суммарная стандартная неопределённость, UCo, % от 0,2 до 1,0 от 0,2 до 1,0 от 0,25 до 1,0 от 0,3 до 1,1

4.5 Государственный первичный эталон применяют в целях:

4.5.1 передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор рабочим эталонам 1-го и 2-го разряда (стандартным образцам пористых и непористых веществ и материалов) методом прямых измерений, рабочим эталонам 1-го разряда (установкам измерительным) и средствам измерений высокой точности методом непосредственного сличения;

5

4.5.2 установления эквивалентности эталонов национальных метрологических институтов стран, подписавших договоренность о взаимном признании национальных эталонов и сертификатов калибровки и измерений, выдаваемых НМИ, в рамках международных сличений.

5. Рабочие эталоны

5.1    Рабочие эталоны 1-го разряда

5.1.1    В качестве рабочих эталонов 1-го разряда используют:

5.1.1.1    установки измерительные (анализаторы удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов), имеющие следующие метрологические характеристики: диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 см³/г) и доверительные границы относительной погрешности ±(1,0 %-4,0 %) при доверительной вероятности Р=0,95, диапазон измерений удельной поверхности от 0,10 до 2500 м²/г и доверительные границы относительной погрешности ±(1,0 %-4,0 %) при доверительной вероятности Р=0,95, диапазон измерений удельного объема пор от 0,05 до 2,00 см³/г и доверительные границы относительной погрешности ±(1,0%-4,0%) при доверительной вероятности Р=0,95, диапазон измерений размера пор от 0,4 до 100 нм и доверительные границы относительной погрешности ±(1,0 %-4,0 %) при доверительной вероятности Р=0,95;

5.1.1.2    стандартные образцы пористых и непористых веществ и материалов (требования к метрологическим характеристикам приведены в таблице 3).

5.1.2    Рабочие эталоны 1-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор средствам измерений высокой и низкой точности методом прямых измерений.

5.1.3    Рабочие эталоны 1-го разряда в виде установок измерительных предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор рабочим эталонам 2-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов методом прямых измерений.

5.2 Рабочие эталоны 2-го разряда

5.2.1    В качестве рабочих эталонов 2-го разряда используют стандартные образцы пористых и непористых веществ и материалов (требования к метрологическим характеристикам приведены в таблице 4).

5.2.2    Рабочие эталоны 2-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор и размера пор средствам измерений низкой точности методом прямых измерений.

7

Таблица 4. Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов 2-го разряда - стандартных образцов пористых и непористых веществ _ и    материалов__

Матрица СО Наименование единицы величины, единица измерений Интервал аттестованных значений Доверительные границы относительной погрешности, 50, % (при Р = 0,95) -    Микропористые вещества и материалы (цеолиты, сажа, активированные угли и др.); -    Мезо- и макропористые вещества и материалы (оксиды алюминия, кремния, титана, циркония и др.); -    Непористые вещества и материалы (порошки металлов и их оксиды, в том числе и нанораз-мерные, стеклянные шарики, керамические материалы, пленки и др) Удельная адсорбция, моль/кг или (см3/г) 0,001 -250 (0,02-5600) 4-15 Удельная поверхность, м2/г 0,010-2500 4-15 Удельный объем пор, см3/г 0,05 - 2,00 4-15 Размер пор, нм 0,7 - 100 4-15

Примечание - Примерами могут служить стандартные образцы: - ГСО 10294-2013 -ь ГСО 10297-2013 СО сорбционных свойств материала на основе диоксида кремния

6. Средства измерений

6.1    В качестве средств измерений используют:

6.1.1    средства    измерений    высокой    точности    (анализаторы

газоадсорбционные, анализаторы удельной поверхности, анализаторы удельной поверхности и пористости, поромеры, порозиметры и др.);

6.1.2    средства    измерений    низкой    точности    (анализаторы

газоадсорбционные, анализаторы удельной поверхности, анализаторы на основе метода термодесорбции, анализаторы удельной поверхности и пористости, поромеры, порозиметры, анализаторы на основе метода воздухопроницаемости и др.).

6.2    Средства измерений имеют диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 см³/г), диапазон измерений удельной поверхности от 0,010 до 4000 м²/г, диапазон измерений удельного объема пор от 0,05 до 2,00 см³/г и диапазон измерений размера пор от 0,4 до 100 нм.

6.3    Пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений высокой точности 5₀ составляют от 2 % до 10 %.

6.4 Пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений низкой точности 5₀ составляют от 10 % до 30 %.

1

¹¹ Сорбционные свойства - обобщенное наименование группы величин, характеризующих открытую пористость твердых веществ и материалов, под которыми в настоящем документе понимается: удельная адсорбция газов, удельная поверхность, удельный объем и размер пор.

2

Передача единиц сорбционных свойств с помощью эталонов сравнения, рабочих эталонов осуществляется при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, испытаниях средств измерений и стандартных образцов, аттестации методик измерений, контроле точности измерений, выполняемых по аттестованным методикам измерений (термины и соответствующие определения установлены в рекомендациях по межгосударственной стандартизации РМГ 29 и ГОСТ Р 8.563).