ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Часть 17-я
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Москва
- 235 -
"УТВЕНЦАЮ *
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
А.й.ЗАЙЧЕНКО
9 21 9 ноября 1985 г.
» 4025-85
ВРЕМЕНШЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГШИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРЕПАРАТИВНОЙ ФОРМЫ АЮГ-80А-84 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
АЮГ-80А-84 , действующее вещество- 1-(4-этилфенокои)-Э-метил-5-изопропокои-Р-лентен. Соотношение цио- и транс-изомеров от III до 1:3. Препарат включает эмульгатор 0П-7 14,IX. добавку Э Х»Ъ%, добавку П D,8yf, действующее начало 70,7%,
Препарат представляет ообой вязкую желтого цвета паоту. С водой образует уотоячивую эмульоию. Агрегатное соотояние в воздухе рабочей зоны- аэрозоль, пары.
ДДзд для теплокровных животных более 1000 мг/кг.
I.Характеристика метода
^Определение ооновано на методе гаэо-жздкоотной хроматографии о использованием пламенно-ионизационного детектора.
З.Отбор проб проведите* о концентрированием (фильтр, гептан).
3. Предел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора (5 мкл).
4. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м3 (пои отборе 20 л).
5Диапазон измеряемых концентрация 0,5-50,0 мг/м3.
6«Граница суммарной погрешности измерения - 20%,
7«ОБУВ АЮГ-80А-84 в воздухе рабочей зоны Г.Омг/м3 (реко-мевдуемыя).
П.Реактивы,раотворы,материалы
АЮГ-80А-84. 94jt
- 236
н-Гептан, ГОСТ 5395-70
Стандартный раствор А1СГ-80А-84 в н-гептане с содержанием I мг/мл.
Твердый носитель инертон AW -ДМС$ (Фракция 0,125-0,16
мм), пропитанный жидкой фазой 0V-I7 ( 3%)
Азот технический, ГОСТ 9293-74 , в баллоне о редуктором
Водород технический,ГОСТ 3022-70, в баллоне о редуктором
Воздух,ГОСТ 11882-73, в баллоне о редуктором фильтр
Ш.Приборы и пооуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Стеклянная колонка длиной 1,2 м и внутренним диаметром Змм
Микроиприц МВ-10, ТУ 2-833-106
Электроаспиратор М-822, ТУ 64-1-862-77
Поглотители, ТУ 25-II-I08I-75
Пипетки мерные, на I—10 мл, ГОСТ 1770-74
Мерные колбы,емкостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74
Пробирки градуированные на 10 мл ,Г0СТ 10515-75
Линейка металлическая, о ценой деления I нм
Подготовка к определению
I. Подготовка хроматогрвфичеокои колонки
Хроматографическую колонку заполняют насадкой ( носитель ♦ неподвижная жидкая фаза) механически, осторожно встряхивал или с помочью небольшого вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении темпера -туры от комнатной до 200°С оо скоростью 20° в час. Подготовка прибора к анализу проводитоя соглаоно инструкции по обслуживанию хроматографа.
Условия хроматографирования:
Режим изотермически
Температура колонки 180°С,испарителя 22<РС Расход газа-носителя азота 40 мл/мин. водорода 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мин.Чувствительность шкалы э/метра б,4.10"**а. Скорость диаграммной ленты 180 мм/чао Объем вводимой пробы 1-5 мкл
Время удерживаки» ALT-60A-84 : 7,7 мин-т ре но-изомер
6,7 мин - цис-иэомер
- 7У1
Продолжительность анализа 10 мин
2. Построение грэдуировочногогрофика
Из стандартного раствора АЮГ 80А-8*» готовят оерию градуировочных растворов, содержащих от 0,01 до 1,0 мкг/мкл в н-геп-тане.
Стандартные растворы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждой концентрации делают по 5 параллельных определений. Аля построения градуировочного графика берут не менее 6 различных концентраций. Измеряют на хроматограмме высоту ( площадь) пиков цио- и транс-изомеров А1СГ-80А-84.Строят градуировочный график,который выражает эавиоимооть суммы высот (площадей) ликов цис- и трано-изомеров А&Г-80А-84 от их концентрации в растворе.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 2 л/мин аслирируют через фильтр, укрепленный в фильтродеркателе, с последовательно соединенным поглотительным прибором,заполненным н-гептаном ( 5 мл). Поглотительные приборы должны быть помещены в ледяную баню. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Поглотительные растворы АЮГ-80А-84 в н-гептане могут храниться в закрытой таре в холодильнике при температуре не выше Ю°С в течение 3 месяцев.
V. Условия анализа
Фильтр о пробой переносят в градуированную пробирку.3 ту же пробирку сливают содержимое поглотителя и доводят промывными порциями гептана объем раотвора до 5 мл. В хроматогаф вводят аликвотную часть раотвора ( 1-5 мкл) через самоуплотняющуюся мембрану. Скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянны.
При анализе проб делают не менее 3 параллельных определений. Измеряют аыооту ( площадь) пиков цио- и трано-изомера АСГ-80А-8*. По градуировочному графику находят концентрацию иооледуемого ве-щеотва.
- 23В -
Концентрацию АЮГ-80А-84 ( X ) в воздухе в мг/м^ вычисляют
по формуле: О .
X ------------
V*
r*e: О* - количество ЛЮГ-60А-44,найденное по градуировочному графику ( сумма изомеров), мкг;
Т^-обдий объем пробы, мл ;
ЧУ-хроматографируемый объем пробы, мл ;
-объем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к ста:дарггным уоловиям, л.
У1. Требования безопаснооти
Соблвдать вое необходимые требования безопаоности при работе в химичеоких лабораториях, а также правила устройства,техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях оанитарно-опидемио-логичеоких учреждений сиотемы Минздрава ОССР ( № 2455-41•20.10.81г )
УП. Разработчики
Пенчук Я.0.,Идьмоя К.А.(Городская оанитарно-эпндемиологическгя станция, г.Тарту, ЭССР).
