ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯпо определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде, ?-И
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками
524.
УТВЕРЩЮ
Заместитель Главного ГЪсударственного санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧКНКО
”12- апреля 1985 г.
*3249-85
ВРНШМД
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГА30ЙЧ1£АТ017А4ИЧВСКа<У СОРКШШЮ ДИ-ТРАПЕКОА В ПОЧВЕ
1. Краткая характеристика препарата Ди-тралеко - омесь ДД (пис-, трано-1,3 дихлорпропем) и ШТЦ
(метилазотиоцианат^. Как примесь может присутствовать 1,2-дихлор-пропал.
Растворим в большинстве органических растворителе!. Нерастворим в воде.
ДДД - око-, транс 1,3 двхдорпропен
01 ч Q и Q s СЙ2С1 Мол.масса ПО,98
н ^ т„п< - 106° - 109°С
ШТЦ - мвтилизотиоциИнат
СН3 - N - 3 • 0 Мол.масса 73,И
W - И»0 - 120°С Технически! препарат состоит ив смеси ДД (931 г/л)»МИТО (236 г/л)
2. Методика определения ди-тралекса в почве
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основал на гавохроматографическом определении ди-трапек-са после извлечения и8 анализируемо! пробы на неподвижно! фазе
S38.
Харбовахо 20 М о копальвоваххем детектора постоянно! окороотк рекомбннацнн (ДПР) н термоконного детектора (ТИХ)
2.1*2. Метрологнчеокая характернотика
Дналааон определяемых конценграни! - 0,06-2 мг/кг; прадед обнаружения - 0,05 мг/кг:1, среднее вначеяне опредеденая: ДД-в5,в*4,б1 ЮГЩ - 80,1*5,6
2.1,3. Ивбкратальяооп метода
Определению не мемают хлор- к фосфороргаянческне пвоткцхдм.
2.2. Реактивы, растворы Дхвтнловы! ефхр ГОСТ 3262-79
fa ори ватрхя, хч, ГОСТ 4233-77 •альтры бумажные "смняя лента"
Сульфат яатрхя Ое*водны!, ГОСТ 4166-61
Набивка дан колонкх - Хроматом N-АИГ о 1Ъ% Харбовахо 20 И
Авот особо! чхстотм, ГОСТ 9293-74
Водород, воадух в баллонах
Стандартны! раствор дх-трааекоа XX: Вевеаааамт в мерно! колбе на 100 м 0,05 г (50 мг) техяхчесхого препарата, Растворяют в гексане, доводят до мети. Раствор соответствует концентрация ДД-465,5 мкг/ыл ; 1ХГШ-И7 мкг/ид по девствукцему веществу. Раствор хранят в холодхльлхке хе более I месяца.
Стандартны! раствор 12: I мл стандартного растворе XI переносят в мерную колбу на 100 мл к доводят до метки гексаном. Раствор соответствует конпентрацхх: ДА-4,65 мхг/мл; ЮГЩ-1,17 мкг/мл по деЯстзу-юцеыу веществу. Хранят в холодильнике не более 2-х недель.
2.3. Приборы к посуда
Хроматограф, снабженаы! ДПР х ТИХ (Цвет, Гав ахром влх др.)
Колбы конические н/в ГОСТ 10394-72 Цилиндры мерные ГОСТ 1770-74
52$,
Колонка стеклянная длина I м, диаметр 3 мм
Мнкрояшрицы на 10 мхх lflt-10 М, 77 2.833.106 Секундомер
2.4. Подготовка проб к анализу. Хранение проб.
в соответствии
Отбор проб проиевсдмТоЙУГ "Унифицированном правилами отбора пробЧ, утвераденшши Главным государственным оанитарным врачом ООО? J&2Q6I-80.
Препарат высоколетуч. Отобранные пробы хранят только в моровиль ной камере холодильника.
Анализы необходимо выполнять - течение 1-2 дней после отбора.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Эвотракцил
20 г почвы помещает в хоничеокую колбу н/н, приливают 30-40 ьи диэтилового эфира, 20 мл дкоткллкрованной воды и 5 г хлорида натрия. Хорошо перемешивают и периодически встряхивают в течение 20-30 мин; Раствор фильтруют черев бумажны! фильтр в делительную воронку, отделяют ело! диэтилового эфира, сушат безводным сульфатом натрии* Замеряют объем эфира и аликвотную часть вводят в хроматограф.
2.5.2. Условия хроматографировании Количество ДД и МИШ определяется раздельно Определение М7
Хроматограф, снабженный ДПР Дина колонки I м Диаметр колонки 3 т
Тверда! носитель - Хрома тон N-AVT (0,16-0,20 им)
Жидкая фаза - I5JC Карбовако 20 М Температура колонки - 80°С Температура испарителя - 150°С Температура детектора - 210°С Скорость газа-носителя (азот) - 50 мл/мин
837.
Вводили! объем - 3 мм
Скорость диагражяо! ленты - 340 ж/яао
Шкале 20 . Ю~12а
ХинеЛны! диапазон детектирован* 0,8 - 5 нг
Время удерже ван шг. тс-1,3 дяхлораропен- 1,1 пя; траяо - 1,3 ди-хлорпропея - 1,9 мнв $Ксли прюутоткумт в виде примеои 1,2 дяхлор-пропан относительное время его удерживали* 0,7 по отношение х оис-1,3-дн:7!орпролену)
OmAwm щи
Хроматограф с тервюиоигаш детектором (141)
Длина колонки I и Диаметр 3 ш
Тверди! носитель Хроматон N-AW (0,16-0,20 ьм)
Жидкая фаза 15% Карбовакс 20 1 Температура колонки 96°
Скорость гаванюсителя (а*от) 20-22 Скорость водорода 17-19 (яР/тя Спорость воадуха 200 см3/*ии Скала 20 . 10“12а Вводимы! объем 2 мхл Время удкряд валяя - 2,7 мин ДиыеКны! диапазон детектирования 0,5-10 нг
2.6. Обработка результатов анализа
Кол ячествеиное определение компонентов проводят по методу абсо-лютыо! калибровки. Содержание компонентов препарата (X) в пробе вычисляют до формуле:
А • У1 • Нор
7 . Р
ъяв
1 - количество компонента СХД или МИТШ > uuiBipyiwol проба,
ыг/жг;
А - количество препарата ко введенном к хроматограф стандартном растворе, мхг(
Нот- высота онна стандартного раствора препарата, вводимого в хроматограф, ш,
HQp- высота пика препарата в наследуемом рас тюре пробы ем 7j - общи! объем пробы, ми;
7 ~ навеска пробы, г
НаИденлое оодерхание тс-, трано-маомеров 1,3 дшорпропена И 1,2 днхлорпропака (если он обнаружен) суммируют. Эта величина соответствует содержанию ДД и пробе.
Количество ди-традекоа в почве предотавддют хаж содержание ДД и как содержание ИИТЦ отдельно.
2.7. Требования безопасности
Необходимо ообледать общепринята правила бевооаснооти при работе о органичеокими растворителями к токоичеокимн веществами.
3. Разработчики.
Кхяоешм U.A., ГКренко Д.Б. (ВНИШНТОКО.Киев)