ГОСКОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБУ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
ЧАСТЬ ХП-я
Мосхва - 1964
из,
^УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного Государственного оаннтарного врача СССР
__ А.И.Зайченко
“ Zk ' абгчстл 19вйг. *&£$.-&
Временны#
Методические указаия по гаэохроматографичвскому измерению концентраций иетазна м компоквитов гербицядиоИ смеси иарагард в воздухе рабочей воин*
Не тазик (действующее начало- Щ.б-бисСкзопропмламмко)-2-(мат1ЛДиаиамиио)-сим-^риаэ11)•
Карагард-гврбицидиая омвсь, содержащая 25* хлоркарагарда и 25% методикарагарда. ^
Метоксихарага^д (тербуметок, действующее иачало-2-трет-бу-тиламн но-4-метокск-б-этшламм-но-снм-триазии)*
Хлоркарагард (тврбутилазми, действующее иачмо-г-трет-^утнл-амио-А-хлор-6-этиламиио-сим-три-авии).
Соединение Нол. Фмз. Х.ол. Растворимость 1овариая Агрегат-масса оостея- С форма юс сос-
иие тонкие в
воздухе
Нетазин 249,2 белое 112,5 В воде:плохо 50*с.п. аэрозоль крио- (10мг/д),хо-
тал. рошо растввр-
в-во нм в органи-
чесимх растворителях
114.
|
I |
2 |
3 |
4 |
5 6 7 |
|
Хлоркара-
гард |
229,8 |
белое
крис-
тал.
в-во |
178-
179 |
В воде: 8,5иг/л;50,80< аэрозоль Хороио раство- с.п., рим в оргаииче- кара-ских расп >ри- гард а гелях др. |
|
Метокси-
карагард |
225.3 |
белое
крис-
тал.
в-во |
123-
124 |
В воде:130мг/л; 50£с.п. ,азр*э#ль
Хороио раство- кара-
рим в органиче- гард
стах раствори- и др.
телях |
|
|
I. Характеристика метода |
1. Определение основано иа использовании газожидкостной хроматография на приборе о термоиониым детектором.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр "сийД* iOf-та")»
3. Предел измерения и анализируемом объем* пробы: для метазииа - 0,005 ихг
для хлоркарагарда - 0,003 мкг для метоксикарагарда - 0,005 мкг для карагирда - 0,003 мкг
4. Предел измерения в воидухе (при отборе 50 л воздуха): дия метазива - 0,03 мг/м*
для хлоркарагарда - 0,02 мг/м3 для метоксикарагарда - 0,03 мг/м5 дия карагирда - 0,02 мг/м5
5. Диалазои измеряемых концентрации: дия метазииа - 0,03-3,5 мг/м5
дия хлоркарагарда - 0,02-3,0 нг/а? для метоксикарагарда - 0,3*3,5 мг/мЭ для карагарда - 0,02*3,0 мг/м3
6. Определеиио не мешают другие триазииы (семерои, меэорапл и
др.).
7. Граница оуммариой погрешности взмеренви ± 10 - t I2JC.
8. Орентяровочно безопасный уровень воздействия метазмна-1 мг/м? карагарда-I мг/м3.
2. Реактивы, растворы, материалы
115.
Ишш, х.ч.
Хлоркарагард, х#ч.
Ивтохсимрлпрл, х.Ч.
Хлороформ, х*ч., ГОСГГ 215-74 Ацетон ,ч*Д#А*, ГОСТ 2603-79
Barpil сернокислый безводный, ч.д.а^РОСТ 4X66-76 Газообразный АЗОТ в баллонах с редуктором}ЮРТУ 80237-585 Метнлоиликои ХЕ-60, нанесенный в количестве % на сцдакиэмровенный хроматон rt-АИ/ (размер частиц 0,16-0,2 мм,
Метилоилокоах ^Е-30, нанесенный в количестве на сыажнзире-ВАнный хроматом W-АиКО,16-0,2 мм)
% вчрвамид 900, иАнесенный на хроматои N-AU^ (0,16-0,2 мм) Фильтры "синяя лента", ТУ 6-08-I67&-77
Стандартные раствори метазина, хлоркарагарда, метохснкарагарда в ацатоне концентрации 100 мкг/мл и 10 мкг/мл.
3. Приборы и посуда
Я^оматограф "Цвет" или аналогичный прибор, снабженный термоноя-ным детекторам Аспирационное устройство Фильтродержателя
Г/рибор для отгонки раст»орнтеля,ТУ 25-17-917-74,тнп ИР-1Л
Колбы мерные на 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74
Колбы круглодоиные на 100 мл, ГОСТ 10394-72
Стаканы химнчес*ле на 100 мл; ГОСТ 10394-72
Пнпеткм ха 0,1; I; 5; 10 мл, ГОСТ 20292-74
Воронки химические,ГОСТ 8613-75
Стекхяииая хроматографическая колонка 1000 х 3 мм
Микрошпрнцы МШ-10 о ценой деления 0,2 им.
4. Уоловия отбора проб воздуха
Исоледуемый вовдух со скоростьо 5 л/ммы протягивает- через фильтр "онняя лента", предварятельно промытый ацетоном ялм хлороформом м высушенный. Для определения 1/2 ПДК препаратов достаточно отобрать 50 л воздуха.
5, Условия анализа
Фильтры переносят в коннчеокую колбу и экстрагируют хворо* формой млн ацетоном трижды по 25*30 мл» периодически встрял* ш, Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на приборе для отгон* км растворителя» Сухо! остаток растворяет в I мл ацетона н хроматографируют аликвоту (3*5 ми)»
Условия хроматографирования:
Двина колони -I м Диаметр колонки *3 мм
Твердый носитель Жидкая фаэа Температура термостата колонок Температура нспаря- -225°С теля
Газ-иоситель -Азот
Скорость газа-ио- -20*22 мл/мин снтеля на выходе мэ колонки
Скорость потока водо- *14*17 мл/мин рода
Скорость потока воздуха
Рабочая акала электрометра
Скорость диаграммой ленты
Объем вводимо! пробы Время удерживании:
5% ХЕ-60 ЮммнЗОсек бмнн 10сек 4мнн 50сек
-Хроматон А/-АН*''
-5* ХЕ-60; 5*5Е-Э0; 3* варзамнд 900
185°С
400 мл/мин
-Ы<Г10»
* 0,4 см/мин
З^верзамжд 900 9ияи Юсек 5мии 40сек 4ммн 40сек
5*5Б-30 7мнн Зсак 2мия 40сеж 2мин 4Осек
- 3-5 мм
Метаэии Хлоркарагард Жетокенкара-гард
Неподвижные фазы 5# ХЕ-60 ж Э% верэамжд 900 позволяют раздельно определять оба компонента карагарда (ГС-13529 я ГС-14259). Колонка же 5% $Е-30 может быть иопольвована для суммарного определения компонентов карагарда.
П7.
Концентрацию лршрато* (х) % возд/хе в кг/м5
расчитывают методом соотиовоиня оо стандартом по площади лика по формуле
Ь 1 $2 * ^2 ^20 1 $1
У- KMIWCTIO ie*eCTR4 1 CTtHjUpTMH растмро, >млш« I ipt-
и*»огр»ф,и«г;
^ j- площадь пика препарата в пробе, мм2 ;
S2- ллоиадь пика препарата в стандартном растюре, введенном в хроматограф, мм^
объем пробы, введенные в хроматограф, мы ;
Vg- о бди! объем пробы, мд ;
Vgo" объем воздуха, отобранныв для анализа и приведении! к стандарт яым /еловым, л»
б. Требования безопасности
Необходимо соблюдать правила предосторожности принятые при 'работе о ядовитыми ■ взрывоопасным* веществами,
УН. Разработчики.
Петросян М.С., Степаияи S.C., Накаряи А.И.
Дрмянокиа филиал ВНИИ1МНТ0КС„а Г.Ереваи
