Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

23 страницы

Купить ГОСТ EN 16344-2016 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод с использованием обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для обнаружения УФ-фильтров, разрешенных для использования нормативными документами, распространяющимися на косметическую продукцию.

  Скачать PDF

Идентичен EN 16344:2013

Оглавление

1 Область применения

2 Термины и определения

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Отбор проб

7 Проведение испытания

8 Обработка результатов

9 Протокол испытания

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

Приложение В (справочное) Хроматограмма образца 1

Приложение С (справочное) Хроматограмма образца 2

Библиография

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23

государственный стандарт

РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

ПРОДУКЦИЯ КОСМЕТИЧЕСКАЯ СОЛНЦЕЗАЩИТНАЯ

Качественное определение УФ-фильтров и количественное определение 10 УФ-фильтров методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ПРАДУКЦЫЯ КАСМЕТЫЧНАЯ СОНЦААХОУНАЯ

Якаснае вызначэнне УФ-фшьтрау

i колькаснае вызначэнне 10 УФ-фшьтрау

метадам высока эфектыунай вадкаснай хра мата граф М

(EN 16344:2013, ЮТ)

Издание официальное

Настоящий государственный стандарт ГОСТЕЙ 16344-2016 идентичен EN 16344:2013 и воспроизведен с разрешения CEN/CENELEC, Avenue Marnix 17, В-1000 Brussels. Все права по использованию европейских стандартов в любой форме и любым способом сохраняются во всем мире за CEN/CENELEC и его национальными членами, и их воспроизведение возможно только при наличии письменного разрешения CEN/CENELEC в лице Государственного комитета по стандартизации Республики Беларусь.

Г осстандарт Минск

(пВ

Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС)

2    ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

3    ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол № 89-П от 27 июля 2016 г.)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Таджикистан

TJ

Т аджикстандарт

4    Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 16344:2013 Cosmetics —Analysis of cosmetic products — Screening for UV-filters in cosmetic products and quantitative determination of 10 UV-filters by HPLC (Косметика. Анализ косметической продукции. Скрининг УФ-фильтров в косметической продукции и количественное определение 10 УФ-фильтров методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC)).

Европейский стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 392 «Косметика» Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Перевод с английского языка (еп).

Официальный экземпляр европейского стандарта, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, имеется в Национальном фонде ТИПА.

В стандарт внесено следующее редакционное изменение: наименование государственного стандарта изменено относительно наименования европейского стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Редакционные изменения в тексте стандарта выделены курсивом.

Степень соответствия — идентичная (ЮТ)

5    ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 19августа2016г. № 66 непосредственно в качестве государственного стандарта Республики Беларусь с 1 апреля 2017 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных (государственных) органов по стандартизации.

© Госстандарт, 2016

Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

Время, мин

Подвижная фаза А (% воды)

Подвижная фаза В (% органического растворителя)

Градиентный поток, см3/мин

21,5

0

100

0,6

22

70

30

0,6

23

70

30

0,6

23,5

70

30

0,27

32

70

30

0,27

Таблица 11 — Градиентная программа при использовании колонки с внутренним диаметром 3 мм (система ВЭЖХ с объемом задержки 850 мм3)

Время, мин

Подвижная фаза А (% воды)

Подвижная фаза В (% органического растворителя)

Градиентный поток, см3/мин

0

70

30

0,50

4,0

35

65

0,50

15,0

15

85

0,50

16,0

0

100

0,50

17,5

0

100

0,50

17,6

0

100

0,90

22,5

0

100

0,90

22,6

70

30

0,50

29,0

70

30

0,50

Таблица 12 — Градиентная программа при использовании колонки с внутренним диаметром 4 мм (система ВЭЖХ с объемом задержки 850 мм3)

Время, мин

Подвижная фаза А (% воды)

Подвижная фаза В (% органического растворителя)

Градиентный поток, см3/мин

0

70

30

0,80

4

35

65

0,80

15

15

85

0,80

16

0

100

0,80

17

0

100

0,80

17,1

0

100

1,2

23

0

100

1,2

23,1

70

30

0,80

29

70

30

0,80

Время от времени колонку можно отсоединять для обратной промывки ацетоном или THF. Если эффективность разделения не является удовлетворительной, пред колонку следует заменить.

8 Обработка результатов

8.1 Обработка данных хроматограмм

Площади пиков определяют при длине волны 300 или 350 нм соответственно (см. приложение В).

При необходимости калибровку можно проводить при любой наиболее подходящей длине волны и/или по высоте пика. Распределение пиков на хроматограмме осуществляется в зависимости от времени удерживания и УФ-спектра.

Если форма пика BMDM (4.12.15) не является удовлетворительной, проводят дополнительное экстрагирование смесью ацетона, метанола и EDTA (4.13.4) (см. приложение С).

8

ГОСТ EN 16344-2016


8.2 Обработка результатов

Количественную оценку выполняют с помощью калибровочной кривой, построенной с использованием значений площади или высоты пика внешних стандартов

y=mx + b,    (1)

где у — площадь или высота пика внешнего стандарта; х — концентрация внешнего стандарта; т — наклон калибровочной кривой; b — у-отрезок калибровочной кривой.

Поскольку калибровочной диапазон является относительно большим (коэффициент 40), использование множителя 1/х (или 1/количество) оказалось подходящим для вычисления линии регрессии.

Количество определяемого вещества х, нг, вычисляют по линии регрессии по площади или высоте пика.

Содержание УФ-фильтра в пробе, г/100 г, вычисляют по формуле


InjV


■VVF


т ■ 10


х- 2,5 т


(2)


где ю — содержание УФ-фильтра, г/100 г;

х — масса определяемого вещества, полученная по калибровочной кривой, нг;

InjV— объем вводимой пробы, мма (например, 1 мма);

т — масса навески пробы, мг;

V — объем экстракта, сма (в данном случае 25 сма);

VF — коэффициент разбавления (применяется только в случае, если проба разбавлена);

10 — коэффициент преобразования (мг/г в г/100 г).

В случае УФ-фильтра окгокрилена (ОС — А10) определяют содержание эфира, которое пересчитывают в содержание соответствующей кислоты. Молекулярная масса эфира 361,48 г/моль, молекулярная масса свободной кислоты 249,27 г/моль. Коэффициент пересчета 0,69.

8.3 Выражение результатов

Содержание в протоколе испытаний записывается в граммах на 100 г с округлением до третьего десятичного знака.


9 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a)    сведения, необходимые для идентификации образца (вид, состав и наименование продукции);

b)    ссылку на настоящий стандарт;

c)    наименование лаборатории, проводившей испьп'ание;

d)    дату и метод отбора образца (если это известно);

e)    дату поступления образца и выдачи результатов испытания;

f)    дату проведения испытания;

д) результаты испытания и единицы измерений, в которых они выражены;

h)    обоснование отклонений от метода данного стандарта;

i)    операции, не указанные в методе или рассматриваемые как дополнительные, которые могли бы повлиять на результаты.


9


Приложение А (справочное)

Результаты межпабораторных испытаний

А1 Общие положения

Метод настоящего стандарта разработан рабочей группой «Косметика» Немецкой федеральной организации по защите потребителей и безопасности пищевой продукции (BVL) с целью реализации требований раздела 64 Кодекса по пищевым продуктам и кормам (LFGB). Он был протестирован в межлабораторных испытаниях, в которых приняли участие 10 лабораторий.

Показатели прецизионности метода были проверены для следующих УФ-фильтров:

-    бис-этил гексил офенол метоксилфенил триазин (ВЕМТ, 4.12.21);

-    бутил метоксидибензоилметан (BMDM, 4.12.15);

-    диэтилгексил бутамидо триазон (DEBT, 4.12.18);

-    дрометризол трисилоксан DTS, 4.12.17);

-    этил гексил метоксициннамат (ЕНМС, 4.12.9);

-    этил гексил триазон (ЕНТ, 4.12.16);

-    изоамил р-метоксициннамат (IMC, 4.12.10);

-    метилен бис-бензотриазол тетраметил б ути л фенол (МВВТ, 4.12.20);

-    окгокрилен (ОС, 4.12.8);

-    терефталиден дикамфор сульфоновая кислота (TDSA, 4.12.3).

Образец 1: солнцезащитное молочко, солнцезащитный фактор 40.

Образец 2: солнцезащитный спрей, солнцезащитный фактор 50.

Образец 3: солнцезащитная продукция (эмульсия типа масло в воде), солнцезащитный фактор неизвестен.

Образцы 1 и 2 имеются в продаже, а образец 3 был приготовлен специально для межлабораторных испытаний.

Любые торговые наименования, упомянутые в настоящем стандарте, или любые описания продукта, касающиеся конкретных поставщиков, приведены только в качестве информации для пользователей настоящим методом, но это не означает, что CEN рекомендует именно этот продукт. Аналогичные продукты могут использоваться при условии, что при испытании будут получены такие же результаты.

А2 Показатели прецизионности метода

Таблица А.1 — Образец 1 — смесь для экстракции, указанная в 4.13.1 (смесь ацетона и метанола)

Параметры

BMDM А 08

ОС А 10

ЕНМС А 12

DEBT

А17

ВЕМТ А 25

Количество лабораторий, участвовавших в испытаниях

10

10

10

10

10

Количество лабораторий после исключения выбросов

10

10

10

10

9

Количество выбросов

0

0

0

0

1

Номинальное значение, г/100 г

4,80

6,00

1,50

1,30

0,80

Среднее значение х, г/100 г

4,95

6,16

1,64

1,36

0,84

Выход, %

103,1

102,7

109,3

104,6

105,0

Предел повторяемости г, г/100 г

0,24

0,33

0,09

0,07

0,04

Стандартное отклонение повторяемости sr, г/100 г

0,08

0,12

0,03

0,03

0,01

Стандартное отклонение относительной повторяемости Sr. ГЕ1, %

1,8

1,9

2,2

2,0

1,6

Предел воспроизводимости R, г/100 г

0,66

0,90

0,19

0,26

0,20

Стандартное отклонение воспроизводимости sR, г/100 г

0,24

0,32

0,07

0,09

0,07

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости Sr ГВ|> г/100 Г

4,9

5,4

4,5

7,2

8,7

Коэффициент Хорвитца

1,6

1,8

1,2

1,9

2,1

Таблица А. 2 — Образец 1 — смесь для экстракции, указанная в 4.13.2 (смесь ацетона/гетрагидрофурана)

Параметры

ВЕМТ А 25

BMDM А 08

ЕНМС А 12

DEBT

А17

МВВТ А 23

ОС А10

Количество лабораторий, участвовавших в испытаниях

10

10

10

10

10

10

Количество лабораторий после исключения выбросов

8

8

8

9

9

9

Количество выбросов

2

1

2

1

1

1

Номинальное значение, г/100 г

0,80

4,80

1,50

1,30

2,00

8,00

Среднее значение х, г/100 г

0,82

4,89

1,63

1,28

2,06

6,00

Выход, %

102,5

101,9

108,7

98,5

103,0

100,0

Предел повторяемости г, г/100 г

0,06

0,16

0,06

0,06

0,09

0,21

Стандартное отклонение повторяемости sr, г/100 г

0,02

0,06

0,02

0,02

0,03

0,08

Стандартное отклонение относительной повторяемости Sr ml, %

2,5

1,2

1,3

1,6

1,6

1,3

Предел воспроизводимости R, г/100 г

0,16

0,53

0,12

0,29

0,42

0,48

Стандартное отклонение воспроизводимости Sr, Г/1 00 Г

0,06

0,19

0,04

0,10

0,15

0,17

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости Sr ml, г/100 Г

7,1

4,0

2,9

7,9

7,5

0,9

Коэффициент Хорвитца

1,7

1,3

0,8

2,1

2,1

0,9

Таблица А.З — Образец 1 — смесь для экстракции, указанная в 4.13.4 (смесь ацетона, метанола и EDTA)

Параметры

ВЕМТ А 25

BMDM А 8

ЕНМС А12

DEBT

А17

ОС А10

Количество лабораторий, участвовавших в испытаниях

10

10

10

10

10

Количество лабораторий после исключения выбросов

9

9

9

9

9

Количество выбросов

1

1

1

1

1

Номинальное значение, г/100 г

0,80

4,80

1,50

1,30

6,00

Среднее значение х, г/100 г

0,85

4,98

1,66

1,36

6,09

Выход, %

106.3

103,8

110,7

104,6

101,5

Предел повторяемости г, г/100 г

0,24

0,33

0,09

0,07

0,04

Стандартное отклонение повторяемости sr, г/100 г

0,13

0,30

0,10

0,10

0,34

Стандартное отклонение относительной повторяемости Sr Ге|, %

5,8

2,2

2,4

2,7

2,0

Предел воспроизводимости R, г/100 г

0,23

0,45

0,17

0,26

0,53

Стандартное отклонение воспроизводимости sR, г/100 г

0,08

0,16

0,06

0,09

0,19

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости Sr ml, г/100 Г

10,1

3,4

4,1

7,2

3,2

Коэффициент Хорвитца

2,4

1,1

1,1

1,9

0,9

Таблица А.4 — Образец 2 — смесь для экстракции, указанная в 4.13.1 (смесь ацетона и метанола)

Параметры

BMDM А 08

ВЕМТ А 25

ЕНМС А 12

DEBT

А17

IMC А14

ОС А 10

Количество лабораторий, участвовавших в испытаниях

10

10

10

10

10

10

Количество лабораторий после исключения выбросов

9

9

9

9

9

9

Количество выбросов

1

1

1

1

1

1

Номинальное значение, г/100 г

4,8

0,80

3,00

2,00

3,00

9,00

Среднее значение х, г/100 г

4,86

0,81

3,04

2,00

2,98

8,86

Выход, %

101,3

101,3

101,3

100,0

99,3

98,4

Параметры

BMDM А 08

ВЕМТ А 25

ЕНМС А12

DEBT

А17

IMC А 14

ОС А 10

Предел повторяемости г, г/100 г

0,18

0,03

0,13

0,08

0,11

0,32

Стандартное отклонение повторяемости sr, г/100 г

0,07

0,01

0,05

0,03

0,04

0,12

Стандартное отклонение относительной повторяемости Sr rei, %

1,4

1,5

1,5

1,4

1,3

1,3

Предел воспроизводимости R, г/100 г

0,71

0,16

0,20

0,34

0,36

0,75

Стандартное отклонение воспроизводимости Sr, Г/1 00 Г

0,25

0,06

0,07

0,12

0,13

0,27

Относительное стандартное отклонение

ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ Sr rR|, Г/100 Г

5,3

7,2

2,4

6,0

4,2

3,0

Коэффициент Хорвитца

1,7

1,8

0,7

1,7

1,3

1,0

Таблица А.5 — Образец 2 — смесь для экстракции, указанная в 4.13.2 (смесь ацетона/гетрагидрофурана)

Параметры

ВЕМТ А 25

BMDM А 08

ЕНМС А 12

DEBT

А17

IMC А 14

МВВТ А 23

ОС А 10

Количество лабораторий, участвовавших в испытаниях

10

10

10

10

10

10

10

Количество лабораторий после исключения выбросов

9

9

9

9

9

10

9

Количество выбросов

1

1

1

1

1

0

1

Номинальное значение, г/100 г

0,80

4,8

3,00

2,00

3,00

4,5

9,00

Среднее значение х, г/100 г

0,81

4,90

3,07

1,97

2,89

4,68

8,93

Выход, %

101,3

102,1

102,3

98,5

96,3

104,0

99,2

Предел повторяемости г, г/100 г

0,06

0,27

0,28

0,08

0,12

0,19

0,35

Стандартное отклонение повторяемости sr, г/100 г

0,02

0,10

0,10

0,03

0,04

0,07

0,13

Стандартное отклонение относительной повторяемости sr rei, %

2,4

2,0

3,3

1,5

1,4

1,5

1,4

Предел воспроизводимости R, г/100 г

0,13

0,61

0,37

0,23

0,64

1,07

0,93

Стандартное отклонение воспроизводимости Sr, г/100 Г

0,05

0,22

0,13

0,08

0,23

0,38

0,33

Относительное стандартное отклонение ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ Sr ге|, г/100 г

5,9

4,5

4,4

4,1

7,6

8,5

3,7

Коэффициент Хорвитца

1,4

1,4

1,3

1,2

2,2

2,7

1,3

Таблица А.6 — Образец 2 — смесь для экстракции, указанная в 4.13.4 (смесь ацетона, метанола и EDTA)

Параметры

ВЕМТ А 25

BMDM А 08

DEBT

А17

ЕНМС А 12

IMC А14

ОС А 10

Количество лабораторий, участвовавших в испытаниях

10

10

10

10

10

10

Количество лабораторий после исключения выбросов

9

9

9

9

9

9

Количество выбросов

1

1

1

1

1

1

Номинальное значение, г/100 г

0,80

4,8

2,00

3,00

3,00

9,00

Среднее значение х, г/100 г

0,84

4,94

2,03

3,12

2,93

8,99

Выход, %

105,0

102,9

101,5

104,0

97,7

99,9

Предел повторяемости г, г/100 г

0,06

0,31

0,15

0,20

0,18

0,56

Стандартное отклонение повторяемости sr, г/100 г

0,02

0,11

0,05

0,07

0,07

0,20

ГОСТ EN 16344-2016

Параметры

ВЕМТ А 25

BMDM А 08

DEBT

А17

ЕНМС А12

IMC А 14

ОС А10

Стандартное отклонение относительной повторяемости Sr rei, %

2,7

2,3

2,7

2,4

2,2

2,2

Предел воспроизводимости R, г/100 г

0,22

0,60

0,30

0,24

0,65

0,91

Стандартное отклонение воспроизводимости Sr, Г/1 00 Г

0,08

0,22

0,11

0,09

0,23

0,32

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости Sr.rei, г/100 г

9,8

4,5

5,3

2,9

7,8

3,6

Коэффициент Хорвитца

2,4

1,4

1,5

0,8

2,3

1,3

Таблица А.7 — Образец 3 — смесь для экстракции, указанная в 4.13.1 (смесь ацетона и метанола)

Параметры

BMDM

А8

DTS А 16

ЕНТ А15

ОС А 10

TDSA

А7

Количество лабораторий, участвовавших в испытаниях

10

10

10

10

10

Количество лабораторий после исключения выбросов

9

9

9

9

10

Количество выбросов

1

1

1

1

0

Номинальное значение, г/100 г

3,00

6,00

1,20

3,00

3,00

Среднее значение х, г/100 г

2,97

6,28

1,25

3,03

3,08

Выход, %

99,0

104,7

104,2

101,0

102,8

Предел повторяемости г, г/100 г

0,08

0,18

0,03

0,08

0,10

Стандартное отклонение повторяемости sr, г/100 г

0,03

0,06

0,01

0,03

0,04

Стандартное отклонение относительной повторяемости Sr.re|, %

1,0

1,1

1,0

1,0

1,2

Предел воспроизводимости R, г/100 г

0,30

1,01

0,13

0,33

0,27

Стандартное отклонение воспроизводимости sR, г/100 г

0,11

0,36

0,05

0,12

0,10

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости Sr.ге|, Г/100 Г

3,6

6,0

3,8

4,0

3,2

Коэффициент Хорвитца

1,1

2,0

1,0

1,2

0,9

Таблица А.8 — Образец 3 — смесь для экстракции, указанная в 4.13.2 (смесь ацетона/гетрагидрофурана)

Параметры

BMDM

А8

DTS А 16

ОС А10

Количество лабораторий, участвовавших в испытаниях

10

10

10

Количество лабораторий после исключения выбросов

9

9

9

Количество выбросов

1

1

1

Номинальное значение, г/100 г

3,00

6,00

3,00

Среднее значение х, г/100 г

2,85

6,11

3,03

Выход, %

95,0

101,8

101,0

Предел повторяемости г, г/100 г

0,13

0,28

0,12

Стандартное отклонение повторяемости sr, г/100 г

0,05

0,10

0,04

Стандартное отклонение относительной повторяемости sr rPh %

1,6

1,7

1,48

Предел воспроизводимости R, г/100 г

0,36

0,75

0,26

Стандартное отклонение воспроизводимости sR, г/100 г

0,13

0,27

0,09

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости sR m!, г/100 г

4,3

4,5

3,1

Коэффициент Хорвитца

1,3

1,5

0,9

13

Таблица А.9 — Образец 3 — смесь для экстракции, указанная в 4.13.3 (смесь метанола и гидроксида натрия)

Параметры

TDSA

А7

Количество лабораторий, участвовавших в испытаниях

10

Количество лабораторий после исключения выбросов

9

Количество выбросов

1

Номинальное значение, г/100 г

3,00

Среднее значение х, г/100 г

3,07

Выход, %

102,2

Предел повторяемости г, г/100 г

0,14

Стандартное отклонение повторяемости sr, г/100 г

0,05

Стандартное отклонение относительной повторяемости sr m!, %

1,6

Предел воспроизводимости R, г/100 г

0,50

Стандартное отклонение воспроизводимости sR, г/100 г

0,18

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости sR т!, г/100 г

5,9

Коэффициент Хорвитца (индекс повторяемости Хорвитца)

1,7

Таблица А.10 — Образец 3 — смесь для экстракции, указанная в 4.13.4 (смесь ацетона, метанола и EDTA)

Параметры

BMDM А 8

DTS А 16

ОС А10

TDSA

А7

Количество лабораторий, участвовавших в испытаниях

10

10

10

10

Количество лабораторий после исключения выбросов

9

9

9

9

Количество выбросов

1

1

1

1

Номинальное значение, г/100 г

3,00

6,00

3,00

3,00

Среднее значение х, г/100 г

3,03

6,16

3,08

3,13

Выход, %

101,0

102,7

102,7

104,3

Предел повторяемости г, г/100 г

0,22

0,49

0,14

0,13

Стандартное отклонение повторяемости sr, г/100 г

0,08

0,18

0,05

0,05

Стандартное отклонение относительной повторяемости sr rei, %

2,6

2,9

1,6

1,6

Предел воспроизводимости R, г/100 г

0,30

0,76

0,35

0,37

Стандартное отклонение воспроизводимости sR, г/100 г

0,11

0,27

0,12

0,13

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости SR m|, Г/100 Г

3,6

4,5

4,1

4,4

Коэффициент Хорвитца (индекс повторяемости Хорвитца)

1,1

1,5

1,2

1,3

14

ГОСТ EN 16344-2016

Приложение В (справочное)

Хроматограмма образца 1

X— время, мин;

Y — оптическая плотность, mAU (единицы плотности *1(Г )

Верхняя линия: длина волны детектирования 300 нм.

Ни>№яя линия: длина волны детектирования: 350 нм.

Рисунок В.1 —Хроматограмма образца 1 при использовании колонки размерами 150 мм * 2 мм

Таблица В.1 — Время удерживания анализируемых веществ в калибровочной смеси

УФ-фильтр

Время удерживания, мин

Длина волны детектирования, нм

Камфоры бензалконий метосульфат

1,4

300

4-аминобензойнаякислота

1,9

300

Этоксилированный этил-4-аминобензоат

2.2-4.7

300

Бензофенон-2

5

350

Бензофенон-1

6,3

300

Фенил бензимидазол сульфоновая кислота

6,5

300

Салицилат (применяется только в качестве хлористого натрия)

6,7

300

Бензофенон-8

6,7

300

Бензофенон-4/5

7,1

300

Бензофенон-6

7,3

300

Терефталиден дикамфор сульфоновая кислота

7,5

350

Бензофенон-9

7,7

300

Бензофенон-3

8

300

Бензофенон-10

9,1

300

Динатрий фенил дибензимидазол тетрасульфонат (DPDT)

9,6

350

Бензил идеи камфора

9,7

300

Изоамил р-метоксициннамат

10,4

300

15

УФ-фильтр

Время удержлвания, мин

Длина волны детектирования, нм

Диэтиламино гидр оксибен зоил ь гексил бензоат,

10,6

350

4-метил бензил идеи камфора

10,9

300

Окгокрилен

12,4

300

Этил гексил диметил РАВА

12,9

300

Ментил антранилат

13,3

350

Этил гексил м етоксиц ин нам ат

13,8

300

Бутил метокси дибензойлметан

14,3

350

Этил гексил сальцилат

15,7

300

Гомосалат

16,3

300

Диэтилгексил бутам идо триазон

18

300

Этил гексил триазон

19,8

300

Дрометризол тризилоксан

20,1

350

Метилен бис-бензотриазолил тетраметил бутил фенол

20,8

350

Этил гексил оксифенол метоксифенил триазин (ВЕМТ)

22,5

350

16

ГОСТ EN 16344-2016


Приложение С (справочное)


Хроматограмма образца 2

X

X— время, мин;

Y — оптическая плотность, mAU (единицы плотности *10' )

Рисунок С.1 — BMDM в основном образце с (верхняя линия) или без (ни>жяя линия) добавления EDTA к экстрагирующей смеси

17


ГОСТ EN 16344-2016

Введение

В настоящем стандарте имеется ссылка на следующее приложение Регламента (ЕС) № 1223/2009 Европейского парламента и Совета от 30 ноября 2009 г. по косметической продукции (далее — Регламент (ЕС) № 1223/2009):

приложение VI— Перечень УФ-фильтров, разрешенных к использованию в косметической продукции.

В техническом регламенте Таможенного союза ТР ТС 009/2011 «О безопасности парфюмернокосметической продукции», гармонизированном с Регламентом (ЕС) № 1223/2009, перечень УФ-фильтров, разрешенных к использованию в косметической продукции, приведен в приложении 5.

ГОСТ EN 16344-2016

Библиография

[1] Hauri, U., Lutolf, В., Hohl, Ch., 2003. Determination of organic sunscreen filters in cosmetics with HPLC/DAD. Mitt. Lebensm. Hyg., 94, 80-92

(Определение органических солнцезащитных фильтров в косметике с ВЭЖХ/DAD)

18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

ПРОДУКЦИЯ КОСМЕТИЧЕСКАЯ СОЛНЦЕЗАЩИТНАЯ Качественное определение УФ-фильтров и количественное определение 10 УФ-фильтров методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ПРАДУКЦЫЯ КАСМЕТЫЧНАЯ СОНЦААХОУНАЯ Якаснае вызначэнне УФ-фй л ьтрау i колькаснае вызначэнне 10 УФ-фтьтрау метадам высокаэфектыунай вадкаснай храматаграфн

Sunscreen cosmetic products Qualitative determination of UV filters and quantitative determination of 10 UV filters by high performance liquid chromatography method

Дата введения — 2017-04-01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод с использованием обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для обнаружения УФ-фильтров, разрешенных для использования нормативными документами, распространяющимися на косметическую продукцию. Данный метод предназначен также для количественного определения 10 УФ-фильтров, используемых главным образом в косметической солнцезащитной продукции на эмульсионной основе и в виде спрея, для определения их максимальной концентрации, регламентированной нормативными документами, распространяющимися на косметическую продукцию.

Могут использоваться другие аналитические методы качественного и количественного определения УФ-фильтров, если они обеспечивают получение сопоставимых результатов.

2    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

2.1 УФ-фильтры (UV-fiIters): Органические химические соединения, поглощающие ультрафиолетовые лучи, и неорганические вещества, отражающие, рассеивающие и поглощающие ультрафиолетовые лучи.

Примечание 1 — В настоящем стандарте УФ-фильтрами являются только органические химические соединения, которые используются в косметической солнцезащитной продукции для защиты кожи от УФ-излучения.

3    Сущность метода

УФ-фильтры экстрагируют смесью ацетона и метанола. Для качественного определения упомянутых УФ-фильтров и количественного определения 10 УФ-фильтров используют метод обращенно-фазовой ВЭЖХ с УФ-детекгированием. Данный метод может также применяться для количественной оценки других УФ-фильтров после соответствующей валидации.

Для количественного анализа продукции, содержащей следующие УФ-фильтры, необходимо дополнительно провести экстрагирование и определение:

-терефталилидин дикамфорную сульфокислоту (TDSA) и динатрий фенил дибензимидазол тет-расульфонат (DPDT) дополнительно экстрагируют раствором гидроксида натрия в смеси метанола и воды;

-метилен бис-бензотриазолил тетраметил бутил фенол (МВВТ) и бис-этил гексил оксифенол ме-токсифенил триазин (ВЕМТ) дополнительно экстрагируют смесью тетрагидрофурана и ацетона.

В случае получения неудовлетворительной формы пика бутил метоксидибен зоил метан (BMDM) дополнительно экстрагируют смесью ацетона, метанола и этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA).

Количественное определение проводят посредством обращено-фазовой ВЭЖХ с УФ-детекгором. УФ-спектры сравнивают со спектрами в базе данных.

Издание официальное

Содержание каждого УФ-фильтра, полученное согласно данному методу, в протоколе испытания записывают в граммах на 100 г.

Данный метод был протестирован при проведении межлабораторных испытаний на конкретных матрицах косметической продукции (см. приложение А). Пользователь должен проверить показатели прецизионности метода в своей лаборатории для каждой другой матрицы и обратить особое внимание на рекомендации по контролю качества.

4 Реактивы

4.1    Общие требования

Если не указано иное, используют только реактивы с аналитической или более высокой степенью чистоты. Используемая вода должна быть дистиллированной или соответствующей ей по чистоте. Под «раствором» следует понимать водный раствор, если не указано иное.

4.2    Метанол (МеОН) для ВЭЖХ.

4.3    Ацетон для ВЭЖХ.

4.4    Тетрагидрофуран (THF) для ВЭЖХ.

4.5    Раствор аммиака с массовой долей w = 25 г/100 г.

4.6    Раствор гидроксида натрия молярной концентрации с = 1 моль/дм3.

4.7    Этилеидиаминтетрауксусной кислоты (EDTA) динатриевой соли дигидрат

(Na2EDTA-2H20), номер CAS: 6381-92-6, содержание основного вещества >99 %).

4.8    Раствор EDTA.

Взвешивают 1,8 г Na2EDTA ■ 2Н20 (4.7) в мерную колбу вместимостью 100 см3 и добавляют воду до метки.

4.9    Этанол для ВЭЖХ.

4.10Лаурил триметил аммония бромид (LTAB, синоним: додецилтриметил аммония бромид. CAS 1119-94-4), при возможности для ВЭЖХ (содержание основного вещества >98 %).

4.11    Бромид аммония (CAS 12124-97-9) (содержание основного вещества >98 %).

4.12    Калибровочные вещества

Таблица 1 — Полярные УФ-фильтры (калибровочный раствор в метаноле)

ЕС а

Сокращение

Наименование по INCIь и другие общепринятые наименования

4.12.1

А2

СВМ

Бензалконий метосульфат камфоры, CAS 52793-97-2

4.12.2

А6

PBSA

Фенил бензимидазол сульфоновая кислота (2-фен ил бензим ид азол -5-сул ьфоновая кисл ота), CAS 27503-81-7

4.12.3

А7

TDSA

Терефталиден дикам фор сульфоновая кислота, CAS 90457-82-2, представляет собой соль три этанол-амин а (молекулярная масса m = 860 г/моль), свободную кислоту (молекулярная масса m = 562 г/моль)

4.12.4

А22

В-4/5

Бен зофенон-4/5 (2-гидр окси-4-м етоксибензо-фенон-5-сул ьфоновая кислота, сулисобензон), CAS 4065-45-6

4.12.5

А24

DPDT

Ди натр ий фенил дибензимидазол тетрасульфонат, CAS 180898-37-7

4.12.6

А28

DHHB

Диэтиламино гидр окси бензоил гексил бензоат, CAS 302776-68-7

а ЕС— порядковый номер согласно Регламенту (ЕС) № 1223/2009 (приложение VI) (ТР ТС 009/2011 (приложение 5)).

ь INCI — Меходународная номенклатура косметических ингредиентов.

Таблица 2 — Среднеполярные УФ-фильтры (калибровочный раствор в смеси метанола и ацетона (1:1))

ЕС а

Сокращение

Наименование по INCIь и другие общепринятые наименования

4.12.7

А4

В-3

Бензофенон-3 (оксибензонум, 2-гид рокси-4-метокси-бензофенон), CAS 131-57-7

4.12.8

А10

ОС

Окгокри л ен (2- этил гекси л-2-ци ано-3,3-д иф ен ил акр и-л ат), CAS 6197-30-4

ЕС а

Сокращение

Наименование по INCIь и другае общепринятые наименования

4.12.9

А12

ЕНМС

Этил гексил метоксициннамат (октилметоксицинна-мат), CAS 5466-77-3

4.12.10

А14

IMC

Изоамил п-метоксициннамат, CAS 71617-10-2

4.12.11

А18

МВС

4-метил бензил идеи камфора (3-(4-м етил бензил и-ден)-d 1-камфора, CAS 36861-47-9

4.12.12

А19

3-ВС

3-бензил идеи камфора, С AS 15087-24-8

4.12.13

А21

EHDP

Этил гексил диметил 4-аминобензойной кислоты (2-этил гексил-4-дим етил-аминобензоат), CAS 21245-02-3

а ЕС— порядковый номер согласно Регламенту (ЕС) № 1223/2009 (приложение VI) (ТР ТС 009/2011 (приложение 5)).

ь INCI — М еяоду н аро д н а я номенклатура косметических ингредиентов.

Таблица 3 — Неполярные УФ-фильтры (калибровочный раствор в тетраплдрофуране (THF))

ЕС а

Сокращение

Наименование по INCIь и другае общепринятые наименования

4.12.14

АЗ

HMS

Г ом осал ат (3,3,5-три м етил ци кл огекси л сал и цил ат), CAS 118-56-9

4.12.15

А8

BMDM

Бутил метокси дибензоил метан (4-трет-б ути л-4’-метоксид и бензоил метан), CAS 70356-09-1

4.12.16

А15

ЕНТ

Этил гексил триазон (окгилтриазон), CAS 88122-99-0

4.12.17

А16

DTS

Дрометризол трисилоксан (2-бензотриазол-2-ил-м етил фенол трисилоксан), CAS 155633-54-8

4.12.18

А17

DEBT

Диэтилгексил бутам ид о триазон, CAS 154702-15-5

4.12.19

А20

EHS

Этил гексил сал ици л ат (2-этил гексил сал и цил ат), CAS 118-60-5

4.12.20

А23

МВВТ

Метилен бис-бензотриазол тетраметил бутил фенол, CAS 103597-45-1

4.12.21

А25

ВЕМТ

Бис-этил гексил оксифенол метоксифенил триазин (анисо-триазин), CAS 187393-00-6

а ЕС— порядковый номер согласно Регламенту (ЕС) № 1223/2009 (приложение VI) (ТР ТС 009/2011 (приложение 5)).

ь INCI — Международная номенклатура косметических ингредиентов.

Таблица 4 — Другие УФ-фильтры или УФ-поглогители (не указанные в Регламенте (ЕС) № 1223/2009 (приложение VI) (ТР ТС 009/2011 (приложение 5))

ЕС а

Сокращение

Наименование по INCIь и другае общепринятые наименования

4.12.22

МА

Метил антранилат, CAS 134-09-8

4.12.23

РАВА

4-аминобензойная кислота, CAS 150-13-0

4.12.24

В-1

Бензофенон-1 (2,4-дигидроксибензофенон), CAS 131-56-6

4.12.25

В-2

Бен зофенон-2 (2,2’ 4,4’-тетр агид рокси бен зофенон), CAS 131-55-5

4.12.26

DPLT

Диметил пабам идол рол ил лаурдимониум тосилат, CAS 156679-41-3

4.12.27

В-6

Бен зофенон-6 (2,2’-д игид р окси-4,4’-д им етоксибензо-фенон), CAS 131-54-4

4.12.28

В-8

Бензофенон-8 (2,2’-дигидрокси-4-метоксибензофе-нон, ди-оксибензон), CAS 131-53-3

4.12.29

В-9

Бензофенон-9 (д и натрий 3,3’-карбонилбис[4-гидрокси-6-ме-токсибензенсульфонат]), CAS 76656-36-5

4.12.30

В-10

Бензофенон-10 (2-гидр окси-4-метокси-4’-м етил бензо-фенон), CAS 1641-17-4

ЕС а

Сокращение

Наименование по INCIь и другие общепринятые наименования

4.12.31

SA

Салицилат натрия, CAS 54-21-7

а ЕС— порядковый номер согласно Регламенту (ЕС) № 1223/2009 (приложение VI) (ТР ТС 009/2011 (приложение 5)).

ь INCI — Меходународная номенклатура косметических ингредиентов.

Примечание — Наследующие УФ-фильтры, указанные в Регламенте (ЕС) № 1223/2009 (приложение VI) (ТР ТС 009/2011 (приложение 5)), метод настоящего стандарта не распространяется:

-    А9: 3-(4’-сульфо)-бензилиден-борнан-2-он, CAS 56039-58-8;

-All: полимер Ы-(2(и 4)-(2-оксоборн-3-илиденметил)бензил)акриламида, CAS 113783-61-2 (отсутствует в продаже);

-    А13: этокси лированный этил-4-аминобензоат, CAS 116242-27-4 (может быть определен только качественно);

-    А26: диметикодиэтилбензалмалонат, CAS 207574-74-1 (не может быть определен по методу настоящего стандарта).

4.13    Растворы для экстракции

4.13.1    Смесь ацетона и метанола (для приготовления калибровочных растворов и растворов для экстракции).

Смешивают 500 см3 ацетона (4.3) и 500 см3 метанола (4.2) в конической колбе вместимостью 1000 см3.

4.13.2    Смесь ацетона и тетращцрофурана (для экстракции неполярных УФ-фильтров).

Смешивают 500 см3 ацетона (4.3) и 500 см3 тетрагидрофурана (4.2) в конической колбе вместимостью 1000 см3.

4.13.3    Раствор гидроксцда натрия в смеси метанола и воды (для экстракции полярных УФ-фильтров).

Смешивают 800 см3 метанола (4.2), 200 см3 воды и 10 см3 раствора гидроксида натрия (4.6) в конической колбе вместимостью 1000 см3.

4.13.4    Смесь ацетона, метанола и раствора EDTA для экстракции из продукции, содержащей BMDM, в случае получения неудовлетворительной формы пика).

Добавляют 1,0 см3 раствора EDTA (4.8) к 200 см3 смеси ацетона и метанола (4.13.1) в конической колбе вместимостью 200 см3. Так как раствор является перенасыщенным в отношении EDTA, его следует использовать в день приготовления.

4.14    Калибровочные растворы

4.14.1 Основные калибровочные растворы

Основные калибровочные растворы приготавливают в соответствии с таблицами 5, 6 и 7. Взвешивают навеску каждого вещества с точностью до 0,1 мг и доводят соответствующим растворителем до указанного объема. Для каждого вещества готовят один основной калибровочный раствор. При определении исходной массы навески следует учитывать чистоту веществ и (при необходимости) доводить концентрацию «активного вещества» до 4 мг/см3 в каждом случае. Основные калибровочные растворы хранят в течение одного месяца в темном месте в холодильнике при температуре от 2 °С до 8 °С.

Таблица 5 — Схема приготовления основных калибровочных растворов полярных УФ-фильтров

Полярный УФ-фильтр

Исходная масса навески, мг

Объем, см3

Растворитель

СВМ (29%) (4.12.1)

140

10

Метанол (4.2). (Исходная масса: 140 мг, так как используется калибровочный раствор с массовой долей 29%, что соответствует 40 мг «активного вещества»)

PBSA (4.12.2)

40

10

Добавляют 2 см3 метанола (4.2) и 3 капли раствора аммиака (4.5). Доводят водой до метки

Полярный

УФ-фильтр

Исходная масса навески, мг

Объем, см3

Растворитель

TDSA (4.12.3)

60

10

Добавляют 2 см3 метанола (4.2) и 3 капли раствора аммиака (4.5). Доводят водой до метки (исходная масса: 60 мг из-за присутствия соли триэтаноламина; соответствует 40 мг свободной кислоты, см. предельное значение)

В-4/5 (4.12.4)

40

10

Метанол (4.2)

DPDT (4.12.5)

40

10

Добавляют 2 см3 метанола (4.2) и 3 капли раствора аммиака (4.5). Доводят водой до метки

DHHB (4.12.6)

40

10

Метанол (4.2)

Таблица 6 — Схема приготовления основных калибровочных растворов среднеполярных УФ-фильтров

Средней оля рный УФ-фильтр

Исходная масса навески, мг

Объем, см3

Растворитель

В-3 (4.12.7)

40

10

Смесь ацетона и метанола (4.13.1)

ОС (4.12.8)

40

10

Смесь ацетона и метанола (4.13.1)

ЕНМС (4.12.9)

40

10

Смесь ацетона и метанола (4.13.1)

МВС (4.12.11)

40

10

Смесь ацетона и метанола (4.13.1)

IMC (4.12.10)

40

10

Смесь ацетона и метанола (4.13.1)

3-ВС (4.12.12)

40

10

Смесь ацетона и метанола (4.13.1)

EHDP (4.12.13)

40

10

Смесь ацетона и метанола (4.13.1)

Таблица 7 — Схема приготовления основных калибровочных растворов неполярных УФ-фильтров

Неполярный

УФ-фильтр

Исходная масса навески, мг

Объем, см3

Растворитель

HMS (4.12.14)

40

10

Тетрагидрофуран (4.4)

BMDM (4.12.15)

40

10

Тетрагидрофуран (4.4)

ЕНТ (4.12.16)

40

10

Тетрагидрофур ан (4.4)

DTS (4.12.17)

40

10

Тетрагидрофур ан (4.4)

DEBT (4.12.18)

40

10

Тетрагидрофур ан (4.4)

EHS (4.12.19)

40

10

Тетрагидрофур ан (4.4)

МBBT (4.12.20)

40

10

Тетрагидрофур ан (4.4)

ВЕМТ (4.12.21)

40

10

Тетрагидрофур ан (4.4)

4.14.2    Приготовление основных калибровочных растворов для УФ-фильтров таблицы 4 (УФ-фильтров, не разрешенных нормативными документами)

Основные калибровочные растворы УФ-фильтров В-1, В-2, В-6, В-8, В-10, МА и DPLT можно приготовить, используя в качестве растворителя смесь ацетона и метанола (4.13.1). Растворы РАВА и SA готовят с использованием метанола в качестве растворителя. Раствор В-9 готовят в соответствии с процедурой для PBSA (4.12.2). Раствор В-9 имеет желтую окраску, но эксперименты показали, что разрушение вещества не происходит и окраска раствора на результат испытания не влияет.

4.14.3    Калибровочные растворы

Калибровочные растворы готовят по схеме, указанной в таблице 8. Основные калибровочные растворы определенного объема для каждого УФ-фильтра (полярного) (см. таблицу 5), среднеполярного (см.таблицу 6) и неполярного (см.таблицу 7) используют для приготовления калибровочного раствора 1 (Cal 1) и доводят до метки либо метанолом (МеОН), либо смесью ацетона и метанола (МеОН/ацетон), либо тетрагидрофураном (THF). Следующие калибровочные растворы готовят из калибровочного раствора 1 (Call). Их используют в калибровочном диапазоне от 10 до 400нг. Для испытания вводят пробу объемом 1 мм3. Калибровочные растворы хранят в течение недели в темном месте в холодильнике при температуре от 2 °С до 8 °С.

5

Таблица 8 — Схема приготовления калибровочных растворов

Калибро

вочный

раствор

Объем,

см3

Раствор

До, мл

Растворитель

Концентрация

Поляр

ный

Среднеполяр

ный

Неполяр

ный

Раствор, нг/мм3

Проба а, г/100 г

1

2

Исход

ный

20

МеОН

МеОН/ацетон

THF

400

10,0

2

5

Cal 1

10

МеОН

МеОН/ацетон

THF

200

5,0

3

2.5

Cal 1

10

МеОН

МеОН/ацетон

THF

100

2,5

4

1

Cal 1

10

МеОН

МеОН/ацетон

THF

40

1,0

5

0,5

Cal 1

10

МеОН

МеОН/ацетон

THF

20

0,5

6

0,5

Cal 1

20

МеОН

МеОН/ацетон

THF

10

0,25

а Для исходной массы навески 100 мг.

Вовремя проведения испытания калибровочные растворы должны быть защищены от воздействия света.

4.15 Подвижная фаза для высокоэффективной жидкостной хроматографии

4.15.1    Подвижная фаза А: водная фаза

Взвешивают 3,0 г лаурил три метал аммония бромида (LTAB) (4.10), 1,0 г бромида аммония (4.11) и 2,5 см3 раствора EDTA (4.8) в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и добавляют воду до метки.

4.15.2    Подвижная фаза В: органическая фаза

Взвешивают 3,0 г лаурил триметал бромида аммония (LTAB) (4.10), 1,0 г бромида аммония (4.11) в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и добавляют этанол (4.9) до метки.

5    Аппаратура

В дополнение к обычному лабораторному оборудованию требуется следующее:

5.1    Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.

5.2    Колба Эрленмейера— коническая колба со стеклянной пробкой вместимостью 50 см3.

5.3    Лабораторный встряхиватель (шейкер).

5.4    Ультразвуковая баня с нагревателем, имеющим устройство контроля температуры.

5.5    Центрифуга (не менее 2500 д).

5.6    Мембранный фильтр для фильтрования пробы, например из PTFE, с размером отверстий 0,2 мм31}.

5.7    Высокоэффективный жидкостный хроматограф, состоящий из:

-    устройства ввода пробы;

-    насосной системы с градиентной функцией;

-    дегазатора;

-    колоночного термостата;

-    фотодиодно-матричного детектора;

-    системы обработки информации.

5.8    Аналитическая разделительная колонка

Колонка Kromasil С18, зернением 5 мкм, длиной 125 мм, с внутренним диаметром, например, 2, 3 или 4 мм.

Используют пред колонку с неподвижной фазой, аналогичную аналитической разделительной колонке.

6    Отбор проб

Методика отбора проб не является частью метода настоящего стандарта.

Круговые испытания проводились с использованием фильтров с размером отверстий 0,2 мкм.

ГОСТ EN 16344-2016

7 Проведение испытания

7.1    Приготовление пробы

7.1.1    Стандартное разделение экстракцией

Взвешивают 90-120 мг пробы с точностью до 0,1 мг в коническую колбу вместимостью 50 см3 (5.2), добавляют 25 см3 смеси ацетона и метанола (4.13.1) с помощью градуированной пипетки и энергично встряхивают. Закрывают коническую колбу притертой пробкой и подвергают пробу экстрагированию в течение 15 мин при температуре 50 °С в ультразвуковой бане. После охлаждения (по истечении 20 мин) центрифугируют суспензию в течение 5 мин, если возможно — при ускорении 2500 д. Фильтруют около 1 см3 над осад очной жидкости через мембранный фильтр из PTFE (5.6). Вводят фильтрат в систему высокоэффективной жидкостной хроматографии.

При необходимости массу пробы можно изменять в зависимости от концентрации УФ-фильтра в пробе.

Необходимо следить за тем, чтобы растворитель не испарялся во время экстракции. Для обнаружения потерь растворителя к экстракту пробы добавляют УФ-фильтр бензофенон-10 (4.12.30) в концентрации w = 0,1 мг/см3 в качестве внутреннего стандарта.

7.1.2    Экстракция при качественном определении TDSA, DPDT, BMDM, МВ ВТ и ВЕМТ

Экстракцию проводят согласно 7.1.1; однако для некоторых анализируемых веществ необходимо использовать растворители для экстракции, указанные в таблице 9.

Таблица 9 — Растворители для экстракции некоторых УФ-фильтров

УФ-фильтр

Растворитель

МВВТ/ВЕМТ

Смесь ацетона и тетрагидрофурана (4.13.2)

TDSA/DPDT

Раствор гидроксида натрия в смеси метанола и воды (4.13.3)

BMDM

Смесь ацетона, метанола и EDTA (4.13.4)

Во время испытания все растворы проб должны быть защищены от воздействия света.

7.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография

Качественный и количественный анализ проводят посредством обращенно-фазовой ВЭЖХ. Примером наиболее оптимальных рабочих условий ВЭЖХ являются условия, указанные ниже. Условия должны быть адаптированы для используемой аппаратуры, колонок и подвижных фаз:

-    объем вводимой пробы: например, 1 мм3;

-    температура колонки: (30 ± 1) °С;

-    обнаружение: на длинах волн 300,350 нм.

УФ-спектральный диапазон: 220^420 нм.

Примечание — При промывании системы ввода пробы смесь ацетона и метанола в соотношении по объему 1:1 (4.13.1) является пригодной для удаления остатков пробы, которые могут наблюдаться, в частности, в случае неполярных УФ-фильтров (МВВТ и ВЕМТ).

При использовании систем ВЭЖХ с различным объемом задержки градиент должен быть соответствующим образом скорректирован. Особое внимание должно быть уделено тому, чтобы вещество не вымывалось во время изменения градиента. Это привело бы к недостоверным результатам. В следующих таблицах приведены примеры трех альтернативных градиентных программ (в зависимости от внутренних диаметров колонки).

Таблица 10— Градиентная программа при использовании колонки с внутренним диаметром 2 мм (система ВЭЖХ с объемом задержи 850 мм3)

Время, мин

Подвижная фаза А (% воды)

Подви>тая фаза В (% органического растворителя)

Градиентный поток, см3/мин

0

70

30

0,27

1

35

65

0,27

13

15

85

0,27

14

0

100

0,27

18,6

0

100

0,27

19,4

0

100

0,6