ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

- 315 -

"УТВЕРДДАЮ"

Замоетитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

" 22 "мая 1985 г.

» 3687-65

8РЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МИТРАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Митрпн представляет собой смесь двух активных вещеотв

4.    4-дихлордифенилэтанола ( ДХДфЭ) и 4 -хлорфенмл-(4-хлорбен-зол)бульфоната ( ХФХБС).

Краткая характеристика свойств препарата приведена в методических указаниях № 2371-61 и # 2432-81.

I. Характеристика метода

Определение основано на гэзохроматографичеоком разделении активных веществ митрана на колонке,содерхащей смеоь неподвижных фаз С OV-17+GlR.I) о помощью детектора постоянной окорооти рекомбинации, а также хроматографировании в тонком слое силикагеля или оксида олюминт, о последующим обнаружением раствором азотнокислого серебра.

2.    Отбор проб проводится о концентрированием ( фильтр "оиияя лента").

3.    Пределы измерения в анализируемом объеме растворов, в воздухе, а также диапазоны измеряемых концентраций приведены в таблице.

1». Определению не мевают изомеры ГХЦГ, 2,4- и 4,4- ДДТ, ДАД. ДДЗ.

5.    Граница оуммарной погревности измерения для ДХДФЭ и ХФХБС методом IXX соотавляет -15,5^ и - 10,2% соответственно,

в ТСХ ^ 17,5%.

6.    ОБУВ митрана 2 мг/м³ d пересчете на сумму компонентов,

аэрозоль

П.Реактивы,раотворы,материалы 4,4-Дихлораифенилотанол ( ДХДФЭ), 96,6% 4-Хлорренил-(4^хлорбенэол)-сулвфонат ( ХФХБС), 96,2%

- 317

Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79

Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78

Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77

Стандартный раствор ДХДФЭ в гексане с содержанием 100 мкг/ил

Рабочий стандартный раствор (10 мкг/мх) для ГК готовят путем

разбавления основного. Хранят в холодильнике не более X мес.

Стандартный раствор ХФХБС в гексане с содержанием 100 мкг/мя

Рабочий стандартный раствор (0,5 мкг/мд) для ШС готовят путем

разбавления основного. Хранят в холодильнике не более I мес,

К методу ТСХ Аммиак 252-ный водный, ГОСТ 3760-79 Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81

Пластвшся стандартные хроматографические "Силуфол", "Алюфол" размером 150 х 150 мл (ЧССР)

К методу ГЖХ

Насадка для хроматографической колонки: 1,52 ОГ-17 + 1,952 QF-I на хроматоне N-AV Й4Д9 (0,125-0,160 мы) (приготовление в лабораторных условиях подробно описано в методических указаниях Я2371-81 )♦

Авот газообразный оообой чистоты, ГОСТ 9293-74 Ш, Приборы и посуда Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76 Воронки химические диаметром 6 см, ГОСТ 8613-75 Колбы конические емкостью 50, 100 ыл, ГОСТ 10394-72 Колбы грушевидные, ГОСТ 10394-72 Колбы мерные емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74 Концентраторы (описаны в методических указаниях Я2779-83) Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74

- 318 -

Цилиндры мерные на 50 мл, ГОСТ 1770-74 Испаритель ротационный, МРТУ 42-2589-66 Электроаспиратор для отбора проб воздуха,ТУ 64-1-862-77 Фяльтродержатели

К методу TDX Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75 Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 64-I-I618-77 Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 19391-63

К методу Ш

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) или по захвату электронов (ДЭЗ) марки "Цвет" или др.

Микрошприцы на 10 мкл

Колонки стеклянные хроматографические с внутренним диаметром 3 мм длиной 2 м

IV.    Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,5-1,0 л/мин, аспирируют в течение 30 мин через двойной бумажный фальтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе.

Пробы хранят в холодильнике не более 4 суток,

V.    Условия анализа.

Измельченный бумажный фильтр помещают в коническую колбу и 8аливахт 20 мл ацетона, экстрагируют в течение I час* Растворитель декантируют, экстракцию повторяют, экстракты объединяют.

Объединенный экстракт, содержащий активные компоненты, фильтруют в колбу для отгонки растворителя (грушевидную или концентратор) через прокаленный сернокислый натрий, помещенный в воронку, содержащую подложку иэ обезжиренной ваты, Ацетон отгоняют на ротационном испарителе под вакуумом до объема О,1-0,2 мл.

- 319 -

Определение методом ТСХ

Аликвоту сконцентрированной пробы микрошприцом или микропипеткой наносят на хроматографическую пластинку. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы ДХДФЭ и ХФХБС (по 0,25,

1,5 мкг каждого).

Развитие хроматограмм производят в смеси гексана с ацетоном в объемном соотношении 7:1 или 10:1, соответственно, для пластинок "Силуфол" и "Алюфол".

После поднятия ф>ронта растворителя на 10 см пластинку высушивают в горизонтальном положении в вытяжном шкафу до исчезновения запаха растворителя.

Хроматографическую пластинку обрабатывают проявляющим реагентом при помощи пульверизатора. Проявление завершают в ультрафиолетовом свете (до четкого проявления пятен стандартов). Зоны локализация препаратов обнаруживаются на хроматограммах в виде бурых пятен на белом фоне. Величина Bj ДХДФЭ и ХФХБС на силуфоль-ных пластинках 0,41*0,03 и 0,53*0,02, а на алюфольных 0,48*0,03 и 0,79*0,04, соответственно.

Количественное определение действующих начал митрапа в пробе производят визуально по интенсивности окраски и площади пятен либо денситометрически на приборе типа "Оптон".

Концентрацию каждого из компонентов в воздухе в мг/м³ вычисляют по формуле:

, где

С - количество препарата, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;

if - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

^ 20'^0<3ъем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л.

oao

Определение методом Ш

Остаток ацетона из концентрированного экстракта удаляют в токе азота особой чистоты, а "сухой" остаток немедленно ( ! ) растворяют в 0,1-0,2 мл гексана.

1Ъзохроматографическое определение ДХДФЭ и ХФХВС производят с ДПР или ДЭЗ га хроматографе марки "Цвет" в следующих условиях:

- температура колонки, испарителя и детектора, соответственно, 186, 230 и 230°С;

-    скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку *70 мл/мян;

-    шкала чуветвительночти электрометра 20 * 10 а;

-    скорооть движения диаграммной ленты 240 мм/час.

Время удерживания ДХДФЭ и ХФХБС составляет, соответственно, 8,6 и 15,4 мин,

Раочет концентрации действующих начал митраяа в воздухе производят по формуле:

£ - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;

H_cf - высота пика на хроматограмме стандарта, мм;

Н_Пр - выоота пика на хроматограмме пробы, мм;

V j - обцай объем пробы, мл;

1/ - хроматографируемый объем пробы, мл;

2^q - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

- за -

71, Требования безопасности

Соблкдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (#2455-81,

20. 10. 81 г.).

УН. Разработчики

Клисенко М.А., Демченко В.Ф., Давидюк Е.И. ( ЕИШ1ГИНТ0КС, г.Ки-ев).