МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЕ! СССР

Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масо

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЦ И В |1РОДУКТАХ ПИТАНИЯ

СБОРНИК- МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЙ И РЕКОМЕНДАЦИЙ

1 9 9 0 г.

"ЛВШДАЮ"

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

В. ИЛИ КУРАЕВ

" 8 " миге 196 9 г. * 4965-39

ВМШШЫЕ МЕТОД11ЧЕСКИК УКАЗАНИЯ ПО ХРШТСП’ЛШЧБСКСМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МАВРИНА В ВОЭДУХЕ РАШЕЙ ЗСШ

‘ !зврик (фяув&ишют) - (В)-3-М8Т1ы-2*(4-граф^орметил-2--хлорофе-пал&мино)бутановой кислоты (KS) -З-фенокои-**' -цианобенэяловыЗ эфир.    сн

Жидкость желтоватого цвета. Применяется против вредителе® не виноградниках, овощшд и плодовше культурах. Растворим в ацетон , хлороформе, ксилоле, практически но pacepopw в воде.

Iv Характеристике метода

I. Определение основано иа хроматографировании анализируемого соединения методом газо-жидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДД?) и в тонком слое силикагеля с ^следующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки раствором аммиаката серебра.

2< С^брр проб производится о концентрированием (бумажный фильтр "синяя лент».”)

3. Продол измерения в ал; иэцрусмсм объеме пробы:

' РО-

10 иг (ИХ; 5пиг (ТСХ).

4.    Предел измерения в воздухе (при отборе 20 л - ТСХ;

10 л - Ш)0,25 "Г/*⁴.

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,25-5,0 мг/м³

6.    Определению не мешают наполнители технического пропярлта.

7.    Граница суммарной погрешности измеренг 18,(III).

25* (ТСХ)

8.    ОБУВ маврика 0,5 мг/м³

П. Реактивы,ра^гворы,материалы К методу Ш Азот газообразный,ГОСТ 9293-74 Воздух

Ацетон,ч.ДОСТ 2601-79

Носитель для колонки - 5# SE-30 на хроматоне N-AW( ',16-0,20 мм)

К методу ^гюХ Аммиак водный 25^,ГОСТ 3760-79 Ацстон,ч., ГОСТ 2601-78 И: трат серебре,ГОСТ 1277-01 Сульфат натрия безводный,ГОСТ 4166-76 Пластинки "Силуф я" (Хемапол,ЧССР)

Фильтры бу. 3X1 ше "синяя лента", ТУ 6-09-1678-7’/

Основной стандартный раствор маврика содержащий ТОО мкг/мл, готовит растворением о i. .стоне 10 мг вещества в мерной колбо на 100 ми. Хранят п холодильнике в течение I месяца.

Подвижная фаза гексаи-ацетои 4:1

Проявляющий реактив - подло-ацетоновый раствор лммиоката соребра

Навеску нитрата серебра 0,5 г растворяют в 5 мд дистиллированной воды, добав:. дат 10 ил аммиаката ( d * 0,9 г/см³) и доводят объем до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5-6 дней.

Ш. Приборы и посуда Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбипауии СЦвет"и др. марки с ДПР)•

Электроаспиратор для отбора г*РОб воздуха, ТУ 64-1-862-77 Ротационный вакуумнги испаритель для отгонки растворителей ИР-1,ТУ 25-II-9I776

Воронки химические ф 60 см, ГОСТ 8613-75 Микрошпряц Ш1-Ю.ТУ 2-833-106

Колонка стеклянная длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм

Секундомер С-1-2а,Г0СТ 50-72-67

Колбы конические емк. 100 ш!,Г0СТ 1770-74

Колбы грушевидные для отгонки растворителей,ГОСТ 10394-72

Пипетки мерные емк. 0,1; I и 10 мл,ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные 500,100 мл,ГОСТ 1770-74

Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 10391-79

Лампа ртутно-кварцевая,ТУ 6I-I-I6-I8-77

Фил ьтродерхатель

IV.    Условия отбора проб

Воздух со скоростью 2 л/иин аспирируют через помеще1»ныЛ в фкльтродергатель бумажный фильтр “синяя лента".

V.    Условия аналлэа

Бумажный фильтр, содеркс-чий аэрозоль из фильтродержателл помещают в ионическую калбу и заливают 20 мл ацетона, экстрагирую! дважды в течение I час . Объединенный экстракт сливают ь колбу ДЛЯ от.'•онкп растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом 0,2-0,3 мл при температуре бани 40°С. Досуха упаривают на воздухе.

~?Л-

Остаток в колбе растворяют в I мл ацетона к хроматографируют Ш и ТСХ.

Определение методом Ш Газохроматографическое определение маврика производится с детектором постоянной рекомбинации ОДОГ/ при следующих условиях хроматографирования:

Носитель - хроматом N-AVV( 0,16-0,20 мм)

Неподвижная фаза - S% SB-30

Колонка стеклянная I м х 3 мм, заполненная носителем на 0,5-0,6 i*

Скорость газа-носителя - 50 мл/мин

Шкала электрометра 20.10“¹²а

Температура колонки 220°С

Температура испарителя 240°С

Т емнература детектора 240°С

вводимый объем 3 мкл.

Линейный диапазон детектирования 2-50 нг

Минимально детектируемое количество 5 нг

Время удерживания при указан]оде условиях 12,6 мин

Расчет концентрации препарата X мг/м** в воздухе проводят по

формуле    _{х в} 6    .    где

G - количество стандартного препарата, введенного в хроматограф

В МКГ;

0 ² о_ст- площадь пика стандартного раствора,т

Snpf- площадь пика препарата в исследуемой пробе,;<м^

V* - общ.*,; объем экстракта,введенного в хроматограф,мл;

V„- ос-ъем воздуха, отобранный доя анализа н ириведенныГ к нор

мальным условиям,л

-я?-

Определение методов ТСХ Пробу, сконцентрированную до объема 0,1-0.3 *лл количественно наносят на сплуфольную пластинку при помощи капиллярной пипетки тнк, чтобы диаметр пятна но ьревыгоал I см. Центр пятня должен бигт» на расстоянии 2 ом от нижиеХч/ края пластинки. Колбу с экстрактом 2-4 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Спрапа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида 3.5.10,15 мкг. Затем пластинку по-шщают в хроматографическую камеру, в которую наливают смесь гексан-ацетон 4:1. После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку аынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя.

Для обнаружения ; эврика пластинку последовательно обрабатываний I) 1% водням раствором иода; 2) нагревают в шкафу при 100° з течение 10 мин; 3) опрыскивают раствором аммиаката оер^бра;

4) помещают под УФ-облученле на 20 миг*. Препарат проявляется в виде пятна ссро-чериого цвете Rj с 0,5*0,05

Количество препарата в пробе определяют сравнением окраски

и площади пятен пробы о и стандартного раствора.

Г нцентршыю препарата X в воздухе в мг/м^ вычисляют по формуле:    _{х в} £

И

G - качи^т,аство препарата, найдет. е в хромг 'огряфиру емом объеме пробы,мкг;

V₂ - объем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стал-ДирТНШ! условиям,Л.

-н

У1 Требо; ш безопасности Необходимо сойщцать общепринятые правила техники безопасности прг работе о opi ничеокмми рас.аорител ми и токсическими вещее томи.

УН. Методика разработана

Гйренкс Ч.Б.,Морару Л.)5.(Киен,ШШ1ШПХЖС).

-/-Г-