Стр. 1
 

19 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика хроматографического определения атамона в свекле

   2.1. Основные положения

   2.2. Реактивы и растворы

   2.3. Приборы, аппаратура и посуда

   2.4. Подготовка к определению

   2.5. Отбор проб

   2.6. Подготовка проб к анализу

   2.7. Проведение определения

   2.8. Обработка результатов анализа

3. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Сборник № 21 Часть 1-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

8


ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ


УТВЕРВДЕНО


1ШШСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ


СССР


"27й июля 1991 г.


Л 6094-91


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭТАМОНА В СТОЛОВОЙ И САХАРНОЙ СВЕКЛЕ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ РАСТЕНИЙ


И ПОЧВЕ

1.Краткая характеристика препарата

Эталон - новый отечественный препарат, рекомендуемый в качестве регулятора роста растений свеклы, картофеля,сои, гороха. Действую-щее начало препарата диметшвфосфорнокчслый диметил бис (оксиатил) аммоний



Этамон - в чистом виде бесцветная жидкость-Очень хорошо растворяется в воде. Нерастворим в неполярных растворителях, плохо растворим в полярных -

Препарат малотоксичяый,ДЦ50для <5елых мышей 2000 мг/кг. Временные МДУ втамона в сельскохозяйственных культурах 0,2 мг/кг.

Применяется для предвсходовой обработки семян в качестве стимулятора проростков и корневой системы. Нормы расхода 5-10 г/т семян.

2. Методика хроматографического определения отамона в свекле

2.1.Основные положония

2.1.1.Принцип метода

Метод основан на извлечении отамона из анализируемой свеклы подкисленным этиловым спиртом, етерифпкацни образовавшегося дшети-левого ефира фосфорной кислоты диазобутаном, очистке акстракта.


Разработчики:Т.В.Алдошина,К.Ф.Новиков а;ВНИИХСЗР, г.Москва


перераспределением образовавшегося бутилового эфира диметилфос-форной кислоты в гекоан и определении ГЖХ с термоионным детектором.

2.1    2. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая хараториотика метода представлена в таблице 1.

2.1. 3 •Избирательность метода

Метод солективен, прочие ФОП определению не мешают.

2.2    Реактивы и растворы

н-Гексан,хч, ТУ 6-09-3375-78.

Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5962-67, и подкисленный (3 кал.кош;. НС1 на 150 мл отилового спирта).

Диэтиловнй вфир.хч ГОСТ 6265-74.

Мочевина,хч, ГОСТ 6691-77.

Соляная кислота,осч,ГОСТ 3118-77, концентрированная и 0,1 н.

Бутиламин солянокислый,хч.

Нитрит натрия, хч, ГОСТ 9285-78.

Гидроксид калия, чда, ГОСТ 9285-78.

Серная кислота, осч, ГОСТ 14262-78.

1*идроксид натрия , очищ. ГОСТ 11078-78.

Хлорид натрия, чда, ГОСТ 4233-77.

Диазобутан в диатиловом яфлре.

Получение диазобутаиа. Растворяют 16.4 г солянокислого бутилами-на и 30г мочевины в 40 мл дистиллированной воды и кипятят с обратным холодильником в течение 10 час. После охлаяршния добавляют в раствор

о

11,1 г нитрита натрия. Реакционную массу охлаждают до -10 С.

при помощи бани, содержащей лед с NaCI, и медленно, при постоянном перемешивании, добавляют 60 г льде и 11г концентрированной сорной кислоты. Полученные кристаллы »штрозобутилтмочепотш отфиль тровывагот на воронке Бюхнера, остаток на фильтре промывают ледяной дис-

63

тсллированной водой, а затем сушат не воздухе. Нитрозобу тшдачевину хранят с холодильнике в темной склянке.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 15 мл охлажденного 40 Х-ного раствора КОН и 50 мл диэтилового афира.Смесь охлаждают на ледяной бане, содернащей смесь льда и NaCl, до 5°С и добавляют небольшими порциями 3 г Нитрозобутилмочевины. Реакционную массу в течение 30 мин периодически встряхивают, не допуская повышения температуры выше 5°С.Эфирный раствор полученного дназобутана сливают б сухую плоскодонную колбу вместимостью 250 мл. Остаршуюся в колбе щелочь двазды промыввют при непрерывном встряхивании в течение 2-х - 3-х мин диэти-ЛОРЫМ эфиром, порциями по 50 мл и ефнрные раствора также переносят в колбу с диазобутаном. Раствор диазобутана хранят в склянке с притертой пробкой в морозильной камере. Срок хранения не более 3-х дней.

Сульфат натрия, чда,ГОСТ 4t66~76, безводный.

Хроматон N-AW-DMCS (0,250-0<315 мм) с 15/. Reoplex 400.

2£идкая фаза нолидиатилглшсоль оукцин (ПДЭГС) ,ТУ 6-11-15-68.

Хроматон N-AW-HMDS (0,125-0,160 км).

Азот газообразный из баллона с редуктором,ГОСТ 9293-74.

Водород из баллона с редуктором, ГОСТ 3022-80,или получаемый из генератора водорода.

Воздух из баллона с редуктором, ГОСТ 9-010-80,иди нагнетаемый компрессором.

Стандартный раствор втамона в этиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл (раотвор 1), 6 мкг/мл (раствор 2) н 1 мкг/мл (раствор 3) и 0,1 мкг/мл (раствор 4).

Стандартные растворы атамона стабильны при хранении в холодильнике в течение 3-х месяцев.

64

2.3.    Приборы,аппаратура и посуда

Хроматограф Цвет 500 М с тормоионным детекторам или пне логичный. Стеклянные колонки длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм Механический встряхивателъ, ТУ 64-1-1081-73 или аналогичный Ротационный вакуумный испаритель,ИР-1 М, ТУ 25-11-917-76 или аналогичный с набором колб.

Делительнно воронки,ГОСТ 25336-82,на 100 мд

Колбы плоскодонные,ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 и 250 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74,вместимостью 100 мл.

Пипетки , ГОСТ 20292-74,на 10 и 1 мл с делениями.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74 Е,вместимостью 100 мл.

Микрошприц на 10 мкл.

Стеляшше пористый фильтр,ГОСТ 25336-82 , пор 100.

Градуированные пробирки с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

2.4. Подготовка к определению

Приготовление насадки для хроматографической колонки В круглодоинуго колонку вместимостью 500 мл помещают 1 г ПДЭГС, растворяют жидкую фазу в 200 мл хлороформа.

В полученный раствор при нлрерывном плавком помешивании постепенно высыпают 49 г хроматона N -AW-HMDS (0,125-0,160мм)

По объему раствора должно быть но меньше чем в два раза больше насыпного обьема сорбопта. С помощью ротационного вакуумного испарителя, при слабом нагровшоти водяной бани удаляют растворитель. После того, как носитель при вращении колбы начинает легко осыпаться со стенок колбы,

его переносят в фарфоровую чашечку и выдерживают в сушильном шкафу при о

температуре 60-70 С в течение одного часа. После охлахшенил в

эксикаторе носитель пересыпают в темную склянку с плотной пробкой.

65

Хроматографическую колонку заполняют подготовленной или готовой насадкой с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивав том равномерной звгрузкой и непрернвншя постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости газа-носителя 35 мл/мин в режиме програмирования температуры от 50 до 190°С со скоростью нагро-ва 2^С/шга, а затем в изометрическом режиме при 200^С в течение 6-8 час без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

2.5.    Отбор проб

Отбор проб свеклы для анализа проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружавшее й среды для определения микроколичеств пестицидов" ,утверждеиными Минздравом СССР 21.08.1979 Я 2051-79-

2.6. Подготовка проб к анализу

Образцы свеклы моют, затем трут на крупной терке. Для анализа отбирают пробы массой 20 г. Листья мелко реаут.

2.7. Проведение определения

Свекла, листья свеклы, почва-.Навеску пробы (20г) помещают в плоскодонную колбу вместимостью 5С0мл, заливают 50 рал подкисло иного этилового спирта и экстрагируют атамон с помощью механического встряхивания колбы в течение 20 мял. Экстракт декантируют в круглодоиную колбу вместимостью 250 мл. Экстракцию повторяют еще два роза тем не количеством растворите -ля.Объединенный экстракт концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 0,5-1 мл. К остатку в колбе добавляют 30-40 мл диа зобутана и проводят бутилиронаыие в течение 10 мин при периодическом покачивании колбы.Соде 1>г£имое колбы количественно, при помощи гексана, переносят в воронку на 100мл и трижды промывают реакционную массу 0,1н НС1, порциями по 15 мл. Йодную фазу отбрасывают,а органическую фазу переносят ь грушевидную колбу вместимостью 100 мл и концентрируют с помощью рота-

66

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К.Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В.А--к.с.н..профес сор,зав.квфедры ТСХА; Гиренко Д.Б.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве офи циальвых Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений "Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел.(246) 3-09-92

ОГЛАВЛЕНИЕ

Хлорорганические пестициды    стр.

1.    Методические указания по групповой идентификации хлороргашхческих пестицидов и их метаболитов в биоматериале, продуктах питания и объектах окружающей среды методом адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.

29 июля 1991г. Л 6129-91..........9..

2.    Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г, Л 6109-91.........18..

Фосфорорганическио пестициды

3.    Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое.

29 июля 1991г, Л 6113-91.........26...

4.    Временные методические указания по определению офтанола-Т (но изо-фенфосу) в воде, почве, зерне и семенах сахарной свеклы.

29 июля 1991г. л 6Ю9-91.........31...

9. Временные методические указания по определению метаболитов ФОН, производных тио- и дитиофосфор1шх кислот в биоматериале методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. Л 6072 -91.........36----

6.    Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. J* 6133-91.........48----

7.    Методические указания по определению этримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. J* 6129-91.........57----

8.    Методические указания по гпзохроматогрзфичоскому определению остаточных количеств эталона в столовой и сахарной свекле.зеленой массе

растения и почве.

29 июля 1991г. * 6094-91.........62.....

3. Методические указания по определению эфзля (этнлфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах, продуктах их перера ботки, воде, почве методой газожидкостной хроматография.

29 июля 1991г, N 6132-91..........70...

Пиретроздк

10. Временные методические указания по определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6070-91..........85____

11. Временные методические указания по огтределению пиретроидов (пермет-рина .циперметрина .фенвалерата и декаметрина )в молоке и мясе методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6093-91.........91-..

12.    Временные методические указания по определению суми-о в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6101-91.........ЮЗ____

Гетероциклические соединения

13.    Временные методические указания по определению остаточных количеств азовитз в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 5371-91.........110.....

14.    Методические указания по определению байфидана в зерновых и лекарственных культурах, воде и почве методами гэзо:чядкостпой и тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6131-91........123____

15.    Методические указания по определению бутизанэ С в воде и почве ме

то дом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6139-91........131----

16.    Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита, 2,6-лутидина в воде, овощах (картофель,огурцы ,томаты).

29 июля 1991г. N 6079-91.......136......

17.    Временные методические указания но хроматографическому определению ивина в биологическом материале.

29 июля 1991г, N 6078-91.......143......

18.    Временные методические указания по определению остаточных количеств ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6СГ/7-91.......149.....

19.    Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6100-91.......155----

20.    Временные методические указания по определению лентаграна в офир-ных маслах методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6111-91.......162.....

21. Временные методические указания по определению рейсера в эфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991 г. N 6074-91.......168.....

22- Методические указания по определению топаза в сельскохозяйственных культурах газожидкостной и тонкослойной хроматографией.

8 июня 1989г. N 5009-89........174____

23. Временные методические указания по определению харалли в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6102-91.......182...

191...

24- Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое.

29 июля 1991г. N 6107-91

3


25. Методические указания по определению эллипса в почве, зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной грома то гра

29 июля 1991г. N 6273-91.......199...

Нитрофенолы и их производные

26- Методические указания по определению акрекса и диносеба в крови и моче тонкослойной хроматографией.

4 октября 1988т, N 4707-88......210...

27.    Методические указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зорповых культур методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6125-91........215*.

Производные мочевины и карбаминовой кислоты

28.    Временные методические указания по определению остаточных коли честв димилина в яблоках тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г, N 6075-91........222..

29.    Временные методические указания по определению остаточных количеств картолина -2 в зерне ячменя, пшеницы и других злаков,гречихи, бобах сои.сухих кормовых травах, почве и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6U97-91.........228.

30.    Методические указания по определению картолина-2 в биосубстра тах методом тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6115-91........240.

Алканкарбоновые кислоты и их производные

31.    Методические указания по ускоренному определению 2,4-Д и ТХА

в биоматериале (органы и ткани мелких наземных и почвенных животных) методом газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6128-91


247..


4


32.    Методические указания по определению 2,4-Д в воде методом обращению-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6127-91.......253..

Прочие пестицида

33.    Временные методические указания по определению на Су в эфирных маслах методом тошсослойной хроматографии.

29 июля 1991г, N 6110-91.........260..

34.    Временные методические указания по определению остаточных количеств нафталевого ангидрида в зерне кукурузы, льна и воде тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991 г, N 6096-91.......265...

Методические указания по измерению концентраций пестицидов и полупродуктов их получения в воздухе рабочей зоны

1.    Методические указания по газохроматрографическому измерению концентраций Оутизана в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6138-91.........272----

2.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций виджила в воздухе рабочей зоны.

26 февраля 1991г. N 5325-91......276----

3.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6134-91.........281.....

4.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6082-91.........285......

289----

5.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6090-91

в- Методические указания по измерении концентраций оксима дикамбн в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

29 июля 1991г. N 6117-91.........295.....

7.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дгосвата и едила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6154-91.........300.......

8.    Методические указания по измерению концентраций Су- - эфиров 2,4-ДМ;

2,4-Д и 2,4,5 - ТП- кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

29 июля 1991г. N 6119-91.........308......

9. Временные методические указания по измерению концентраций дуала в

воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

29 июля 1991 г, N 6086-91.......314......

10 Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны

29 июля 1991 г, J* 6085-91.......323.....

11.Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991 г, N 6104-91........329......

12 .Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6116-91 .........334.....

13. Методические указания по газохроматогряфическому измерению концентраций омайтв в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6269-91........339----

14. Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций офтанола-Т (по изофенфосу) в воздухе рабочей

зоны


29 июля 1991г. N 6087-91


344----


6


15. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2-нитроанилина в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6118-91......349....

16. Временные методические указания по измерению коонцентраций тиадиа-зола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6084-91......354____

17. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6089-91......358----

18. Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

29 июля 1991г. N 6112-91.......362....

19-Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. N 6088-91.......369____

20. Времвшше методические указания по хроматографическому измерению концентраций харэлли в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г.    >1    6071-91.....373____

21. Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом газожидкостной хроматографии

29 июля 1991г. Я 6081-91......378____

22. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны.

29 июля 1991г. Я 6083-91......383____

387

23-Методические указания по измерению концентраций эфаля в воздухе рабочей зоны фотометрическим и газохромзтографмческим методом.

29 июля 1991 г. Я 6120-91