министерство ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО И8НЕРЕШШ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуош 23
U ос яш* 1988
299
/гвЕрадш
Заместитель Главного
государственного секторного врача СССР МУт/'А.И.Зайченко «12- * V 12 19® г.
МЕТОДГЕСЮЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОЗСРСМАТСЫЕГРИЧЕСКСЫУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КИЗИЛОВОГО СПИРТА, БЕНЗИЛАЩТАТА И ВЕИЗАЛЬДБГИДА в воэда® РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Физико-химические свойства веществ приведены в таблице.
Beнаиловый спирт, бека ил ацетат и бензальдегид обладают обще-токсическим и раздражающим действием, относятся к 3 классу опасности.
ЦДК бенэилового спирта, бекэилацетата и бекаальдегида 5 мг/м3
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-иониаациоиного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на сорбционные трубки с Рисорбом ВПК.
Нижний предел измерения веществ а хроматографируемом объеме
0,02 мкг.
Нижний предел измерения веществ а воздухе 2,6 мг/я3 (при отборе 4 я воздуха).
Диапазон измеряема концентраций веществ » воздухе от 2,6 до 50 мг/м3.
Физико-химические свойства определяемых веществ
Название Структурная М.м. Плотность Тиип., Тпл., Раствори- Раствори- Агрегат-в естества формула (20 С) Ол ог кость в кость в ное состо-
органиче- веще, яние в
ских раст- г/л воздухе
_верителях_
|
Бенэило |
QUCH |
106,13 |
1,045 |
205,2 -15,3 |
Хоросо |
|
вый
спирт |
|
|
растворим в Эфире, |
|
|
Л |
|
|
|
этиловом
спирте, |
|
|
|
|
|
|
хлороформе, бен |
|
|
|
|
|
|
золе,
ацетоне |
|
Be нзальдегид |
НС-0 |
106,12 |
1,05 |
179 |
ш W |
|
|
6 |
301
Измерению бенэилового спирта и бензилацетата не мешают бензойная кислота, бензол, толуол, фенол, ксилол, бутиловый спирт, анилин.
Измерению бензальдегида не мешают бенэиловый спирт, беиэил-ацетат, бензойная кислота, бензол, толуол, ксилол, бутиловый спирт, анилин.
Суммарная погрешность измерения веществ не превышает*29%.
Бремя выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стеклянная длиной 2 и и диаметром 4 мм. Аспирационное устройство.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл. Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Чашка фарфоровая выпарительная, ГОСТ 9747-80.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
Шкаф сушильный.
Трубки стеклянные сорбционные длиной 10 см и диаметром 0,7-0,8 см.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Бенэиловый спирт, ГОСТ 5751-72, чда.
302
Венаальдегид, чда,
Бензилацетат, чда.
Толуол, ИРЕА 23-66, хч.
Хлороформ, ГОСТ 5962-67, хч.
ХроматонН-А* рисе (фракции 0,3-0,4 мм) с Э£ силикона х*-бо и St апиезона L.
Твердый диатомитовый сорбент Рисорб БЛК (фракция 0,3-0,2 мы).
Газообразные водород, ГОСТ 3022-60, азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ П882-73, в баллонах о редукторами.
Стандартные растворы V I о концентрацией бензинового спирта, бензилацетата и Йенаальдегида 10 мг/мл готовят растворением 250 мг веществ в мерной колбе вместимостью 25 мл хлороформом. Срок хранения растворов в холодильнике I месяц.
Стандартные растворы 0 2с концентрацией веществ 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов 0 I хлороформом. Срок хранения растворов в холодильнике 7 дней.
Стекловата или хирургическая вата, промытые хлороформом.
Отбор пробы воздуха.
Воздух о объемна! расходом 1,5 л/мин арпирируют черев сорбционные трубки. Для измерения 1/2 ЦЦК следует отобрать 4 л воздуха. По окончании отбора кощы трубок вакрывают заглушками.
Пробы могут храниться в течение 2 суток.
Подготовка к камерекию
Навеску апиезона 1 2,5 г растворял в 60 мл толуола. Заливают этим раствором в фарфоровой чашке 50 г.готового сорбента -хроматона н-АШ »«» с 9£ сил икона I*-60. Чашку с наполнителем
зоз
помещав» на водяную баю и удаляю» растворитель при постоянном перемешивании, ватем помещав» в сушильный шкаф и выдерживают при П0°С до исчезновения запаха толуола.
Готовой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку и проводят кондиционирование в токе газа-носителя при 190°С в течение 12 часов.
Приготовление сорбционных трубок.
В стеклянную сорбционную трубку помещают предварительно промытый хлороформом и просушенный сорбент Рисорб ВПК. Длина слоя сорбента 8 см, масса - 0,7-0,8 г. С обоих концов трубки для фиксации сорбента помещав» кусочки ваты толщиной по 0,5 см.
Градуировочные растворы бензолового спирта, бензальдегида и бензил ацетата с концентрацией 2, 5, 10, 20, 50, 100 мкг/кл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов # 2 хлороформом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 дня. Вводят по 10 ыкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Отроят градуировочные графики, выражавщие зависимость площади (мм2) пика от количества соответствующего компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
|
Температура термостата колонок |
170°С |
|
Температура испарителя |
225°С |
|
Температура термостата детектора |
200°С |
|
Скорость потока газа-носителя |
40 мл/мин |
|
Скорость потока водорода |
40 мл/мин |
|
Скорость потока воздуха |
360 мл/мин |
10 if
600 мм/час 4 мин 45 с 6 мин 15 с 9 мин 10 о
Скорость движения диаграммной ленты Время удерживания: бекаальдегида
бензинового спирта бензилацетата
Проведение измерения
Сорбент вместе с кусочками ваты высыпают из сорбционной трубки в пробирку с приалифованной пробкой, добавляют 4 мл хлороформа и тщательно экстрагируют в течение 3 минут. После отстаивания по 10 мкл жидкой пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь соответствующего пика и по градуировочным графикам находят количество каждого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию бензинового спирта, бензилацетата и бекзальдегида в воздухе в мг/м3 (С) вычисляют по формуле:
с “ ~ у— • гДв
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенной к стандартным условия!, л (см. приложение I).
310
Придомми* I
Приведение объеме воздуха к температуре 2(ЯС и давлении 760 мы рт.ст. проводят по слвдупцеЯ формула:
Vt - объем воздухе, отобремцВ дм анализа, Л(
Р - барометричеояое давление, кПе (101,33 кДе ■
» 760 мм рт.ст.)|
»° - температура воздухе в маоте отбора пробы, °С.
Для удобстве реочете 2о следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объеме воздухе к температуре 2СРС и даваемое 760 м> рт.ст. надо умножить не соответствуем А ковффициент.
Приложение 2
_Коэффициент К для приваде» ас объеме воздухе ж стандартным условиям
Oq Дшекхе Р, кПе/км рт.ст.
97,33/730:97,86/734:58,4/738:98,93/742:99,46/746:100/750:100,53/754:101,06/758:101,33/760:101,86/764
|
-30 1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2(26 |
1,2056 |
1,2122 |
|
-26 1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
I.I768 |
1,1831 |
1,1662 |
1,1925 |
|
-22 1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1561 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1.1*4 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
-14 I.CB66 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
I.09B6 |
1,0994 |
1,1063 |
1,1112 |
1,1141 |
1.1200 |
|
- 6 1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
I.C887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
- 2 1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
I.CBI2 |
1,0869 |
|
0 1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0691 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1.СГ789 |
|
♦ 2 1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0671 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
♦ 6 1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0602 |
1,0657 |
|
♦10 0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
I.fflCB |
I.CH62 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
I.04C7 |
|
♦14 0,9606 |
0,9660 |
0,9914 |
0,9967 |
I.0C27 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
♦18 0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
♦20 0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
|
♦22 0.9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
|
♦24 0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0.9787 |
0,9639 |
0,9865 |
0,9917 |
|
♦26 0.9412 |
0.9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0.9851 а |
|
♦28 0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9606 |
0,9657 |
0,97 С8 |
0,9734 |
0,9785 £ |
|
♦30 0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
♦34 0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9068 |
0,9519 |
0.9544 |
0,9595 |
|
•€6 0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0.919В |
0,9248 |
0.9297 |
0,9347 |
С,9397 |
0,9421 |
0.9471 |
