Купить 6093-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дополнение
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2018 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | 1994 |
Дополняет: | МУ 2473-81 |
29.07.1991 | Утвержден | Министерство здравоохранения СССР | 6093-91 |
---|---|---|---|
Разработан | ВНИИВЭА |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник N° 21 Часть 1-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 1-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
8
ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ
УТВЕРЖДЕНО МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР 6093-91
29 июля 1991 г.
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИРЕТРОИДОВ (ГШРМЕТРИНА.ГЩЕРМЕТРИНА,
ФЕНВАЛЕРАТА И ДЕКАМЕТРИНА) В МОЛОКЕ И МЯСЕ ЖИВОТНЫХ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
(дополнение 473-81 от 22 октября 1981 г)
1.Краткая характеристика пестицидов
1.1.Перметрин (анометрин Н, амбуш, стомозан, мухотоксин, лереап, корсар, пермасокт) -3- феноксибензил - (1RS ) - цис, транс-3-(2,2 -дихлорвинил) -2,2- диметилциклопропанкарбоксилат
Эмпирическая формула Cg^H^QCl^O^
М.м. 391,28.
В чистом виде, в зависимости от соотношения изомеров - вязка» жид кость, воскообразная масса или кристаллы со слабым запахом и температурой плавления 34-39°С.Температура кипения 200РС при 0,01 мм рт.ст.(1,3 Па)
О > п
и 220 С при 0,05 мм рт.ст., давление паров - 3,7-4,5 х 10 мм, летучесть - 0,007 мг/м^,показатель преломления - ПД^ - 1,5627, плотность 1,190-1,272 г/см** при 20°С. Растворимость в воде -
Разработчики: С.М.Тихомиров,С.Д.Павлов,ВНИИВЭА, г.Тюмень
-1-10 мг/л» гексене и етленгляколе - до 30 г/л.Хорошо растворим в метаноле еэтаноле, циклогексане, ацетоне0 хлорофорхгэ„ дивтилоеом афире.Быстрее гидролизуется в щелочной ш силъноклолой среде.
ЛД^ в зависимости от препаративной форш*-45о-4СС0 мг/кг, ОБУВ з в воздухе рабочей зоны - 3 мг/м^, в атмосферном воздухе - 0,002 мг/м?, в воде водоемов - 0,05 мг/л. Нормативы МДУ в продуктах питания находятся находятся в стадии утл вращения.
1.2.Ципермвтрян (цнномэтрнн, фввдонэ, цгплбуш, алъфзглстрив, октомин, регатгейд, беррикейд, фастак ) - З-фенокси- (R PS)-2-циаиобензил- (1R,S)-цис, транс - 3- (2, 2-дихлорвлнил) -2,2 -диметклциклопропанкорбоксилат
cN=c-
СН/ч
СНз
V
Эмпирическая формула CggRjgO^NCIg М.м.416*30
Чистое вещество, в зависимости от соотношения изомеров - вязкая жидкость воскообразная масса или гфксталльг. Темпера тура плавления 1R nwcS+ IS цис R изомеров - 80,5°С.Давление паров 1,29 х10~ -1,3 х 10~^мм рт.ст. при 20°С.Плотность 1,12 r/см^при 20°С.
Растворимость в воде - 0,5 - 1* гексане - 142, ксилоле - 315 мг/л. Хорошо раствори?.! в низкомолекулярных кетонах, спиртах, хлорсодерясащих углеводах.Гидролизуется в щелочной среде.
ЛДЦ0в зависимости от препаративной формы 79-5000 мг/кг.ОБУВ в в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м^,в атмосферном воздухе - 0,0005 мгЛг5, в веде водоемов -0,03 >хг/л.
92
Нормативы МДУ в продуктах литания находятся в стадии утверадения.
1 .Э.Фенвалорат (оумицидии, бельмарк, ОМ S- 200)-3-фенокси-(R,S)-циано-бензил- (R,S )-2- (4-хлорфонил) -3-метилбутират.
_СН_С_0_СН__Х^/ N4\_0_
'Чч —/
о
CN
CiL,
СБ.
Эмпирическая формула С^ К22 °3 N М.м.419,91
Кристаллы с температурой плавления 23°С.Давление паров -
-7
2,3 х 10 мм рт.ст.В воде не растворим.Растворим в гексане.Хорошо растворим в ацетоне, ксилоле и низкомолекулярных одноатомных спиртах. ГЧдролизуется в щелочной среде.
ДЦ^0 при оральном вводе нии для крыс 451 мг/кг. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,3 мгДр, в атмосферном воздухе - 0,0003 мгАг\ в воде водоемов - 0,03 мг/л.
1.4.Докаметрии ( дсльтаметрин, децис, к-отрин, бутокс)-3-фенокси-(S)- а-цианобензил- (1R, ЗК ) -цис, -3- (2,2-дибромвинил) -2,2-диметилцикло-пропанкарбоксилат.
\П СН^ СЕ
Эмпирическая формула
М.м. 505,21
Белое кристаллическое вещоство без запаха с температурой плавления 98-101 °С.Давление паров 1,5 х 10 8мм рт.ст. при 25°С.В воде
93
не растворим* в этаноле - 16* ксилоле- 250* этшгацетэте - 350 и ацетоне
- 500 г/л.Термически у стоичнв- Гидролизу© тел в щелочной среде.
. з
ДД^0-67 мг/кг.ОБУВ в воздухе рабочей зоны- U.1 мг/ыг ,в атмосферном воздуха - 0,0001 иг/м3, « «оде водоемов - 0,005 мг/л.
2.?£етодшса определения пжютроидов методом газожидкостной
яроматография в r-юлоке и мясе
2.1.Оеноввмо положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении пиретроидоп из молока и мяса ацетоном или его 852-ным раствором с последующей переэкстракцией в смесь гексана с диатилоым эфиром и концентрировании экстракта.Идентификация(по временам удетхетвания) и количественное определение (по сумме изомеров) осуществляется на газовом хроматографе с детектором по захвату олектронов.Специальную очистку экстрактов в системе гексан-ацетонитрил проводят при значительном содержании пира в пробах, а адсорбционно-хроматографическую на колонке с силикагелем при повышенном загрязнении проб фоновыми хлор органическими соединениями и продуктами их трансформации.
2.1.2. Метрологическая характористка метода
?Линималъгго детектрируемоо количество; перметрина-0,5; циперметриня-0,2;фенвнлерзта -0,5; декаметрипа-0,5 нг.
Нижний предел определения в молоке и мясе.’перме трина-0.01, циперметрина -0,005; фенвалората -0,01,декаметрина-0,С1 мг/кг/л.
Доверительные интервалы среднего значения при р=0,95 и п=6; а) в молоке для пер^метретна -58-9,8,-циперметрино - 8,1-9,8; фенвалерата -78-10,5 я декаметрипа -74-10,4*/.;
б) в мясе для перметрипа -53-10,8; циперметрина - 76-10,8; феявале-рата -78-11,0 т декаметрипа - 72-11,7/.
2.1.3.Избирательность метода Фосфор - и хлороргоническле пестициды не мешают определению.
2.2. Реактивы и растворы Ацетон» ч, ГОСТ 2603-79.
Н-Гексан,х.ч.,ТУ 6-09-3379-78.
Ацетонитрил,ч, ТУ 6-09-3534-87.
Дивтиловый ефир, г.ч.,ГОСТ 6265-79.
Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76.
Бутиловый эфир уксусной кислоты,ч.,ГОСТ 22300-76.
Азот особой чистоты,ГОСТ 9293-74.
Насадка 370V -17 на инертоне-супер (0,125-0,160 мм) (ЧССР). Силикагель, 0,1-0,4 мм (ЧССР).
Этиловый спирт,ректификат,ГОСТ 5962-67.
Раствор ацетона, 857. водный.
Смесь гексена с диетиловым эфиром в объемном соотношении 1:1. Стандартный раствор пиретроидов в гексане с содержанием 1нг в 1 мкл (срок хранения 1 год при герметичной упаковке).
2.3. Приборы и посуда
Аппарат для встряхивания АВУ-1,ТУ 64-11081-83.
Фарфоровые выпарительные чашки .ГОСТ 9147-80,на 25 и 100 мл. Воронки делительные, ГОСТ 25336-82.на 100и 250 мл.
Колбы мерные,ГОСТ 1770-74,на 100 мл.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82,ТУ 25-П-917-76.
Ротационный вакуумпый испаритель ИР-1М,ТУ 25-11-917-76.
Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов - тип Цвет, Газохром и др.
Колбы конические.ГОСТ 25336-82,на 300 мл.
Микрошприц Ш1-10М, ТУ- 2.833.Ю6.
Воронка фильтрующая ЕФ-1-20-П0Р-100 ГОСТ 25336-82.
Пипетки на 1 мл, ГОСТ 20292-74.
95
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Новикова К.Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В.А.-к.с.н..профессор ,зав.кэфедры ТСХА; Гиренко Д-Б.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНШГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., заместитель председателя
Госхимкомиссии -тел. 207-63-90
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией
защиты растений "Главхимзащиты" МСХ РФ
г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел.(246) 3-09-52
ОГЛАВЛЕНИЕ
Хлорорганические пестициды стр.
1. Методические указания по групповой идентификации хлороргашхческих пестицидов и их метаболитов в биоматериале, продуктах питания и объектах окружающей среды методом адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.
29 июля 1991г. Л 6129-91..........9..
2. Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г, Л 6109-91.........18..
Фосфорорганическио пестициды
3. Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое.
29 июля 1991г, Л 6113-91.........26...
4. Временные методические указания по определению офтанола-Т (по изо-фенфосу) в воде, почве, зорне и семенах сахарной свеклы.
29 июля 1991г. л 6Ю9-91.........31...
9. Временные методические указания по определению метаболитов <ЮП, про из водных тио- и дитиофосфорпых кислот в биоматериале методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. » 6072-91.........36----
6. Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. J* 6133-91.........48----
7. Методические указания по определению этрихвроса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. Л 6129-91.........57----
8. Методические указания по гпзохроматографическому определению остаточных количеств этамона в столовой и сахарной свекле,зеленой массе
растения и почве.
29 июля 1991 г, J* 6094-91...
62...
3. Методические указания по определении зфэля (этилфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах, продуктах их переработки, воде, почве методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6132-91..........70...
Пиретровды
10. Временные методические указания по определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6070-91..........85____
11. Временные методические указания по определению пиретроидов (пермет-рина .циперметрина .фенвалерата и декаметрина )в молоке и мясе методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6093-91.........91...
12. Временные методические указания по определению суми-о в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6101-91.........103....
Гетероциклические соединения
13. Временные методические указания по определению остаточных количеств азовитз в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. N 5371-91.........110.....
14. Методические указания по определению байфидана в зерновых и лекарственных культурах, воде и почве методами газогащкостпой и тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6131-91........123____
15. Методические указания по определению бутизанэ С в воде и почве ме-
2
тодом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6139-91........131----
16. Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита, 2,6-лутидина в воде, овощах (картофель,огурцы, тома ты).
29 июля 1991г. N 6079-91.......136......
17. Временные методические указания но хроматографическому определению ивина в биологическом материале.
29 июля 1991г. N 6078-91.......143......
18. Временные методические указания по определению остаточных количеств ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6077-91.......149.....
19. Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое.
29 июля 1991г, N 6100-91.......155----
20. Временные методические указания по определению лентаграна в афир-ных маслах методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6111-91.......162.....
21. Временные методические указания по определению рейсера в вфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии
29 июля 1991 г. N 6074-91.......168.....
22. Методические указания по определению топаза в сельскохозяйственных культурах газожидкостной и тонкослойной хроматографией.
8 июня 1989г. N 5009-89........174____
23. Временные методические указания по определению харелли в воде методом хроматографии в тонком слое.
29 июля 1991г. N 6102-91.......182...
191...
24. Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое.
29 июля 1991г. N 6107-91
3
25. Методические указания по определению эллипса в почве, зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной громатогра
29 июля 1991г, N 6273-91.......199...
Нитрофенолы и их производные
26- Методические указания по определению акрекса и диносеба в крови и моче тонкослойной хроматографией.
4 октября 1988т, N 4707-88......210...
27. Meтодическио указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зориовых культур методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6125-91........215..
Производные мочевины и карбаминовой кислоты
28. Временные методические указания по определению остаточных коли честв димилина в яблоках тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г, N 6075-91........222..
29. Временные методические указания по определению остаточных количеств картолина -2 в зерне ячменя, пшеницы и других злаков.гречихи, бобах сои.сухих кормовых травах, почве и воде тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. N 6097 -91.........228.
30. Методические указания по определению картолина-2 в биосубстратах методом тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. N 6115-91........240.
Алканкарбоновые кислоты и их производные
31. Методические указания по ускоренному определению 2,4-Д и ТХА
в биоматериале (органы и ткани мелких наземных и почвенных животных) методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6128-91
247..
4
32. Методические указания по определению 2,4-Д в воде методом обра-ценно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6127-91.......253..
Прочие пестициды
33. Временные методические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г, N 6110-91.........260..
34. Временные методические указания по определению остаточных количеств нафталевого ангидрида в зерне кукурузы, льна и воде тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991 г. N 6096-91.......265...
Методические указания по измерению концентраций пестицидов и полупродуктов их получения в воздухе рабочей зоны
1. Методические указания по газохроматрографическому измерению концентраций бутизана в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6138-91.........272____
2. Методичесгаае указания по хроматографическому измерению концентраций видвила в воздухе рабочей зоны.
26 февраля 1991г. N 5325-91......276____
3. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6134*91.........281.....
4. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6082-91.........285......
289----
5. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6090-91
6. Методические указания по измерении концентраций оксима днкамбы в воз-
духе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. N 6117-91.........295.....
7. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дгосвата и эдила в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6154-91.........300.......
8. Методические указания по измерению концентраций С~- CQ - эфиров 2,4-ДМ;
2,4-Д и 2,4,5 - ТП- кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г, N 6119-91.........308......
9. Временные методические указания по измерению концентраций дуала в
воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991 г, N 6086-91.......314......
10 Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны
29 июля 1991 г, J* 6085-91.......323.....
11.Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6Ю4-91........329......
12 .Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г, N 6116-91.........334.....
13. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций омайта в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6269-91........339----
14. Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций офтанола-Т (по изофенфосу) в воздухе рабочей зоны
29 июля 1991г. N 6087-91.......344----
6
15. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2 -нитроанилина в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г, N 6118-91......349____
16. Временные методические указания по измерению коонцентраций тиадиа зола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
29 июля 1991г. N 6084-91......394____
17. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6089-91......398----
18. Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
29 июля 1991г. N 6112-91.......362____
19-Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6088-91.......369____
20. Врем0шше методические указания по хроматографическому измерению концентраций харэлли в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. * 6071-91.....373____
21. Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом газожидкостной хроматографии
29 июля 1991г. Я 6081-91......378____
22. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. Я 6083-91......383____
23-Методические указания по измерению концентраций эфаля в воздухе рабочей зоны фотометрическим и газохромэтографмческим методом.
29 июля 1991г. Я 6120-91......387____