ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯпо определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде, ?-И
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками
464.
"УТВЕРВДЛЮ"
Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР п А.И.Зайченко
» 3191-55 . "3" января 1965г.
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЕ) СУЛЬФАЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ (Дополнение к"Методическим указаниям на газохроматографическое определение метазина и кярагарда в воздухе рабочей зовы.Л Ш69-83).
I. Краткая характеристика препарата
Действупцее вещество сульфазина - 2-ЗГ-метил-Л-цианаминс>-4,6-бис-изопропиламино-симн«,риаэин (метазин)
СНу- я-с*лгТ II '
СЛН,
Действующее вещество 68JC, а Н2504- 32%. Молекулярная масса 347,36.
Химически чистое вещество представляет собой белое кристаллическое соединение с точкой плавления 166-167°С. Хороао раствори ется в воде и хлороформе, pH водных растворов в пределах 3,5-4, практически нелетуч, иал от окончен (Д%о для крыс 1600мг/кг).
Рекомендуется для применения в сельском хозяйстве в качестве гербицида для борьбы с многолетними сорняками на посевах гороха, подсолнуха, моркови, кукурузы.
465.
В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ сульфаэина в воздухе рабочей зоны 1мг/мэ.
2. Методика определения сульфазина в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения 2.1 Л. Принцип метода
Метод основан на переведении сульфазина в метазин и определении методом газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора.
2.1.2. Метрологическая характеристика
Предел измерения сульфазина 0,006 миг в Змхл хроматографируемого объема.Предел измерения в воздухе 0,06 мг/мэ. Диапазон определяемых концентраций 0,06 - 6,0 мг/м3. Граница суммарной погрешности ♦ 12%,
2.1.3. Избирательность метода
Определению сульфазина в предлагаемых условиях не мешают Другие триазины (семерон, меэоранил, котофор и др.).
2.2. Реактивы, растворы, материалы
Сульфаэин, х.ч.
Бикарбонат натрия, ч.д.а., ГОСТ 4201-70 Хлороформ, х.ч., ГОСТ 215-74 Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79
466
Натрий сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 4166-76 Газообразный азот в баллонах с редуктором,
Метилсиликон ХЕ-60, нанесенный в количестве 5% на силаниэированный хромотон W- AW (размер частиц 0,16-0,2мм) Метилсилоксан &Е-30, нанесенный в количестве 5% на силанмзированный хроматон W- AW (0,16-0,2ым)
3% верзамид 900, нанесенный на хроматон bf- AW (0,16-0,2ым) Фильтры "синяя лента", ТУ 6-08-1678-77
Стандартный раствор сульфазина в ацетоне концентрации 100мкг/мл и ХОмкг/мл.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф "Цвет" или аналогичный прибор,снабженный термоионным детектором Аспирационное устройство Фильтродержатели
Прибор для отгонки растворителя, ТУ 25-1I-9I7-74, тип ИР- 1VI
Колбы мерные на 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74
Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72
Стаканы химические на 100мл, ГОСТ 10394-72
Пипетки на 0,1; I; 5; 10мл, ГОСТ 20292-74
Воронки химические, ГОСТ 8613-75
Стеклянная хроматографическая колонка 1000 х 3 мм
Ммкрошлрмцы ШМО с ценой деления 0,2 мхл. ТУЙ-833-106
2.4. Отбор проб
Воздух со скорость» 5 л/мин протягивает через фильтры . Л*л определения 1/2 ОБУВ следует отобрать б л воздуха.
2.5. Проведение определении 2.5.1. Подготовка проб к аыилжэу
467.
Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют водой трижды по 20-25 мд . К объединенному водному экстракту добавляют 10% раствор бикарбоната натрия до ]»Н 7, тщательно перемешивает и извлекают образовавшийся метазин из водного экстракта хлороформом трижды по 25-30 мл.
2.5.2. Условия хроматографического анализа и
2.5.3. Обработка результатов анализа описаны в "Методических указаниях на хроматографическое определение метазина и карагарща в воздухе рабочей зоны". Утверждены М3 СССР 24.08.83г. Р 2869. Сб. Госхимкомиссми МСХ СССР РХ1У, 1984, стр. ИЗ).
3. Требования техники безопасности
Собирать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии , противоэпидемического жима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы JG СССР Р 2455-81 от 20.10.81.
4. Разработчики
I. Петросян М.С., филиал ВНИИГИКГОКС , г. Ереван