ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

, ?-И

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками

414

ЛЪЕРШЮ Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАЙЧЕНКО

" 12 • апреля_198    5

#3250-65

ВРЕМЕННЫЕ

МВТОДИЧВСКИБ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧВСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИ-ТРАПККСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Ди-трапекс - смеоь ДД ( цис-,транс-1,3 дихлорпропен) и МИТЦ (мотилнзотиоцианат).

Как примесь может присутствовать 1,2-дихлорпропан.

Растворим в большинстве органических растворителей. Нерастворим в воде.

ДД - цис—,транс 1,3 днхдорпропец

С1_ч    CUgCI    Мол .масса 110,98

_н ^ ^с = ^с Сц    Тхип. - 106°- 109°С

МИТЦ - мотилизотиоцвопат

СНд - N * S *0    Мол.масса 73,11

Ткин. - 119° - 120°С

Технический препарат состоит из смеси ДД (931 г/л)-*Ш1Ц (235 р/м) При применении находится в воздухе в виде паров,

I, Характеристика метода

1,    Определение основано на хроматографировании анаяязируемих соединений на неподвижной фазе Карбовакс 20 М с использованием детектора постоянной скорости рекшбкнацяи (ДПР) я термоионного детектора (ТИД).

2.    Отбор проб о концентрированием (активированный утоль)

3.    Предал измерения в анализируемом объеме - I иг

4,    Предел измерения в воздухе (ври отборе 3 л воздуха)-О.ОЬ *г/м³

415.

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 5 мг/м³

6.    Определению не мешают наполнители технического препарата

П. Реактивы, растворы, материалы Диэтиловый эфир ГОСТ 3262-79

Уголь активированный гранул иро ванный промышленный (ЕАУ,КАД)

Вата обезжиренная

Носитель для колонки - Хроматон H-AVT (0,16-0,20 мм)

Неподвижная фаза - 152 Карбовакс 20 М (,ЧССР)

Азот особой чистоты,ГОСТ 9293-74 Водород, воздух в баллонах

Стандартный раствор ди-трапекса *1: Взрешивают в мерной колбе на 100 МЛ' 0,05 г (50 иг) технического препарата. Растворяют в гек~ сале, доводят до метки. Раствор соответствует концентрация:

ДД-465,5 ыкг/мл'; МИТЦ-117,5 мкг/мЛ по действупдему веществу.

Раствор хранят в холодильнике не более I месяца

Стандартный раствор ди-трапекса Л2: I мл стандартного раствора #1 переносят в мерную колбу па 100 мл и доводят до метки гоксапом. Раствор соответствует концентрашш: ДД-4,65 мкг/мл; МИТЦ-1,17 мкг/мл по действующему веществу. Хранят в холодильнике не более 2-х недель.

Ш. Приборы и посуда

Электроаспиратор для отбора проб воздуха,ТУ 64-1-862-77 Алопж стеклянный. Заполняется 3-3,5 г угля и закрывается обезжиренной ватой

Колбы конические на шлифе,ГОСТ 10394-72 Цилиндры мерные,ГОСТ 1770-74

Хроматограф,снабженный ДЕР и 1VJ; (Цвет,Газохром я др.)

Колонка стекляттая длина I м, диаметр 3 мм Иикроапринн Ш-10 М, 17 2.833.106 Секундомер

1У. 7словия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,3 л/мин аспирируют через стеклянный алонж, залолнешшй активированным углем, в течение ХО мин. Анализы необходимо выполнять в день отбора пробы. До гашолвения анализов хранить пробы в морозильной камере холодильника.

416.

У. Условия анализа

Набивку из адонжа переносят в коническую колбу» заливают 15-20 ом диэтклового эфира и периодически встряхивают 20-30 мин. Фильтруют черев бумажный фильтр. Измеряют объем фильтрата и аликвотную часть хроматографируют *

Определение методом 1П Количество ДД и МИТЦ определяется раздельно Определение ДД Хроматограф, онабжонный ДПР Длина колонки I м Диаметр колонки 3 мм

Твердый носитель - Хроматон Н-АМГ (0,16-0,20 мм)

Жидкая фаза -15% Карбовако 20 Н Температура колонки - 80°

Температура испарителя - 150°

Температура детектора - 210°

Скорость газа^-н оси теля (азот) - 50 ю/мив Вводимый объем - 5 мкл Скорость диаграммной ленты - 240 юм/чао Шкала 20 , 10~¹²а

Линейный диапазон двтектрлрованхя 0,5- б иг Время удерживания: цио-1,3 дихлорпропен- 1,1 мин; траве -1,3 дихлорпропен -1,9 мин (Если присутствуют в виде иржмооя 1,2 джхдорпропан относительное время его удерживания 0,7 во о гноме нию к цис-1,3-дихлорпропепу)

Определение МИТЦ

Хроматограф о тедооношшм детектором (ТИД)

Длина колонки I м Диаметр 3 ш

Твердый носитель Хроматон Ы-АУУ'(0,16-0,20 ш)

Жидкая фаза I5X Карбовако 20 М Температура колонки 95°

Скорость газа-носителя (азот) 20-22 см^/шш Скорость водорода 17-19 см³/мин Скорость воздуха 200 ом³/мин Шкала 20 « 10~¹²а

Бводхкый объем 2 мкл

Время уде гаи ван жя - 2,7 шя

JUxeibad диапазон демжтрвровашы 0,5-10 нг

417

Количественное определение компонентов проводят по методу абсолютной калибровки. Концентрацию компонентов препарата (X) в воздухе в мг/м³ вычисляют по формуле:

«п,

*от.

С - количество препарата во введенном в хроматограф стандартном р растворе, миг;

Н_от- высота пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, mi;

Ндр- шсота пика препарата в исследуемом растворе пробы,ш?

Xj - общий объем пробы, см³

о

У - объем экстракта, введенный в хроматограф, си ;

^У20" объем воздуха, отобранный для анализа н приведенный к стандартным условиям, л;

Найденные концентрации цис-, транс-изомеров 1,3 диххорпропена ■ 1,2 дихдорпропана (если он обнаружен) суммируют. Эта величина соответствует содержанию ДД в пробе.

Концентрацию ди-трапекса в воздухе представляют как концентрацию ДД и как концентрацию МИТЦ отдельно.

У1. Требования безопасности

Необходимо ообладать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями я токсичными веществами

УП. Разработчики

Кжжсенко М.А., Гиренко Д.Б., Чурпий Э.П.

(ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов,полимеров и пластических масс,г.Киев).