Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

19 страниц

258.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Сборник предназначен для применения государственными заказчиками, проектными и другими заинтересованными организациями при расчете начальных (максимальных) цен контрактов и определении стоимости разработки отраслевых схем размещения объектов строительства в городе Москве, осуществляемой с привлечением средств бюджета города

Заменяет МРР 3.2.78-13: Методика определения стоимости разработки территориальных схем зон развития и отраслевых схем размещения объектов строительства, осуществляемой с привлечением средств бюджета города Москвы в части Раздел 3

Сборник является составной частью Единой нормативной базы МРР

Оглавление

Введение

1. Общие положения

2. Состав и структура работ по разработке отраслевых схем размещения объектов строительства

3. Методика определения стоимости разработки отраслевых схем размещения объектов строительства

4. Параметры базовой стоимости разработки отраслевых схем размещения объектов строительств

5. Порядок расчета базовой стоимости дополнительных работ

Приложение. Пример расчета стоимости разработки отраслевых схем размещения объектов строительства

Показать даты введения Admin

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.13312—4.0321—15

Выпуск 57

Издание официальное

Москва • 2016

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3312—4.13321—15

Выпуск 57

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

9.1.    Приготовление растворов

9.1. 1. Основной раствор бикалутамида с массовой концентрацией 500 мкг/см3 готовят растворением (0,02500 ± 0,00015) г бикалутамида в спирте этиловом 96%-м в мерной колбе вместимостью 50 см3.

Раствор устойчив в течение семи суток при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Рабочий раствор бикалутамида № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/см3 готовят разбавлением 10,0 см3 основного раствора бикалутамида спиртом этиловым 96%-м в мерной колбе вместимостью 50 см3.

Раствор устойчив в течение семи суток при хранении в холодильнике.

9.1.3.    Рабочий раствор бикалутамида № 2 с массовой концентрацией 20 мкг/см3 готовят разбавлением 10,0 см3 рабочего раствора бикалутамида № 1 спиртом этиловым 96%-м в мерной колбе вместимостью 50 см3.

Раствор устойчив в течение суток при хранении в холодильнике.

9.1.4.    Подвижная фаза.

В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 наливают 320 см3 спирта метилового, 160 см3 тетрагидрофурана и 520 см3 воды особо чистой, перемешивают.

Срок годности раствора 2 недели.

9.2.    Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Проверка пригодности хроматографической системы.

Хроматофафическая система считается пригодной, если выполняется следующее условие: относительное стандартное отклонение, рассчитанное для площади пика бикалутамида, должно быть не более 2 %.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (приборные единицы) от содержания бикалутамида в хро-матофафируемом объеме фадуировочных растворов, устанавливают по методу абсолютной фадуировки по шести сериям измерений по шести концентрациям вещества в каждой серии согласно табл. 2.

МУК 4.1.3321—15

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении бикалутамида

№ гра-дуиро-вочно-го раствора

Объем рабочего раствора № 1 с концентрацией бикалутамида 100 мкг/см3, см3

Объем рабочего раствора № 2 с концентрацией бикалутамида 20 мкг/см3, см3

Содержание бикалутамида на фильтре, мкг

Массовая концентрация бикалутамида в градуировочном растворе. мкг/см3

Содержание бикалутамида в хроматографируемом объеме градуировочных растворов, мкг

1

0,00

0,0

0,0

0,0

0,00

2

0,00

0,1

2,0

0,2

0,004

3

0,00

0,2

4,0

0,4

0,008

4

0,00

0,3

6,0

0,6

0,012

5

0,08

0,0

8,0

0,8

0,016

6

0,12

0,0

12,0

1,2

0,024

7

0,16

0,0

16,0

1,6

0,032

Градуировочные растворы используют свежеприготовленные. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике (температура от 2 до 8 °С).

На фильтры, помещенные в бюксы, пипеткой вместимостью 1 см3 наносят рабочий раствор бикалутамида № 1 с массовой концентрацией 100 мкг/см3 и рабочий раствор бикалутамида № 2 с массовой концентрацией 20 мкг/см3 в соответствии с табл. 2. Фильтры подсушивают при комнатной температуре и с помощью пипетки вместимостью 5 см3, приливают по 5 см3 спирта этилового 96%-го и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в мерные пробирки вместимостью 10 см3. Фильтры повторно обрабатывают 5,0 см3 спирта этилового 96 % и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтры тщательно отжимают и удаляют. Растворы сливают в те же пробирки и доводят объем раствора до 10,0 см3 спиртом этиловым 96%-м. Далее растворы фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографические виапы.

Инжектируют в хроматограф по 0,02 см3 каждого из градуировочных растворов.

По полученным данным методом абсолютной градуировки строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (приборные единицы) от содержания бикалутамида в хроматографируемом объеме (мкг).

109

9.4. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

270 нм 0,02 см40 °С

1,0 см3/мин (12,2 ± 0,7) мин

Длина волны детектора Объем вводимой пробы Температура термостата колонки Расход подвижной фазы Время удерживания бикалутамида За время удерживания бикалутамида принимают время удерживания пика бикалутамида, полученного при анализе раствора бикалутамида с массовой концентрацией 100 мкг/см3 (раствор № 1) и раствора бикалутамида с массовой концентрацией 20 мкг/см3 (раствор № 2).

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества по п. 9.3 (в начале, середине и в конце измерений) и анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

S -5

• ЮО < К , где

О)

мм гр

К

Sum Sfp - значение площади пика (приборные единицы) бикалуга-мида в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;

Кгр - норматив контроля, Кгр = 0,5 8, где

± 6- границы относительной погрешности, % (табл. 1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировочная характеристика не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировочной характеристики, предусмотренной методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики прибор градуируют заново.

МУК 4.1.3321—15

9.6. Отбор проб воздуха Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 с изменением 1 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006—05 (приложение 9) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Одновременно отбирают две параллельные пробы.

Воздух аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержа-тель, снабженный металлической сеткой. Для определения массовой концентрации бикалутамида на уровне /г ПДК необходимо отобрать не менее 800 дм3 воздуха в течение 8 мин.

Отобранные пробы можно хранить в бюксах в течение суток в холодильнике.

10. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 5,0 см3 спирта этилового 96%-го и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в мерную пробирку вместимостью 10 см3. Фильтр повторно обрабатывают 5,0 см3 спирта этилового 96%-го, оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Раствор сливают в ту же пробирку, объем раствора доводят до метки спиртом этиловым 96%-м. Далее растворы фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографические виалы.

Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.

Регистрируют не менее двух хроматограмм для каждой пробы, соблюдая все условия, требуемые для градуировки хроматографической системы.

Количественное определение содержания бикалутамида (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

Примечание. Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в спирте этиловом 96%-м вспомогательных веществ, входящих в состав препаративных форм бикалутамида.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию бикалутамида в воздухе рабочей зоны С, мг/м3, вычисляют по формуле:

111

С =


, где


(2)


а - содержание бикалутамида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

В - общий объем раствора пробы, см3; б - хроматографируемый объем раствора пробы, см3;

V2q - объем воздуха, отобранный для анализа (дм3) и приведенный к стандартным условиям (прилож. 1).

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:


2.10,-0,1-100^

(С,+С,)    ~    ’


где


(3)


С/, С2 - результаты параллельных определений массовой концентрации бикалутамида в воздухе рабочей зоны, мг/м3; г - значение предела повторяемости, % (табл. 1).

Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений.


12. Оформление результатов анализа

Результат количественного химического анализа представляют в виде: С±0,01-£С, при Р = 0,95, где

С - среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми, мг/м3;

±3- границы относительной погрешности измерений, % (табл. 1).

Если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация бикалутамида менее 0,0025 мг/м(более 0,02 мг/м3)».


13. Контроль результатов измерений

13.1. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;


112


МУК 4.1.3321—15

б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

Чс^-сд-юо

ср1ср2)


— С^0.95 ,


(4)


где


Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CDo.95 по формуле:

Ccph СсР2 - средние значения массовой концентрации бикалутамида, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м3;.

CDo.95 - значение критической разности, % (табл. 1).

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 (п. 5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 (п. 5.3.4).

13.2. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-02, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по п. 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 и показателя правильности по п. 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-02.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

Разработаны сотрудниками ООО «Алгама» (Сергеюк Н.П.), АО «ВНЦ БАВ» (Голубева М.И., Крымова Л.И.), ОАО «Фармстандарт Уфа-Вита» (Афонькин И.С.).

113

ББК51.24 ИЗ 7

ИЗ7    Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабо

чей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 57.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016.—116 с.

ISBN 978—5—7508—1515—9

1.    Подготовлены коллективом авторов ФГБНУ «Научно-исследовательский институт медицины труда» (Л. Г. Макеева - руководитель,

Н. С. Горячев, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун, Н. Л. Полуэктова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 24 декабря 2015 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.24

Ответственный за выпуск Н. В. Митрохина

Редакторы Л. С. Кучурова Компьютерная верстка Е. В. Ломановой

Подписано в печать 26.12.16 Формат 60x84/16    Печ.    л.    125

Т ираж 125 экз.    Заказ 98

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделением издательского обеспечения отдела научно-методического обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Реализация печатных изданий, тел ./факс: 8 (495) 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2016 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2016

МУК 4.1.3312—4.1.3321—15

Содержание

Введение.............................................................................................................................4

Методика измерений массовой концентрации 3-бензоил-альфа-

метилбензолуксусной кислоты (КЕТОПРОФЕН) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3312—15......................................................5


Методика измерений массовой концентрации 4-гидрокси-3-[1^Д4-тетрагидро-3-[4-(4-трифторметилбензоилокси)фенил]-1-нафтилкумарина, смесь (1R, 3R)-и (1R, 3 Бензомеров (ФЛОКУМАФЕН) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ): МУК 4.1.3313—15... 15 Методика измерений массовой конце»гграции 40-О-(2-гидроксиэтил)-рапамицина (ЭВЕРОЛИМУС) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3314—15......................................................26

Методика измерений массовой концентрации 7-[[6-0-(6-дезокси-а-Ь-

маннопиранозил)-{3-0-глюко-пиранозил]окси]-5-гидрокси-2-(3-гидрокси-4-мегоксифенил)-4Н-1-бензопиран-4-она (диосмин), 7-[[6-0-(6-дезокси-а-Ь-маннопиранозил)-Р-0-глюко-пиранозил]окси]-5-гидрокси-2,3-Дигидро-2-(3-гидрокси-4-метоксифенил)-4Н-1 -бензопиран-4-она (гесперидин) (ДЕТР АЛЕКС, очищенная микронизированная флавоноидная фракция, состоящая из диосмина (90 %) и флавоноидов в пересчете на гесперидин (10 %) в воздухе

рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3315—15............................39

Методика измерений массовой концентрации 3-{3-[{[(7S)-3,4-диметоксибицикло[4.2.0)окта-1,3,5-триен-7-ил]метил}(метил)амино]пропил}-7,8-диметокси-1,3,4,5-тетрагидро-2Н-3~бензазепин-2-она гидрохлорида (ИВАБРАДИНА ГИДРОХЛОРИД, КОРАКСАН) в воздухе рабочей зоны

методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3316—15....................................................50

Методика измерений массовой концентрации 4-[(4-Метил-1-пиперазинил) метил]-Ы-[4-метил-3-[[4-(3-пиридинил)-2-пиримидинил]амино]фенш1] бензамида монометилсульфонат (ИМАТИНИБА МЕЗИЛАТ) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.3318—15.......................................................................................................71

Методика измерений массовой концентрации 6-О-метилэритромицина

(КЛАРИТРОМИЦИН) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии:

МУК 4.1.3319—15......................................................................... 83

Методика измерений массовой концентрации N-( 1 -оксопснтил)-Н-[[2’-( 1Н-тетразол-5-ил)(1,Г-бифенил]-4-ил1метил]-Е-валина (ВАЛСАРТАН) в воздухе

рабочей зоны методом спектрофотометрии: МУК 4.1.3320—15 ..........................93

Методика измерений массовой концентрации (±)-4’-циано-а,а,а-трифтор-3-[(4-фторфенил)сульфонил]-2-гидрокси-2-метил-м>пропионотолуидида (БИКАЛУТАМИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3321—15....................................................103

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.....................114

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным

условиям.............................................................................................115

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и

фирменных    названий    веществ..........................................................116


Методика измерений массовой концентрации [(lR)-3-Menw-l-[[(2S)-l-OKCo-3-фенил-2-[(пиразинилкарбонил)амино]пропил]амино] бутил]бороновой кислоты (БОРТЕЗОМИБ) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3317—15..................60

3

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 57) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовле-иы в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. 1, ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» с изм. 1, ГОСТ Р 8.563-09 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.3321—15

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

24 декабря 2015 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации (=Ь)-4,-циано-а,а,а-трифтор-3-[(4-фторфенил)сульфонил]-2-гидрокси-2-метил-м-пропионотолуидида (БИКАЛУТАМИД) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.3321—15_

Свидетельство о государственной метрологической аттестации №01.00225/205-32-15.

1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерений массовой концентрации бикалутамида в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,0025—0,02 мг/иг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Характеристика вещества

2.1. Физико-химические свойства

Бикалутамид

103

Эмпирическая формула: C18H14F4N2O4S.

Молекулярная масса: 430,4.

Регистрационный номер CAS: 90357-06-5.

Бикалутамид - кристаллический порошок белого или почти белого цвета, с температурой плавления от 190 до 194 °С. Легко растворим в ацетоне, умеренно растворим в спирте метиловом и этиловом, практически нерастворим в воде.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.2. Токсикологическая характеристика

Бикалутамид - противоопухолевый препарат, блокатор андрогенных рецепторов, структурный и функциональный аналог антиандрогенов стероидной структуры, малоопасен при однократном внутрижелу-дочном поступлении, обладает потенциальной возможностью проявления отдаленных эффектов (канцерогенный, тератогенный, эмбриотокси-ческий, влияние на репродуктивную функцию).

Предельно допустимая концентрация (ПДК) бикалутамида в воздухе рабочей зоны 0,005 мг/м3 с пометкой «+» (требуется специальная защита кожи и глаз), 1 класс опасности (чрезвычайно опасные вещества).

3. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой при выполнении измерений массовой концентрации бикалутамида метрологические характеристики не превышают значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

МУК 4.1.3321—15

Таблица 1

Метрологические характеристики

Диапазон измерений массовой концентрации бикалу-тамида, мг/м3

Показал ель точности (границы относительной погрешности), ± <5, % при Р - 0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ап %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости). Or, %

Предел

повторяе

мости,

Гу %,

Р = 0,95, я ~ 2

Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDq.95, % (п, = п2= 2)

От 0,0025 до 0,020 вкл.

25

5

8

14

20

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации бикалугамида выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым спектрофотометрическим (УФ) детектированием. Метод основан на разделении бикалугамида и других компонентов анализируемой смеси на хроматографической колонке, заполненной сорбентом, с последующей регистрацией бикалугамида с помощью ультрафиолетового детектора. Сигнал детектора прямо пропорционален массовой концентрации бикалугамида.

Измерение проводят при длине волны 270 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.

Минимально определяемое количество бикалугамида в анализируемом объеме раствора пробы - 0,004 мкг.

Нижний предел измерений массовой концентрации бикалугамида в воздухе 0,0025 мг/м3 (при отборе 800 дм3 воздуха).

Метод специфичен в условиях приготовления препаративных форм на основе бикалугамида. Измерению не мешают вспомогательные вещества: алюмометасиликат магния, карбоксиметилкрахмал натрия, магния стеарат, лактозы моногидрат, повидон, кросповидон.

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

5.1. Средства измерений Хроматограф жидкостный с градиентной системой элюирования, автосемплером, ультрафиолетовым детектором и с термостатом колонки

105

Весы лабораторные 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале 1—100 мг, цена деления шкалы 1 мг, погрешность взвешивания по шкале ± 0,15 мг Набор гирь

ГОСТ OIML R 76-1—11 ГОСТ OIMLR 111-1

Аспирационное устройство трехканальное с диапазоном расхода 40—200 дм3/мин и пределом допустимой погрешности ±5% Колбы мерные 2-50-2,2-1000-2 Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-5,1-1-2-10 Пробирки мерные с пришлифованными пробками П-2-10-0,1 ХС Цилиндры мерные 3-500-2

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

5.2. Реактивы

Бикалутамид с содержанием основного вещества не менее 98,0 % в пересчете на сухое вещество

Спирт этиловый 96 %

Спирт метиловый Тетрагидрофуран, хч Вода дистиллированная Вода особо чистая

Подвижная фаза: смесь спирта метилового, тетрагидрофурана и воды особо чистой в соотношении 32 : 16 : 52 (по объему)

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

Колонка аналитическая, размером 250 мм х 4,6 мм, заполненная сорбентом С 18, с размером частиц 5,0 мкм Аналитические аэрозольные фильтры гидрофобные на основе перхлорвинила с площадью рабочей поверхности 20 см2 (фильтры)    ТУ    95-1892—89

Фильтродержатели    ТУ 95.72.05—77

Мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм ТУ 9471-002-10471723—03

МУК 4.1.3321—15

Бюксы стеклянные СВ 19/9, СВ 24/10 Палочки стеклянные Воронки химические Дистиллятор Шкаф сушильный

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005-88 с изменением 1.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-09 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, имеющий высшее образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедший обучение и владеющий техникой анализа методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, освоивший метод анализа в процессе тренировки и уложившийся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

8. Требования к условиям измерений

8.1.    Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу:

-    температура воздуха    (20 ± 5) °С;

- атмосферное давление    84—106 кПа;

-    относительная влажность воздуха, не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

107