Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 9853.4-79 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает турбидиметрический (при массовой доле хлора от 0,05 до 0,12 %), кулонометрический (при массовой доле хлора от 0,01 до 0,4 %) и меркуриметрический (при массовой доле хлора от 0,05 до 0,3 %) методы определения хлора в губчатом титане.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 9853.4-72

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Данные о замене опубликованы в ИУС 1-2000

Действие завершено 01.07.2000

Оглавление

1 Общие требования

2 Определение хлора методом кулонометрического титрования

3 Определение хлора турбидиметрическим методом

4 Определение хлора меркуриметрическим методом

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

УДК «9.295:546.13.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ТИТАН ГУБЧАТЫЙ


Методы определения хлора


ГОСТ

9853.4—79


Sponge titanium.

Methods for the determination of chlorine


Взамен ГОСТ 98534-72


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 августа 1979 г. № 3207 срок действия установлен


с 01.01.1981 г.


до 01.01.1986 г.


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический (при массовой доле хлора от 0,01 до 0,12%) и кулонометрический (при массовой доле хлора от 0,01 до 0,4%) методы определения хлора в губчатом титане.


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1.    Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 9853.0-79.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА МЕТОДОМ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции образования хлорида серебра без предварительного отделения титана. Растворение металла проводят во фтористоводородной кислоте с последующим окислением ионов трехвалентного титана перекисью водорода. Для уменьшения адсорбции хлорид-ионов осадком хлорида серебра вводят поливиниловый спирт. Измерение содержания ионов хлора проводят на кулонометрическом титраторе.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Титратор лабораторный кулонометрический Т-201 с серебряными электродами (серебро высокой чистоты СВЧ-0) диаметром 2—3 мм.


Издание официальное ★


Перепечатка воспрещена


ГОСТ 9853.4-79 Стр. 2

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-73, разбавленная 1:5.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Спирт поливиниловый, 1%-ный раствор.

Титан губчатый с содержанием хлора 0,02—0,04%.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, 30%-ный раствор.

Серная кислота по ГОСТ 4204-77, 4 н. раствор.

'Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, 0,05 н. титрованный раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,1%-ный раствор.

Стандартные растворы хлористого натрия.

Раствор А: 1,649 г хлористого натрия, высушенного при температуре 383 К, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 1 мг хлора.

Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой.

1 мл раствора Б содержит 0,1 мг хлора.

2.3. Подготовка к анализу

Блоки индикации и стабилизатора тока титратора Т-201 включают в электрическую сеть не менее чем за 40—60 мин до проведения измерений. Величину генераторного така устанавливают на значение 20 мА. Задатчик конечной точки титрования (красная стрелка микроамперметра) устанавливают на значение 15 мкА.

Поверхность электродов должна быть блестящей. Перед каждой серией испытаний необходимо устанавливать точно 3% концентрацию перекиси водорода. Для этого 100 мл концентрированной перекиси водорода помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят до метки водой и перемешивают. 3 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят до метки водой. К аликвотной части раствора 25 мл добавляют 10 мл 4 н. раствора серной кислоты, 1 г йодистого калия, 3 капли 30%-ного раствора молибденовакислого аммония, 2—3 капли раствора крахмала и титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения синей окраски. Концентрацию перекиси водорода (X) в процентах вычисляют по формуле

V * Г • 100

X-    jj    ,

где V — объем израсходованного на титрование раствора серноватистокислого натрия, мл;

Т — титр раствора серноватистокислого натрия по перекиси водорода, равный 0,00085 г/мл;

25

(Продолжение изменения к ГОСТ 9853.4—79>

пробы, при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля хлора, %

Допускаемые расхождения двух параллельных определении проб одного брикета, %

Допускаемые расхождения

результатов анализов проб двух брике юв, %

От 0,010 до 0,030 в ключ.

0,008

0,010

Св. 0,030 » 0,060 »

0,010

0,025

» 0,060 » 0,080 »

0,012

0,030

» 0,080 » 0,100 »

0,016

0,040

» 0,100 » 0,120 »

0,018

0,045

» 0,12 » 0,30 »

0,02

0.05

» 0,30 » 0,40 »

0,03

0.06

Пункт 2.5.3. Заменить слово; «Правильность» на «Контроль точности»*

Пункт 3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Колориметр концентрационный фотометрический типа КФК-2 или КФК-2МП или аналогичные приборы»;

шестой абзац. Заменить слова: «0,2 %-ный раствор» на «раствор с массо* вой концентрацией азотнокислого серебра 2 г/дм3»;

дополнить абзацем (после последнего): «Раствор В: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой и. перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,05 мг хлора».

Пункты 3.3.1 (второй абзац), 3 3.2 (первый абзац). Заменить слово: «фото-электроколориметре» на «фотометрическом колориметре».

Пункт 3,3.2. Исключить слова: «Построение градуировочного графика»;

второй абзац и примечание исключить.

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.3а, 3.36: «3.3.а. Допускается проведение анализа по следующей методике,

3.3а.1. Навеску титана массой 0,3 г помешают в полиэтиленовый стакан вместимостью 100—200 см3 и приливают 10 см5 фтористоводородной кислоты (1:5).

Пробу растворяют при постоянном перемешивании.

После полного растворения пробы приливают 3 см5 концентрированной' азотной кислоты, перемешивают до обесцвечивания. Добавляют 1 г борной кислоты, перемешивают до растворения борной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Далее добавляют 5 см3 азотной кислоты (1:3), перемешивают, приливают 3 см3 раствора азотнокислого серебра и, не перемешивая, ос-тавляют в темном месте на 10 мин. Затем раствор в колбе доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотометрическом колориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 400 нм) в кювете с толщиной слоя, поглощающего свет 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Массовую долю хлора рассчитывают по градуировочному графику.

З.За.2. В восемь полиэтиленовых стаканов помещают навески массой 0,3 г расплавленного губчатого титана, приливают по 10 см3 плавиковой кислоты, разбавленной 1:5, при постоянном перемешивании. После полного растворения приливают по 3 смэ концентрированной азотной кислоты и перемешивают до обесцвечивания раствора. Затем добавляют по 1 г борной кислоты, перемешивают до растворения борной кислоты, приливают по 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и растворы переводят в восемь мерных колб вместимостью 100 см3.

В семь из восьми мерных колб с переведенными растворами вводят из микробюретки 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 см5 стандартного раствора Б. Объемы

(Продолжение см. с. 114}

ИЗ (Продолжение изменения к ГОСТ 9853А—79)

в восьми колбах доводят примерно до 35 см3 азотной кислотой, разбавленной 1:19, перемешивают, приливают по 3 см3 раствора азотнокислого серебра, и, не перемешивая, оставляют в темном месте на 10 мин Затем растворы в колбах доливают до метки азогной кислотой, разбавленной 1 19, и перемешивают Оптическую плотность измеряют на фотометрическом колориметре при длине волны 400 нм

Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы 336 Построение градуировочного графика По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим концентрациям хлора строят градуировочный график

Примечание Массовая доля хлора должна определяться в помещении, в котором не ведется никакой работы с соляной кислотой, хлором и его соединениями».

тх> 100

т


(2)


*i=


Пункты 3.4.1—34 3 изложить в новой редакции: «3.4.1. Массовую долю хлора (X,) в процентах вычисляют по формуле

где — масса хлора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, г

3 4 2 Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений проб одного брикета и результатов анализов проб двух брикетов, отобранных из одной и той же общей пробы, не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля хлора °0

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений проб одного брикета, %

Допускаемые расхождения между результатами анализа проб двух брикетов, %

От 0,010 до 0,030 включ

0,008'

0,010

Св 0 030 » 0,080 »

0,010

0,016

» 0,080 » 0,120 »

0,016

0,028

3 4 3. Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу, близкому по химическому составу к анализируемому материалу и аттестованному в соответствии с ГОСТ 8.315-78, или по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87».

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Определение хлора меркуриметрическим методом

41 Сущность метода

Метод основан на образовании малодиссоциированного соединения двухлористой ртути при титровании раствора, содержащего хлор, раствором азотнокислой ртути с применением в качестве индикатора нитропрусснда натрия

4.2 Реактивы, растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,49 г/см3 и разбавленная 1:4 и 1:10.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, разбавленная 1:5.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрия нитропруссид по ТУ 42—18—86, раствор с массовой концентрацией нитроцруссида натрия 100 г/дм3.

Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520-78, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм5.

(Продолжение см. с. 115)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9853.4-79)

Раствор хлористого натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, готовят из стандарт-титра по ТУ 6—09—2540—87.

Стандартные растворы хлористого натрия:

Раствор А: 1,1649 г хлористого натрия, высушенного при температуре (110±10)°С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг хлора.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмостимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг хлора.

4.3,    Подготовка к анализу

4.3.1.    Приготовление раствора азотнокислой ртути: 17,0 г азотнокислой ртути растворяют в 150 см3 воды с добавлением 20 см3 азотной кислоты (d=* = 1,49). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.2.    Определение коэффициента поправки молярной концентрации раствора азотнокислой ртути: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 25 см3 раствора хлористого натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, добавляют 6 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4, 2 см3 нитропруссида натрия и титруют раствором азотнокислой ртути (К) до появления неисчезающей при тщательном перемешивании мути.

Коэффициент поправки молярной концентрации раствора азотнокислой ртути вычисляют по формуле

25

П7Г“ •    (3)

где 25 — объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см3;

V\ — объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование, см3.

Результаты вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. За результат принимают среднее значение из трех параллельных определений.

Коэффициент поправки молярной концентрации раствора должен быть в пределах 0,9500—1,0500.

Коэффициент поправки молярной концентрации раствора проверяют один раз в месяц.

4.4.    Проведение анализа

Навеску титана массой 2 г помещают в полиэтиленовый стакан или банку вместимостью 100—200 см3 и смачивают 2 см3 воды. Стакан или банку ставят в сосуд с холодной дистиллированной водой (температура воды должна быть не более 15 °С) и постепенно приливают 40 см3 раствора фтористоводородной кислоты, накрывая стакан или банку крышкой.

Растворение навески производят при постоянном перемешивании раствора. После полного растворения навески приливают 4—5 см3 азотной кислоты (d =

(Продолжение см. с. 116)

(Пр&должение изменения к ГОСТ 9853.4—79)

*=1,49) и закрывают стакан или банку крышкой до прекращения бурной реакции, После обесцвечивания раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3, куда предварительно введено 2 г борной кислоты и 50 см3 воды, перемешивают до полного растворения, приливают 10 см3 раствора азотной кислоты (l:10)t 1—2 см3 раствора нитропруссида натрия и титруют из микро-бюреткп раствором азотнокислой ртутя до появления неисчезающей при тщательном перемешивании мути. Одновременно проводят контрольный опыт с реактивами через все стадии анализа.

4.5. Обработка результатов

4.51. Массовую долю хлора (Х2) в процентах вычисляют по формуле

Xt=

(Vt—V3) -/С-0,00355-100 mz

где V2 — объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование пробы, см3;

У3 — объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование контрольного опыта, см3;

Л' — коэффициент поправки молярной концентрации раствора азотнокислой ртути;

0,00355 — массовая концентрация азотнокислой ртути, выраженная в г/см* хлора; tn2 — масса навески, г.

4.5.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений зтроб одного брикета и результатами анализа проб двух брикетов, отобранных из одной и той же объединенной пробы, при доверительной вероятности Р = 0,95 m должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений проб одного брикета, %


Допускаемыерасхождения между результатами анализа проб двух брикетов, %


Массовая доля хлора, %

От 0,050 до 0,150 включ I    0,013    0,020

Св. 0,150 » 0,300    »    I    0,028    I    0,040

4.5.3. Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу, близкому по химическому составу к анализируемому материалу и аттестованному в соответствии с ГОСТ 8.315—78, а также любым другим мето* цом, предусмотренным ГОСТ 25086—87».

{ИУС Л? Ы 1990 г).

Стр. 3 ГОСТ 9853.4-79

Н — разведение перекиси водорода.

2.4.    Проведение анализа

2.4.1.    Навеску титана массой 0,3 г помещают в полиэтилено-ный стакан вместимостью 35—40 мл, вливают 15 мл фтористоводородной кислоты и закрывают крышкой. После прекращения бурной реакции и полного растворения пробы смывают жидкость с крышки в стакан 2—3 мл воды. Из бюреток приливают 5 мл раствора перекиси водорода и 1 мл раствора поливинилового спирта. После охлаждения раствора до комнатной температуры доводят объем раствора в стакане до 30 мл.

Титрование проводят следующим образом: помещают стакан с раствором на титровальный столик и погружают в него электроды с мешалкой. Переключатель рода работ включают в положение «Подготовка», одновременно включается мешалка. Ручкой сброса показаний счетчика устанавливают секундомер на нуль. После того, как стрелка микроамперметра установится на делениях 5—7 мкА, ручку переключателя рода работ включают в положение «Титрование». Одновременно включают секундомер. После того, как прекратилось титрование (загорается сигнальная лампа «конец»), записывают показания счетчика. Сбрасывают показания счетчика, убирают стакан, обмывают водой электроды и мешалку. Содержание хлора определяют по градуировочному графику.

2.4.2.    Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые стаканы помещают навеоки массой 0,3 г губчатого титана с установленным содержанием хлора менее 0,04%, растворяют во фтористоводородной кислоте, вводят растворы перекиси водорода и поливинилового спирта, как указано в и. 2.4.1. Из бюретки вливают 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного раствора Б.

Доводят водой объем раствора в стаканчиках до 30 мл. Титрование производят по п. 2.4.1.

По найденным значениям счетчика и массовым долям хлора в процентах строят градуировочный график. Не меняя наклона графика, переносят градуировочную прямую параллельно оси ординат на величину массовой доли в процентах в образце губчатого титана, примененного для построения градуировочного графика.

2.5.    Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю хлора в процентах находят по градуировочному графику.

2.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 1.

2.5.3.    Правильность результатов анализов проверяют методом добавок. Для этого в пробу с установленным содержанием хлора

26

ГОСТ 9853.4-79 Стр. 4

вводят стандартный раствор хлористого натрия, содержащий определенное количество хлора, и анализируют, как указано в ходе анализа.

Таблица 1

Массовая доля хлора, %

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений проб одного брикета, %

Абсолютные допустимые расхождения между результатами анализов проб двух брикетов, %

От 0,01 до 0,03

0,008

0,010

Св. 0,03 » 0,06

0,010

0,025

» 0,06 » 0,08

0,012

0,030

» 0,08 » 0,10

0,016

0,040

» 0,10 » 0,12

0,018

0,045

» 0,12 » 0,30

0,020

0,050

» 0,30 » 0,40

0,030

0,060

Результаты анализа считают правильными, если полученный результат за вычетом добавки отличается от содержания хлора в пробе на величину, не превышающую допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на реакции образования хлорида серебра без предварительного отделения титана. Растворение металла производят в смеси азотной и фтористоводородной кислот, избыток фтористоводородной кислоты связывают борной кислотой. Измерение оптической плотности раствора суспензии хлористого серебра производят на фотоэлектроколориметре.

3.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметры ФЭК-56, ФЭК-Н-57 или ФЭК-60.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-73, разбавленная 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3 и 1:19.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,2%-ный раствор.

Стандартные растворы хлористого натрия.

Раствор А: 1,649 г хлористого натрия, высушенного при температуре 383 К, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 1 мг хлора.

Раствор Б: 2 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой.

27

1 мл раствора Б содержит 0,02 мг хлора.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску титана массой 0,5 г помещают в полиэтиленовую банку вместимостью 100 мл, смачивают 1—1,5 мл воды, по-мещают банку с пробой в сосуд с холодной дистиллированной водой и постепенно приливают 10 мл фтористоводородной кислоты в 5 приемов. Пробу растворяют при постоянном перемешивании. После полного растворения приливают 2—3 мл концентрированной азотной кислоты и закрывают крышкой до прекращения бурной реакции. После обесцвечивания раствора добавляют 1,5 г бор-ной кислоты, 5 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3, перемешивая, дают постоять 10 мин. Содержимое банки переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Смывают жидкость со стенок и с крышки азотной кислотой, разбавленной 1:19, ею же доводят раствор в колбе до метки и тщательно перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5—20 мл, содержащую 20— 100 мкг хлора, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют азотной кислотой, разбавленной 1:19, примерно до 35 мл, перемешивают, приливают 3 мл раствора азотнокислого серебра, и, не перемешивая, оставляют в темном месте на 10 мин. Затем раствор в колбе доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область све-топропускания 540 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. Содержание хлора рассчитывают по . градуировочному графику.

3.3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 мл вводят из микробюретаи 1, 2, 3, 4, 5, 6 мл стандартного раствора Б. Объем в колбах доводят примерно до 35 мл азотной кислотой, разбавленной 1:19, перемешивают, приливают 3 мл раствора азотнокислого серебра, и, не перемешивая, оставляют в темном месте на 10 мин. Затем раствор в колбе доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область све-топропускания 540 нм). Раствором сравнения служит раствор, содержащий все реактивы без введения стандартного раствора хлористого натрия.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим концентрациям хлора строят градуировочный график.

Примечание. Содержание хлора должно определяться в помещении,, в котором не ведется никакой работы с соляной кислотой, хлором и его соединениями.

3.4.    Обработка результатов

гост 9853.4—79 Стр. 6

3.4.1.    Массовую долю хлора в процентах находят по градуировочному графику.

3.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений проб одного брикета и результатов анализов проб двух брикетов, отобранных из одной и той же общей пробы, не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

/Таблица 2

Массовая доля хлора, %

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений проб одного брикета, %

Абсолютные допустимые расхождения между ряуль-татами анализа проб двух брикетов, %

От 0,01 до 0,03

0,008

0,01

Св. о,оз » юде

0,010

0,016

> 0,08 » 0,12

0,016

0,028

3.4.3. Правильность результатов анализа проверяют методом добавок. Для этого поступают следующим образом: в пробу с установленным содержанием хлора вводят стандартный раствор хлористого натрия, содержащий 20 мкг хлора, и анализируют как указано в ходе анализа. Результаты анализа считают правильными, если полученный результат за вычетом добавки отличается от содержания хлора в пробе на величину, не превышающую допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

29

Изменение № 1 ГОСТ 9853.4-79 Титан губчатый. Методы определения хлора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.19.87 № 3995

Дата введения 81.03.88

Пункт 1.1 дополнить словами: «с дополнением по 1.1 ГОСТ 9853.1-79». Пункт 2.2. Заменить слова:    «4 н. раствор» на - «раствор концентрации

(Продолжение см. с. 98)

Изменение № 2 ГОСТ 9853.4-79 Титан губчатый. Методы определения ллира

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.9S.90 № 2408

Дата введения 01.03.91

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовая доля» (пп. 2.1; 2.4.2; 2.5.3; 3.3.1; 3.3.2; 3.4.3); «доводят» на «доливают» (пп. 2.3; 2.4.1; 2.3.2).

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический (при массовой доле хлора от 0,05 до 0,12%), куло-нометрнческий (при массовой доле хлора от 0,01 до 0,4%) и меркуриметрический (при массовой доле хлора от 0,05 до 0,3%) методы определения хлора в губчатом титане».

Пункт 2.2. Первый абзац. Заменить значение: 2—3 на 2—4;

(Продолжение см. с. 112)

III

(Продолжение изменения к ГОСТ 9853А—79}

третий абзац. Заменить слова: «3 %-ный раствор» на «раствор с массово® концентрацией перекиси водорода 30 г/дм3»;

пятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с массово® концентрацией поливинилового спирта 10 г/дм3»;

шестой абзац изложить в новой редакции; «Титан губчатый с массово® долей .хлора не более 0,04 %»;

десятый абзац,. Заменить слова: СТ СЭВ 223—75 на ГОСТ 27068^8б| одиннадцатый абзац. Заменить слова: «ОД %-ный раствор» на «раствор о массовой концентрацией растворимого крахмала 1 г/дм3».

Пункт 2.3. Формулу дополнить номером: (1).

Пункт 2.5.2 изложить в новой редакции: «2.5.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений проб одного брикета и результатам! анализов проб двух брикетов, отобранных из одной и той же объеди1ея!о&

(Продолжение ся. с. 113}