ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

, ?-И

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками

435

"утдаадо*

ЗАМЕСТИШЬ ГЛАВНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО САНИТАРНОГО ВРАЧА СССР

АЛ. ЗАЙЧЕНКО

27 н о я б р я 1984г. #3152*84

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЛЛОКСАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

I.Краткая характеристика препарата.

CI    СНз

CI -d-о-» - СН - СООСН3 Мол.масоа 341,2

Действующее начало препарата - метиловый эфир 2-(4«(2,4^Дихяор-фвНОВСИ)«фвНОКСм)-ПрОПИОНОВОЙ кислоты.

В чиотом вида - белое кристаллическое вещество о температурой плавления 39 - 41°С и тейпературой кипения 175 - 176°С (при 0,1 юи рт.от.). Давление иаомшеншх паров при 20°С составляет 22,5 • I0*² м*.рт.от., при ЗО^С 75 *10*^ мм.рт.ст,, при 54°С 22,5 мм.рт.от. Хорошо растворим в пентане,гексане,изооктане,ацетоне,эфире и других органических растворителях.Растворимость в воде при 22°С ооотавляет 0,$05 г в 100 мл. В воздухе может находится в виде аэрозоля. ОБУВ в во адухе рабочей зоны 0,5 мг/м⁸»

2.Методика определения мллоксана в воздухе рабочей зоны.

2.1.Основные положения.

2.UI.Принцип метода.

Определение основано на использовании газожидкоотной хроматография о одним из оелективных радиоионизационных детекторов: электрон-но*захватным (ЭЗД) или ионизационно-резонансным детектором СИРД).

Отбор проб с концентрированием.

436

2.I.2»Метрологическая характеристика.

Предел измерения 5*1(г* мкг в 2 мкя анализируемого объема.

Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м⁸ при отборе 25 л.

Диапазон измеряемых концентрация 0,05 • 25 мг/м⁸*

Границы оуммарно* погрешности не превышает 20?.

2.1.^Избирательность метода.

Определению не мешают наполнители технического препарата.

2.2.Реактмвы*матермалм,раот во ры•

Иллохоан 36?,

Ивооктан эталонны*, ГОСТ 5.39W70.

ГЬвообраэкы* азот оообо* чиототы, ГОСТ 9293-73 в баллонах о р%*. ду кто ром.

Хроматографмчеокая насадка; хроматом .V- AW (0,20 - 0,25 мм) о %    £К-30 шли мнсртоы-супар (0,12 - 0,16 мм) о 5? ХЕ-60 произвол»

отво -ChaMapof*, ЧССР»

Бумахни* филыгр,оииял лента, ТУ 6*09-1678-77.

Стандартны* раствор »1,оодерхашм« 832 мхг/мд иллоксаиа,готовят раотворокиеи навески препарата в 57,8 иг (в пересчете на чмоты* мл-локоак 57,8 х 0,36 * 20,8 иг) в мерно* колба о притерто* пробке* в 25 мл маооктана «Хранят в холодал шика на болов 6-ти меояцв».

Стандартны* раотвор »2,оода рвани* 1,0 мкг/мл мл жжоама,готовят раабавленмам 0,3 мл стандартного ра от вора И в мерно* колба о притерто* про б ко* в 250 мл ивооктама.

2,3.Приборы и посуда.

Хроматограф о эдектроимо-аахватюш или иоииаацмонно-рааошмомм* дата кто ром.

Колонка степям мал длино! I м, виут раним* диаметр 3 ми»

Аспирационною уотровотво.

437

Фильтродержатели.

Микро илрмц ИВ^ЮИ» ТУ 2-833-106.

ft) таи ион мы! испаритель о набором колб ИР-IM, ТУ 25II-9I7-74* ГЬоуда лабораторная стеклянная,мерная по ГОСТу 1770-74.

2.4 .Отбор проб

Воздух оо окороотьо 5 л/нин протягивав* через фильтр,помашейный 9 фильтродержатель.Для определения 1/2 ЩК следует отобрать 10 л воздуха.Фильтр пооде отбора пробы тот чао обрабатывают изооатаном. Срок хранеиия проб в изооктане 10 дне!.

2.3.Проведение определения*

2*3.1*Подготовка прибора и проб к.анализу* Хрометографичеокую колонку заполняют неподвижно! фазе! о применением вакуума и кондиционирует при температуре 200*С в течение 8 ч* Об кую подготовку хроматографа проводят оеглаоко инструкции*

Фильтр переыооят в хоикчеокув колбу на 100 мд,залива«г 10 мл изо~ акта на н акотрагиру ют,встряхивая 10 миы .Экстракт вливают в кругло-доинуе колбу на 50 мл,а фильтр еще дважды промывают 5 мл изооктана.

Объединенные зкотракты упаривают до о у ха на ротационном иоцаршге« кв .Сухо! остаток растворяют в I мд жвооктака и 2 мхл полученного рщ-отвора вводят в иошригель хроматографа через мембрану»

2*5»2.7одовил газохроматографического анализа» Детектор эдектронко-захватим! иди иокизационво-резонаиовы!. Колонка о теня иная длино! I м и внутренним диаметром 3 мм.

Тверды! носитель хроматом ЛЧМ или ш/ртои-аупер Хидкая фаза    £B-30(5f)    идя ХВ-60(5^)

Температура колонки 220°С (для £в-30) или 210^0 (для ХХ^О) Температура мопармтоля    25(Яс

Температура детектора    230^С

438

ГЪэ—носитель    азот оообой чиототы

Скорость потока га за-носителя    40 мл/мин

Скорооть потока продувочного газа-носителя >5 мд/мин Окала уоилитеяя 2*10**^ А

^корооть диаграммной ленты оамопиоца 600 мм/мин

Объем вводимом пробы    2    мкл

Время удерживания ил ло коана 4,б мин (на $Е-Э0) и. 3,3ыин (на ХЕ-60)

2*5*3.0бработка результатов анализа.

Количественное определение проводят методом сравнения аналнзнру* руемых проб иллоксана о его стандартом по выоотам пиков*

Для отого перед анализом проб и поола их анализа вводят в хрома* тограф по 2 икл стандартного раствора иллокоака *2,измеряет выооту пиков и вычисляют ореднее армфмотичеокое из определения.

Концентрацию иллоксана в воздухе (Х),мг/м*,раосчигывавт по формуле!

где

20

О - количество иллоксана в хроматографируемом объеме стандартного раствора,мкг;

Hj • высота пика на хроматограмме стандарта» мм;

Н₂ - высота пика на хроматограмме пробы, мм;

\£>0- объем воздуха, взяты Я для анализа и приведенные к стандартным

условиям, л;

V - обсиЯ объем анализируемого раствора,мл;

Vj- хроматографируемый объем пробы, мкл.

Если при введении в хроматограф пробы получаются о лживом больные пики или происходит “заикаливаниа" самогшоца«то готовят более разбавленные раствори,добавляя к чаотн конечного раствора пробы иэвеотпое

439

количество изооктана,что доджио наИти отражение в сбжем объеме аыа-лизируемого раотвора (V)*

Затребования безалеоноотм Соблюдать вое необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях,а также правила уотроМотва,техники безопоо-аоотн_#производотвенной санитарии₉противоэпидемичеокого режима и личном гигиены при роботе в жабораториях,отделеииях и отделах оонитар-но-эпидемиологических учреждении оиотемы М3 СССР М 2455-61 от 2ОЛО.0Ь 4. Разработчики

Марковская Т»В«, к.х.н. Новицкий В*$», к.х.м. ПврцовокиМ АЛ., Колесников В.С, ( Белоруоокий НИ оеыитарио-гигиекичеокий институт, Минек ).