ГОСКОМИССИЯ по ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Часть XV-я
Москва — 1984 г.
ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С НРЩТЕНЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЯ И СОЮПСАМИ ПРИ МСХ СССР
ШЮДОЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКСЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕ11 СРЕДЕ
Данные методики апробированы и рекомендовали в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР
Москва - 1984 Г
162
2.4.2. Подготовка образцов для ГКХ-анализа Почва
20 г воздушно сухой и просеянной через I мм сито почвы помещают в плоскодонную колбу на 10Э мл, приливают 40 мл смеси ацетон-вода (1:1), подкисленную 0,1 ч щавелевой кислотой до pH 2. Для полноты экотракции полученную суспензию тщательно перемешивают на механическом встряхивателе в течение I часа: Экстракт отфильтровываю* че-» рез бумажный фильтр (красная лента), твердый осадок отбрасывают, а аликвоту (20 мл) переносят в делительную воронку на 100 мл, сюда же приливают 20 мл дистиллированной воды и 30 мл хлороформа. Смесь встряхивают в течение 2-х минут. Нереэкстракцию такими же объемами хлороформа«двокдч/повторяет*. Объединенный ... . экстракт
сушат безводным сульфатом натрия, сливают в концентратор. Осушитель промывают двумя порциями хлороформа по 10 мл.
Промывки присоединяют к основному экстракту в концентраторе, упаривают хлороформ на роторном испарителе досуха и остаток метилируют.
Л мелорам и 2,4-Д метилируют насыщенным раствором диазометана в диэтиловом эфире. Для этого сухой остаток, полученный и? хлороформного экстракта, растворяют в 10 мл эфирного раствора диаэоме тана и раствор оставляют на 5 м;;н при комнатной температуре. После этого реакционную смесь упаринагт на роторном испарителе досуха, сухой остаток растворяг/r в 5 мл н-гексана. Проба ^отова для проведения хроматографирования на ГИХ-
Рода
Пробу воды (40 мл), подкисленную концентрированной серной кислотой до pH 1+1,5, помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют хлороформом (по 30 мл). Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом не.трия, который после отделения экстракта прокырэ-ет двумя 10 мл порциями хлоооформа. Обезвоженный экстракт и А*е
163
хлороформе»ныв промывки собирают в концентратор, упаривают
на роторном испарителе досуха и остаток метилируют аналогично вышеописанному.
Зерно
5 г пробы зерна помещают в коническую колбу на JDO мл и экстрагируют дважды ацетоном (по ^0 мл) и один раз водно-ацетоновым (1:1) раствором (20 мл), встряхивая в течение 15 мин. Объединенный экотракт фильтруют^ ацетон отгоняют на ротационном испарителе при температуре 30°С и остаточном давлении ^0,4 мм рт.ст.
К водному остатку приливают 5 мл ЮЛ-ного хлористого аммония, раствор нагревают в течение 10 мин на водяной бане прр^30°0. В горячий раствор добавляют 0,1 г сернокислого магния. Смеоь охлаждают и отфильтровывают, после чего подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH li>l#5 и проводят завершающую экстракцию диэти-ловым эфиром 2 раза по 10 мл. органический слой отделяют, концентрируют до минимального объема (0,05 мл) и количественно наносят на оилуфоловую пластинку на расстоянии 1,5 см от края при помощи микрошприца. Нанесение осуществляют постепенно с обдувом воздухом в одну точку так, чтобы диаметр подсушиваемого пятна не превышал 5 мм. Справа от проф* наносят 0,05 мл приготовленного стандартного раствора "свидетеля" - кислот пиклорама и 2,4-А (1:3) в ацетоне. Пластинку с нанесенными пятнами помещают в камеру для хромагографирова-ниф подвижной системой растворителей бензол-укоусная кислоту (5:1). После того, как фронт растворителя поднимается на 10 см, пластинку вынимают и сушат на воздухе. Затем проводят опрыскивание проявляющим реактивом аммиаката серебра. После подсушивания пластинку выдерживают под кварцевой лампой в течение 5 мин. При наличии в пробе остатков сангора на пластинке проявляются:
- темно-коричневое пятно пиклорама ( Rf » 0,3-0,1) и темно-коричневое пятно 2,4-Д ( fy 3 0,6-0,2), расположенные на одинаковом уровне и аналогичные по цвету пятнам стандартного раствора.
164
Для количественного определения гербицидов в навеске образ- |
|
пластинки в пробирку и элюируют 3 раза (по 2 мл) смесью метанол-эфир (1:1). После каждого элюирования элюат центрифугируют в течение 5 мин при 6030 об/мин. Твердый осадок отбрасывают, а надоса-дочную жидкость упаривают досуха. Остаток метилируют аналогично описанному выше и аликвоту образца вводят в инжектор хроматографа.
Солома
2 г пробы помещают в коническую колбу на 150 мл и добавляют 10 мл Зж-ной ортофосфорной кислоты. После тщательного перемешивания приливают 40 мл дистиллированной воды и смесь встряхивают в течение 30 мин о тремя порциями по 30 мл смеси ацетона и хлороформа (1:3). Объединенный экстракт фильтруют, отделяют и отбрасывают верхний водный слой, а аликвоту органического слоя промывают тремя порциями по 10 мл дистиллированной воды. Промытую аликвоту дважды экстрагируют 0,05н NаОН (по 15 мл), каждый раз энергично встряхивая в течение 10 минут. Обьединэнный щелочной экстракт встряхивают 15 минут с 20 мл хлороформа. После отделения органический слой отбрасывают, а щелочной экстракт подкисляют концентрированной HCI до pH 1*1,5 и дважды экстрагируют эфиром порциями по 10 мл. Эфирный экстракт упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 0,5 мл раствора эфир-метанол (1:1) и количественно наносят на силуфоловую пластинку, дальнейшие операции аналогичны вышеописанным для зерна.
2.4.3. Проведение хроматографирования на ГМХ.
Хроматограф "Цвет-106" с детектором постоянной скорости ре-
-12
комбинации электронов. Рабочая шкала электрометра - 20*10 а. Скорость движения ленты самописца - 240 мч/час.
Колонка стеклянная, спиральная, длина 2 м, внутренний диаметр 2 мм. Носитель - хроматон A/-MV~2>MCS 80-100 меш, неподвижная фаза -
3* SB -30.
165
Температура колонки Х60°С, детектора 250°С, испарителя 230°0. Скорость газов; газа-носителя (азот особой чистоты) - 40 мл/мин, для продувки детектора - 15U мл/мин.
Объем пробы, вводимой а испаритель - 3 мкл.
Линейность детектирования соблюдается в пределах: 0,^-1,2 иг для метилового эфира пиклорама и 0,07-1,8 нг для метилового эфира 2,4-Д
Абсолютное время удерживания метилового эфира 2,4-Д и метилового эфира пиклорама составляют I мин 6 с и 2 мин 47 с ооот;ветсвенно. При таких условиях хроматографирования удается определить пиклорам в почве в дозах не ниже 0,05 mi/сг и 2,4-Д - 0,15 мг/кг, а в воде -до нижних пределов (0,*АЛ мг/у/• и 0,005 мг/yj соответственно для пиклорама и 2,4-Д). Нижний предел определения пиклорама (0,005 мг/кг) и 2,4-Д (0,0X5 мг/кг) в почве достигается при следующих условиях хроматографирования:
- рабочая шкала электрометра - 20*Iv/*^a;
- скорость движения ленты самописца - 240 мц/час;
- колонка стеклянная, спиральная, длина 2 м, внутренний й 2 нм;
- носитель хроматон Л/-АИ/-£>м(ф0-100 меш^
- неподвижная фаза 0V-225, %\
- температура колонки 180°0, детектора 250°С, испарителя 230°С;
- скорость газа-носителя (азот особой чистоты) - 40 мл/мин;
- для продувки детектора - 150 мд/мин;
- объем вводимой пробы - 3 мкл;
- абсолютное время удерживания метилового эфира 2,4-Д - 1 мин.
45 с , метилового эфира пиклорама - II мин 22 с.
Обработка результатов анализа Содержание пиклорама и 2,4-Д рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле для каждого гербицида в отдельности*
где
166
X - содержание гербицида в пробе, мг/кг (иг/л);
Д - содержание гербицида в анализируемом образце, введенное в хроматограф, и найденное по калибровочному графику, нг;
Vo - общий объем экстракта из образца, мл;
V, - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
Н - навеска анализируемого образца, г, мл.
Аля оценки содержания сангора (по д.в.) в различных объектах полученные данные по пиклорацу и 2,4-Д необходимо суммировать и
сравнивать с ДОК для сангора.
Требования 2.5, техника безопасности
Во избежание взрыва или возгорания используемый в анализе диэтиловый эфир необходимо очищать от перекисей и вести перегонку на горячей водяной бане с исключением открытого огня или раскаленных нагревательных элементов.
Настоящие методические указания разработаны Бондаревым В.С., Талаиакиной Т.Н., Спиридоновым Ю,Н», Шестаковым ВЛ\, Раскиным М£ .
ВНИИ фитопатологии;
Кирюхиной Н.Н. - НИИ сельского хозяйства Юго-Востока.
СОДЕРЖАНИЕ
ГАЛШОРГАНИЧЕСКИВ ПЕСТИЦИДЫ
ст
Г. Временные методические указания по газохроматографическому определению альфа-3 в почве, воде и растительном материале
‘I, Временные методические указания по определению даконила в растительной продукция.почве и воде тонкослойной и газожидкостной хроматографией
3. Временные методические указания по определению дактала в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии
4. Методические указания по определению остаточных количеств дапш^^^водс,почве,моркови,винограде и в хлопковых се-менах^тонкбслойной хроматографией
5. Методические лазания по определению ДД ишШ в почве методом газожидкостной хроматографии
0. Временные методические указания по фотоэлектроколориметрп-чеокому определению глифтора в органах и тканях животных
7, Методические указания по определению иентадина методом газожидкостной хроматографии в семенах и
зеленой массе люпина.|»дкеа.
8, Временные методические указания по определению сумицидина в копчекдубнеплодах, молоке,растениях,почве методом газожидкостной хроматографии.
9, Временные методические указания по определению тиодана и продуктов его превращения в мясе,органах и тканях животных хроматографическими методами
ГО, Методические указания но определению тиодана в растительных маслах методом газожидкостной хроматографии IX. Временные методические указания по определению остаточных количеств тоТрила в луке зеленом,репчатом методом тонкослойной хроматографии
Настоящие методические указания предназначены дчя санитарно-эпидемиологических станинЛ к научно-псследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также встерпнапных,агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств л ведомств,занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и био-препарахов в продуктах питания, кормах п внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомисспи по химическим средства?.! борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР (председатель Группы экспертов д.б.н. М.^.Клисенко).
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования еднэпидслужбы ИМПиТМ им.Марок-новского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
РШКЦИОШШТ КОЛЛЕГИЯ
Л.Г.Ллекса^дроваД.Г.Гиренко, б.В.Допатко Секретарь), М.Л.Клисенко (председатель),Г.И.Короткова, В.В.Крпвончук,
М.В.Писпленная (зам.председателя),Г.Л.Хохолькова.
"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Зайченко
"24_" августа____1983_г.)?
* 2844-83 ВРЕМЕННО МЕТОДИЧЕСКИ УКАЗАНИЯ на определение остаточных количеств сангора в воде, почве и в растительных объектах методом гаэо-жидкостной хроматографии
I. Краткая характеристика препарата.
Препарат сангор представляет смесь Ы -оксиэтилдиметилгидразино-вой соли пиклорпма (I) и V -оксизтилдиметилгндраэиновой соли 2,4-Л СП).
Внешний вид препарата - однородная жидкость темнокоричневого цвета с температурой вспышки не более IOCrC, кинематической вязкость»
1.0-ГО-4 t^/e , поверхностным натяжением 32*1СГ^ н/м и плотностью при 20°С - 1,21-1О3 м2/о . Содержание Д/ -оксйэтилдиметилгедрази-новой соли пиклорама в пересчете на пиклорам - 7,6Л; содержание А/-оксиэтилдиметилгидрезиновой соли 2,4-Д в пересчете на дихлорфенокси-уксуоную кислоту - 20,4;5. ДД^ сангора при пероральном^ля крыс 4700^687 мг/кг, для мышей 2370-439 мг/кг.
Препарат сангор рекомендуется в качестве гербицида для борь-
156
бы с горчаком и другими, : . , устойчивыми к 2»4-Д дву
дольными сорняками в посевах кукурузы.
2. Методика определения сангора
2*1. Основные положения.
2.1.1. Принцип метода.
Метод основан на извлечении действующих начал из измельченной растительной пробы, зерна, почвы или воды экотракцией: из почвы - водно-ацетоновой смесью (1:1), подкисленной щавелевой киолотой^ из раотител~аых проб (кроме зерна) - смесью ацетон-хлороформ (1:3); из зерна - ацетоном. Далее вещества из первичных экстрактов подвергают переэкстракции в органический растворитель, вторичные экстракты высушивают и проводят метилирование диазометаном; пиклорам и 2,4-Д определяют в виде метиловых эфиров на газовом хроматографе с детектором по захвату электронов. В случае растительной масоы и зерна перед стадией метилирования проводят дополнительную очистку экстрактов в тонком олое силикагеля на оидуфоловых пластинках.
2.1,2. Избирательность метода
Пиклорам и 2,4-Д при совместном присутствии не мешают друг др/гу при определении их в почве, вода, растительном материале, в том числе зерне.
2.1.3. Метрологическая характ ристика метода
Анализиру--Предел 'Число Размах ‘Среднее ‘Стан-емый компсН оонару-! парал-! !варьиро-! значение! дартное^ тельное! ритель-нент пре- |женмя, !дельных! вания, !определеноткло- !откло- !аый
R %
!нение, !предел |5, % ! при
!мг/кг
_НИЙ,
с %
Г*
!Р-0Д95 |
2,4-Д |
0,005 |
5 |
|
ВОДА
89-*98 |
92.6 |
3,6 |
3,9 |
* 3,4 |
пиклорам |
0,001 |
5 |
|
87-99 |
94,2 |
4,8 |
5,1 |
±<»,5 |
2,4-Д |
0,015 |
5 |
п |
0 Ч В А
82-92 |
87,6 |
3,8 |
4,3 |
±3,6 |
пиклотом |
0,005 |
5 |
|
86-97 |
91,6 |
4,6 |
5,0 |
-4,4 |
2.4-Д |
0,03 |
3 |
3 |
Е Р Н 0 78-88 |
32,0 |
5,3 |
6.5 |
±13,3 |
пиклорам |
0.01 |
3 |
|
73-91 |
80,7 |
9,3 |
XI.5 |
±гз,г |
2,4-Д |
0,15 |
3 |
с |
ОДОМА
80-90 |
84,3 |
5.1 |
6,0 |
i 12,5 |
пиклорам |
0,05 |
3 |
|
70-78 |
73,7 |
4,8 |
6,5 |
± 11,9 |
|
2.2. Реактивы и растворы.
Азот особой чистоты. Гост 9293-7ч
4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновая кислота (пиклорам), х.ч. Метиловый эфир 4-амино-3,5,6/трихлорпиколиновой кислоты, х.ч. 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота (2,4-Д), х.ч.
Метиловый эфир 2,4-дихлор^еноксиуксусной кислоты, х.ч.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79, свежеперегнанный Хлороформ, х.ч.,ТУ 6-09-4263-76 Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-77, абсолютный
158
Эфир диэтиловый, ч.д.а. или медицинский (для наркоза;, фармакопея X СССР, овежеперегнанный
н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78, свежеперегнанный
Кислота щавелевая, ч.д.а., ГОСТ 22180-76
Киолота уксусная ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75
Кислота ортофосфорная, х.ч*, ГОСТ 6552-60
Кислота соляная, Ч..ГОСТ 3118-77
Кислота серная, х.ч., ГОСТ <*204-77
Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75
Магний сульфат, ч.д*а., ГОСТ <*523-77
Аммоний хлорид, х.ч*, ГОСТ 3773-72
Аммиачная вода, ч.д.а., ГОСТ 3760-79
Серебра нитрат, ч.д.а., ГОСТ 1277-75
Натрия хлорид, ч.д.а., ГОСТ 33-77
Калия перманганат, ч.д.а., ГОСТ Н049Э-75
Натрия сульфат, ч.д.а., ГОСТ <*166-76, обезвоженный
Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ <*328-77
Калия гидроокись, чдМ в ГОСТ 9286 ~7<3
Метиламин (251 водный р-р), ч., ТУ 6-09-2088-77
Натрия нитрит, ч.д.а.! ГОСТ <*197-7<*
Мочевина, ч.д.а., ГОСТ 6691-77 Натрий сернистокислый, ч., ГОСТ 195-77
Диазометан - овежеполученный из нитроэометилмочевины в ходе анализа в виде эфирного раствора.
Пластинки силуфоловые, Ш- 254 (ЧССР, ХЕМАПОЛ)
Проявляющий реактив - аммиакат серебра: 0,5 г. азотнокислого серебра помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в 5 мл дважды дистиллированной воды , прибавляют 7 мл концентрированной аммиачной воды. Содержимое колбы переценивают, доводят уровень раствора до метки ацетоном. Реактив хранят в темной склянке в течение 3 месяца.
159
Нитрозометилмочевина, соенеполученная: во взвешенную литровую круглодонную колбу помешают 200 г 24Я-ного водного раотвора метиламина и добавляют при охлаждении 155 мл концентрированной соляной кислотм до киоХОР реакции. Затем приливают такое количество воды, чтобы вес содержимого колбы достиг 500 г, после чего прибавляют 300 г мочевины. Содержимое колбы осторожно кипятят с обратным холодильником 2 часа 45 минут и далее энергично нагревают еще в течение 15 минут. Раствор в колбе охлаждает до комнатной температуры, растворяют в нем IIJ г 951-ного азотистокислого натрия и охлаждают до 0°С. В трехлитровом стакане готовят смесь: 60и г льда и 100 г концентрированной H^SO^, охлаждая содержимое стакана смесью льда и соли. В этот отахан при перемешивании приливают вышеупомянутый охлажденный раствор метил-мочевины и нитрита натрия с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 0ЛС. Нятровометилмочепнна всплывает на поверхность в виде мелких кристаллов, которые немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно отсасывают под вакуумом, Затем кристаллы на фильтре размешивают до образования пасты о 50 мл холодной дистиллированном воды, отсасывают и сушат в вакуумэксикаторе. Выход нитрозометилмочезины I05—115 г, что составляет 66-72;* от теоретического.
Метилирующий реагент (диазометан в дизтиловом эфире) получают в день его использования, 8 сухую трехгорлую колбу помещают рассчитанное количество нитроэом*тилмочевины (I г ее достаточно для насыщения образующимся диазометаном 100 мл диэтилового o£ip$, приливают 5 мл дважды перегнанного диэтилового c.pipa и 6 мл метанола; смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой. К одному горлу колбы присоединяют обратный холодильник, охлаждаемый водой, к форитосоу холодильника - газоотводную трубку; другой конец которой опускают в колбу с дважды перегнанным диэтиловнм эфиром; ко второму горчу присоединяют капельную воронку на 15 мл о
160
60/^-ным раствором гидроокиси калия_ Третье горло закрывают пробкой. Генератор готов к работе. В реакционную колбу осторожно по каплям добавляют щелочь, следя за тем, чтобы не происходило чрезмерно бурное выделение диазометона, что может привести к выбросу содержимого колбы. Реакцию проводят до прекращения выделения газа. Насыщенный раствор диазометана в диэтиловом эфире окрашен в желтый цвет.
Стандартные растворы метиловых эфиров 2,4-Д и пиклорама готовят растворением 10,6 мг каждого компонента в гексане в мерных колбах на 100 мл. Из этих растворов путем последовательного разбавления готовят калибровочные растворы метилового эфира 2,4-Д (0*1;
0,3; 0,6 мкг/мл) и метилового эфира пиклорома (0*05; 0,1; 0*2 мкг/ял) Срок хранения калибровочных растворов I месяц.
2.3. Приборы и посуда Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов иЦвет-106и или другой аналогичного типа.
Механический встряхивагель, ТУ 64-I-106I-73
Роторный испаритель, ИР-IM, ТУ 25-П-917-74
Вакуумный насос масляный, тип BH-46I-41 или другой аналогичный
Мельница зерновая^МРП-I или др. аналогичная
Ртутно-кварцевая лампа, ПРК-4, ТУ 3-1304-75
Колбонагреватель электрический, ТУ 92-275-75
Весы АДВ-2Э0М, ВЛГК-500
Камера для хроматографировешия, ГОСТ 10565-77 Камере для обработки пластинок, ТУ 25-11-430-70 Водоструйный насос, ГОСТ Ю6%-'/5 Центрифуга лабораторная, тип ЦЛО-З Баня водяная, ТУ 46-22-603-75 Микроптрицы МШ-1, МШ-10, ГОСТ 2С292-74 Секундомер
Генератор диазометана:
161
а) трехгорлая реакционная колба на 50 мл с притертыми шлифами;
б) холодильник обратный (Либиха);
в) воронка капельная (шлиф k 14)?
г) газоотводная трубка.
Колбы конические плоокодонные (Зрленмейера) на 100 мл а притертыми пробками (шлиф k 29) КЛШ-100-29/32, ГОСТ 10594-72 Колбы Зрленмейера на 100 мл без шлифов, КПШ-100, ГОСТ 10594-72 Воронки для фильтрования стеклянные, ГОСТ 9775-77 Воронки делительные на 100 мл, ГОСТ 8613-75
Концентраторы (грушевидные колбы на 100 мл) на шлифах (ДО 14 и 19), КГУ-ЮО-14/19. ТС, ГОСТ 10394-72 Пробирки градуированные с притертыми пробками на 20 мл Пипетки Мора на I, 5 и 10 мл Пипетки мерные на 0,1; 1,0; 5,0 мл, ГОСТ 20291-74 Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-73 Колба Бунзена на I л, ГОСТ 6514-75
Колба круглодонная на I л (шлиф № 29), ККШ-1000-29/32, ТС,ГОСТ
10394-72
Стакан стеклянный на 2 л, ГОСТ 10390-72 Холодильник обратный (шлиф М1 29), ГОСТ 9499-70 Колбы мерные на 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74 фильтры бумажные (красная лента). ТУ 6-09-1706-73 Универсальная индикаторная бумага.
2,4. Ход анализа 2*4.1• Отбор проб Отбор проб производится в соответствии с Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания .объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" утверадеиными Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 21.08,1979 за № 2J5J-79