Группа М19 СТАНДАРТ
КОЖАМетод определения величины pH хлоркалиевой вытяжки
Leather. Method of determination pH value of CaCl extraction
МКС 59.140.30
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 5 марта 1969 г. № 310 дата введения установлена
с 01.01.70
Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)
Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения величины pH хлоркалиевой вытяжки, характеризующей активную кислотность кожи.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кожу.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 938.0-75.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Для определения величины pH кожи должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:
pH-метр лабораторный, иономер универсальный марки ЭВ—74 и приборы других типов, отвечающие аналогичным требованиям;
весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-881 2 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
тигли фарфоровые Гуча с дырчатым дном по ГОСТ 9147-80;
колбы конические вместимостью 250 см3 из стекла типов ХС2 и ТХС2 по ГОСТ 21400-75:
стаканы вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82;
колбы измерительные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;
стаканы для взвешивания (бюксы) типа СН по ГОСТ 25336-82;
пробки резиновые;
поглотительные трубки, заполненные натронной известью; воздушный холодильник из кварцевого или химически устойчивого стекла; комплект фиксаналов; известь натронная;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч., перекристаллизованный;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
(Измененная редакция, Изм. № 1).
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
С. 2 ГОСТ 938.8-69
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Пробы кож измельчают по ГОСТ 938.0-75.
3.2. Первоначально используемые колбы, тигли Гуча и резиновые пробки подвергают многократной обработке кипящей дистиллированной водой. Использовать посуду и пробки в других анализах не допускается.
3.3. Применяемая дистиллированная вода должна периодически проверяться на содержание щелочных примесей. Для этого воду кипятят в колбе из стекла ТХС2 в течение 5 мин, а затем охлаждают до (20 + 5) °С, закрывают резиновой пробкой с натронной трубкой и определяют величину pH воды. Если величина pH воды окажется более 7,0, то ее подвергают вторичной перегонке с добавлением 4 г NaOH и 1 г КМп04 на 1 дм3 воды.
3.4. Раствор хлористого калия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 и) готовят на дистиллированной воде. Для этого отвешивают на аналитических весах 7,4550 г перекристаллизованного хлористого калия и растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
Хранить хлоркалиевые растворы рекомендуется в полиэтиленовых сосудах с пробкой, в которую вставляется трубка с натронной известью.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Перед измерением pH проводят калибровку потенциометра с помощью растворов с известным значением pH (буферный раствор из фиксаналов). Показание pH испытуемого раствора будет более точным, если разность pH между буферным раствором и испытуемым не будет превышать 2.
3.6. Электродную мембрану (шарик) потенциометра периодически очищают, слегка протирая ватой, смоченной в ацетоне, затем электрод вымачивают в дистиллированной воде.
3.7. Определение pH хлоркалиевой вытяжки должно проводиться в помещении, в котором отсутствуют пары кислот и аммиака.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. На аналитических весах взвешивают 1,25 г измельченной кожи. В колбу из стекла типа ХС2 с навеской наливают 50 см3 раствор хлористого калия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 и) и закрывают пробкой, в которую вставлена натронная трубка. Содержимое колбы периодически взбалтывают. Через 4 ч раствор фильтруют через тигель Гуча (бумажный фильтр не применяют) в стакан вместимостью 50 см3.
Определение pH производят на потенциометре со стеклянным электродом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Определение проводят по двум параллельным навескам кожи. Результатом определения считают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до десятых долей.
5.2. Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями должно быть не более 0,1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
62
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Издание с Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г.
(ИУС 11-87).