Купить 6074-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дополнение
Дата введения | 01.01.2018 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.01.2018 |
Актуализация | 01.01.2018 |
Опубликован | 1994 |
Дополняет: | МУ 4446-87 |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник N° 21 Часть 1-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 1-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
8
ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ
Утверждено Шнистэрством здравоохранения СССР "29й шмш 1991 г Я 6074-91
ВРЕ?ЛЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РЕЙСЕРД В ЗШРйЫХ МАСЛАХ ЛАВАНДЫ Й ЫЙТЫ МЕТОДОЙ ГАЗОЩЦКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (дополнение к i3 4446-87)
1 .Краткая характеристика прэпарата
1.1 .Химическое название :1- (гл-трпфтор?^етшзфэнил )-3-2лоро-4-ллор?^8тш1-падзояндон-г
CE^Cl |
СР |
Структурная фор?зула
С Н СЬ F N0 12 10 23
М.м. 312*1
3 С1
1.2.Ст-тонгглн: флуродлорздон
1.3-В чистом виде -белое кристаллическое вещество без запаха»темпера тура озаглавил 79-S0,5^C.Растворе^ з сцзтст^»растворило сть s годе 2S
мт/л.ЛД -3450 мг/кг.Выпускается в виде 25'/. к.а. „реколсецдуется для борьбы 50
о сорняками на лаванде настоящей и мяте перечной.
2.Методика определения в ефирных маслах газошщкостной хроматогра
фией
2.1.Основные положения 2.1.1 .Принцип катода
Метод основан на извлечении рвйсерй из растворов эфирных масел в п-гексане ацетонитрилов, про?.швк© акстракта смесью растворителей п-гексан-диотпловый 8фзр,реэкстракции препарата из разбавленного ацетошггрилького раствора в п-гексан и определении методом газожидкостной хроматографии с детекторо?л постоянной скорости рекомбинации.
'Разработчик:й>4С.Баранов,ВНИИ вфиролзаслгачных культур,г.Симферополь
2.1.2. Метрологическая характеристика метода Минимально детектируемое количество рейсера 0,1 яг.
Нижний предел определения в офирном масле 0,01 иг/кг.
Среднее значение определения при п=5, а=0.95;78,ЗХ.
Стандартное отклонение ±14,9Х.
Размах нарьирования 70,5-79,5Х.
2.1.3■Избирательность метода Метод селективен в присутствии хлор- и фосфор органических постицидов.определению не мешают фенил -замещенные мочевины,симмтрназшш,роыстар,тетрал, динитроашалины, нитро дифе ниловы е ефары.
2.2. Реактивы и растворы
п-Гексан,ТУ 6-09-3375-78.
Ацетонитрид.ч.ТУ 6-09-3534-87.
Натрий сернокислый бозводный.хч..ГОСТ 4166-76.
Азот особой чистоты,ГОСТ 9293-76.
Диэтилоный эфир,ч,ГОСТ 6262-79-
Хрома тон-супер(0,16-0,20 uu)c 5Х 0V-210.4CCP.
Хроматон-супор(0,16-0,20 ым)с $7. 0V-1 ,ЧССР.
Алюминий оксид П степей активности по Брокману,ТУ 06-09-3916-83. Рейсер - стандартные растворы в ацетоне с содержанием 1 мкг/мл и 0,2 мкг/мл.
2.3-Приборы и посуда
Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации
“Цвет-164"."Цвет-106" и т.д.;
169
Ротационной вакуумный испаритель ЙР-1М„ТУ 25-11-917-76 5
Воронка дрштьлыш) ‘iiina ВДвГОСТ 25336-02;
Воронкы яидоткескгге сти В0ГОСТ 25336-82;
Колбы плоскодонные тш КНКШ.ГОСТ 25336-82;
Колбы грушевидны© остродонвые тина ОКШ,ГОСТ 25336-82;
Колби мерные, ГОСТ 1770-74*на 1000 мл;
Пипетки,ГОСТ 20292-74,на 1 и 10 мл;
?4икроптршц для дроматогрвфпы ГЛШ-10М»ТУ 2-833-106;
Весы лабораторные ВЛКТ-500,Г0СТ 24104-88;
Весы аналгггичоскше ВЛР-200.ГОСТ 24104-88,
2.4. Подготовка к опрэделеншю
Органические растворители перед начзлокз работы очистить по соответствующим методикам /1/ и перегнать р сульфат натрия прокалить при 300-400°С. Хроглатографическуа колонку кондиционировать в режимных условиям в течение 2-х часов.
2.4.1.Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с ''Уштфицпрованныкш правилами отбора про о сельскохозяйственной продукции, продуктов питания 2 объектов окружающей среды для определения мпкроколичеств пестадидов1' Р утвержденными Минздравом CCCP.J3 2051-79 от 21.08.79 г.Для анализа отбирают пробу эфирного масли - 10 г. Для анализа отбирают
средни» пробу вфнрного масла - 10 г.
2.5. Проведение определения
170
Навеску 10 г ефирного масла лаванда ада мяты помещают в делительную воронку на 250 мл о 50 мл п-гексашьвыдерянвают 10 минут.Прибавляют 50 мл ацетонитрила,встряхивают и отбрасывают верхний слой.Оставшийся раствор промывают смесью растворителей:п-гексан-днэтиловый офар (7:1).
Зх:) мл,отбрасывая верхний слой.З делительную воронку на 500 мл помещают 200 мл 10Х сульфата натрия и переносят оставшийся раствор после промывки. Реекстрагируют рейсер н-гексаном. 3x50 мл, собирая верхний слой и пропуская его через 5От безводного сульфата натрия.Объединенные экстракты концентрируют досуха на ротационном испарителе при температуре бани 0
но выше 50 С, К сухому остатку добавляют 1 мл ацетона, встряхивают и аликвоту вводят в испаритель хроматографа.
Для екстрактовых масел, содержащих большое количество восков, проводят дополнительную очистку на колонка алюиния. Для этого н-гексано-вый раствор после реекстракции из водного ацетонитрила, концентрируют до 10 мл и переносят на предварительно промытую н-гексаном хроматографическую колонку (200x15 мм) заполненную 10г оксида алюминия и 3 г безводного сульфата натрия (слой сульфата натрия располагают над оксидом алюминия). Элюируют рейсэр 80 мл н-гексана. Элюат концентрируют до 1 мл на ротационном испарителе и 2 шел раствора вводят в испаритель хроматографа.
171
Хроматографические параметра 5/ 0V-210 5X 0V-1
Размер колонки, юл |
2000x3 |
1000x3 |
Материал колонки |
стекло |
стекло |
Форма колонки |
спираль |
спираль |
Расход газа-носителя,мл/мин |
60 |
60 |
Температура испарителя, град.С |
250 |
250 |
Температура термостата колонок, град.С |
180 |
180 |
Температура термостата детектора. | ||
град.С |
250 |
250 |
Хроматографируомый объем,мкл |
2 |
2 |
Врем удерживания,мин |
5,5 |
5,5 |
Число теоретических тарелок |
258 |
196 |
Линейный динамический диапазон, |
,кг 0,1-10 |
0,1-10 |
-12 | ||
Рабочая шкала «электрометра, а |
20x10 |
20x10 |
2.7.Обработка результатов |
анализа |
Количественный расчет препарата ь анализируекэдй пробе проводят по формуле:
Н х V. Х=__
V х КхА
где X - содержание рейсера в пробе, мг/кг;
V - объем анализируемой пробы, мл;
1
V - объем иньектируемой пробы, глсл;
172
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Новикова К.Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В.А.-к.с.н..профессор ,зав.кэфедры ТСХА; Гиренко Д-Б.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНШГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., заместитель председателя
Госхимкомиссии -тел. 207-63-90
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией
защиты растений "Главхимзащиты" МСХ РФ
г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел.(246) 3-09-52
ОГЛАВЛЕНИЕ
Хлорорганические пестициды стр.
1. Методические указания по групповой идентификации хлороргашхческих пестицидов и их метаболитов в биоматериале, продуктах питания и объектах окружающей среды методом адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.
29 июля 1991г. Л 6129-91..........9..
2. Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г, Л 6109-91.........18..
Фосфорорганическио пестициды
3. Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое.
29 июля 1991г, Л 6113-91.........26...
4. Временные методические указания по определению офтанола-Т (по изо-фенфосу) в воде, почве, зорне и семенах сахарной свеклы.
29 июля 1991г. л 6Ю9-91.........31...
9. Временные методические указания по определению метаболитов <ЮП, про из водных тио- и дитиофосфорпых кислот в биоматериале методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. » 6072-91.........36----
6. Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. J* 6133-91.........48----
7. Методические указания по определению этрихвроса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. Л 6129-91.........57----
8. Методические указания по гпзохроматографическому определению остаточных количеств этамона в столовой и сахарной свекле,зеленой массе
растения и почве.
29 июля 1991 г, J* 6094-91...
62...
3. Методические указания по определении зфэля (этилфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах, продуктах их переработки, воде, почве методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6132-91..........70...
Пиретровды
10. Временные методические указания по определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6070-91..........85____
11. Временные методические указания по определению пиретроидов (пермет-рина .циперметрина .фенвалерата и декаметрина )в молоке и мясе методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6093-91.........91...
12. Временные методические указания по определению суми-о в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6101-91.........103....
Гетероциклические соединения
13. Временные методические указания по определению остаточных количеств азовитз в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. N 5371-91.........110.....
14. Методические указания по определению байфидана в зерновых и лекарственных культурах, воде и почве методами газогащкостпой и тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6131-91........123____
15. Методические указания по определению бутизанэ С в воде и почве ме-
2
тодом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6139-91........131----
16. Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита, 2,6-лутидина в воде, овощах (картофель,огурцы, тома ты).
29 июля 1991г. N 6079-91.......136......
17. Временные методические указания но хроматографическому определению ивина в биологическом материале.
29 июля 1991г. N 6078-91.......143......
18. Временные методические указания по определению остаточных количеств ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6077-91.......149.....
19. Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое.
29 июля 1991г, N 6100-91.......155----
20. Временные методические указания по определению лентаграна в афир-ных маслах методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6111-91.......162.....
21. Временные методические указания по определению рейсера в вфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии
29 июля 1991 г. N 6074-91.......168.....
22. Методические указания по определению топаза в сельскохозяйственных культурах газожидкостной и тонкослойной хроматографией.
8 июня 1989г. N 5009-89........174____
23. Временные методические указания по определению харелли в воде методом хроматографии в тонком слое.
29 июля 1991г. N 6102-91.......182...
191...
24. Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое.
29 июля 1991г. N 6107-91
3
25. Методические указания по определению эллипса в почве, зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной громатогра
29 июля 1991г, N 6273-91.......199...
Нитрофенолы и их производные
26- Методические указания по определению акрекса и диносеба в крови и моче тонкослойной хроматографией.
4 октября 1988т, N 4707-88......210...
27. Meтодическио указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зориовых культур методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6125-91........215..
Производные мочевины и карбаминовой кислоты
28. Временные методические указания по определению остаточных коли честв димилина в яблоках тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г, N 6075-91........222..
29. Временные методические указания по определению остаточных количеств картолина -2 в зерне ячменя, пшеницы и других злаков.гречихи, бобах сои.сухих кормовых травах, почве и воде тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. N 6097 -91.........228.
30. Методические указания по определению картолина-2 в биосубстратах методом тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. N 6115-91........240.
Алканкарбоновые кислоты и их производные
31. Методические указания по ускоренному определению 2,4-Д и ТХА
в биоматериале (органы и ткани мелких наземных и почвенных животных) методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6128-91
247..
4
32. Методические указания по определению 2,4-Д в воде методом обра-ценно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6127-91.......253..
Прочие пестициды
33. Временные методические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г, N 6110-91.........260..
34. Временные методические указания по определению остаточных количеств нафталевого ангидрида в зерне кукурузы, льна и воде тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991 г. N 6096-91.......265...
Методические указания по измерению концентраций пестицидов и полупродуктов их получения в воздухе рабочей зоны
1. Методические указания по газохроматрографическому измерению концентраций бутизана в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6138-91.........272____
2. Методичесгаае указания по хроматографическому измерению концентраций видвила в воздухе рабочей зоны.
26 февраля 1991г. N 5325-91......276____
3. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6134*91.........281.....
4. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6082-91.........285......
289----
5. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6090-91
духе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. N 6117-91.........295.....
7. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дгосвата и эдила в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6154-91.........300.......
8. Методические указания по измерению концентраций С~- CQ - эфиров 2,4-ДМ;
2,4-Д и 2,4,5 - ТП- кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г, N 6119-91.........308......
9. Временные методические указания по измерению концентраций дуала в
воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991 г, N 6086-91.......314......
10 Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны
29 июля 1991 г, J* 6085-91.......323.....
11.Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6Ю4-91........329......
12 .Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г, N 6116-91.........334.....
13. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций омайта в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6269-91........339----
14. Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций офтанола-Т (по изофенфосу) в воздухе рабочей зоны
29 июля 1991г. N 6087-91.......344----
6
15. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2 -нитроанилина в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г, N 6118-91......349____
16. Временные методические указания по измерению коонцентраций тиадиа зола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
29 июля 1991г. N 6084-91......394____
17. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6089-91......398----
18. Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
29 июля 1991г. N 6112-91.......362____
19-Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6088-91.......369____
20. Врем0шше методические указания по хроматографическому измерению концентраций харэлли в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. * 6071-91.....373____
21. Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом газожидкостной хроматографии
29 июля 1991г. Я 6081-91......378____
22. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. Я 6083-91......383____
23-Методические указания по измерению концентраций эфаля в воздухе рабочей зоны фотометрическим и газохромэтографмческим методом.
29 июля 1991г. Я 6120-91......387____