Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 405 «Средства гигиены полости рта», Автономная некоммерческая организация «НИИ СНДВ»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Грузия	Грузстандарт
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Т аджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина	Госстандарт Украины

3    Настоящий стандарт соответствует ИСО 11609—95 «Стоматология. Пасты зубные. Требования, методы испытания и маркировка» в части нормативных требований по водородному показателю, тяжелым металлам, фториду.

Методика определения общего фторида (приложение Б настоящего стандарта) и методика определения абразивности по Хефферрену (приложение В настоящего стандарта) представляют собой аутентичный текст ИСО 11609—95

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 3 февраля 2000 г. № 29-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 7983-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 7983-82, кроме правил приемки, методов органолептических испытаний и и. 3.8.

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

П

ГОСТ 7983-99

агара, нагревают до полного его растворения, фильтруют через ватно-марлевый фильтр, разливают во флаконы вместимостью не более 500 см³, заполняя их примерно наполовину. Стерилизуют 20 мин при (121+1) °С.

pH после стерилизации — 7,2+0,2.

Допускается использовать сухой питательный агар, мясо-пептонный агар с глюкозой, приготовленные по ГОСТ 10444.1, или сухую среду № 1 [1].

6.5.3.7    Среда для выращивания плесневых грибов (Среда С а бур о) и дрожжей

Готовят согласно ГОСТ 10444.1 Допускается использовать сухую среду № 2 [2].

6.5.3.8    Среда обогащения для бактерий семейства Enterobacteriaceае 10 г пептона, 7,5 г фосфорнокислого двузамещенного натрия, 2,5 г фосфорнокислого одноза-

мещенного калия растворяют в 1000 см³ мясной воды при нагревании, добавляют 10 г глюкозы, прибавляют 8 см³ раствора фенолового красного (6.5.3.4) и 3 см³ раствора малахитового зеленого (6.5.3.5), устанавливают pH 7,3, кипятят 1 мин, фильтруют через бумажный фильтр, разливают в колбы вместимостью 100 см³ и стерилизуют 20 мин при (112 + 1) °С. pH после стерилизации — 7,2 + 0,2.

Допускается использовать сухую среду № 3 [3].

6.5.3.9    Агар Эндо сухой для обнаружения бактерий семейства Еп-terobacteriaceae

Готовят согласно ГОСТ 29184, допускается использовать сухую среду № 4 [4].

6.5.3.10    Среда для определения ферментации глюкозы

10 г пептона и 5 г хлористого натрия растворяют в 1000 см³ мясной воды при нагревании, вносят 40 г глюкозы, добавляют 8 см³ раствора фенолового красного (6.5.3.4), устанавливают pH 7,3; кипятят 1 мин, фильтруют через бумажный фильтр, разливают в пробирки по 4—5 см³ и стерилизуют 20 мин при (112 + 1) °С. По окончании стерилизации среду быстро охлаждают. pH после стерилизации — 7,2 + 0,2.

Допускается использовать сухую среду № 6 [5].

6.5.3.11    Среда для определения редукции нитратов в нитриты

5 г пептона, 5 г хлористого натрия, 1,5 г азотнокислого калия растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды при нагревании, устанавливают pH 7,3, кипятят 1 мин, фильтруют через бумажный фильтр, разливают в пробирки по 4 — 5 см³ и стерилизуют 20 мин при (121 + 1) °С. pH после стерилизации — 7,2 + 0,2.

Допускается использовать сухую среду № 7 [6].

6.5.3.12    Реактив Грисса

Раствор 1. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 30 см³ ледяной уксусной кислоты, фильтруют. Раствор годен в течение 7 дн.

Раствор 2. 0,1 г 1-нафтиламина растворяют в 100 см³ кипящей воды, охлаждают, добавляют 30 см³ ледяной уксусной кислоты, фильтруют. Раствор годен в течение 7 дн.

Перед употреблением смешивают равные объемы растворов 1 и 2.

6.5.3.13    Реактив на цитохромоксидазу Раствор 1. Спиртовой раствор нафтола-1 массовой долей 1 %.

Раствор 2. Раствор N, N-диметил-и-фенилендиамина дигидрохлорида в воде массовой долей 1 %. Перед употреблением смешивают растворы 1 и 2 в соотношении — 2:3.

Растворы годны в течение 14 дн при хранении в холодильнике во флаконах из темного стекла.

6.5.3.14    Среда для выращивания P.aeruginos а и S.aureus

10 г пептона, 5 г хлористого натрия, 2,5 г фосфорнокислого двузамещенного калия растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды при нагревании, вносят 2,5 г глюкозы, устанавливают pH 7,3, кипятят 1 мин, фильтруют через бумажный фильтр, разливают по 100 см³ в колбы и стерилизуют 20 мин при (112 + 1) °С.

pH после стерилизации — 7,2 + 0,2.

Допускается использовать любой питательный бульон (pH 7,2) или сухую среду № 8 [7].

6.5.3.15    Среда для выявления пигмента пиоцианина P.aeruginos а

20 г пептона, 1,4 г безводного магния хлорнокислого, 10 г сернокислого калия вносят в 1000 см³ дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, перемешивают, растворяют при нагревании. Добавляют 10 см³ глицерина, устанавливают pH 7,3, кипятят 1 мин, прибавляют 15 г агара,

7

замоченного заранее, нагревают до полного его растворения, фильтруют через ватно-марлевый фильтр, разливают по 100 см³ во флаконы и стерилизуют 20 мин при (121+1) °С.

pH после стерилизации — 7,2 + 0,2.

Допускается использовать сухую среду № 9 [8].

6.5.3.16    Среда для идентификации S. aureus (маннитно-солевой агар)

10 г пептона, 75 г хлористого натрия, 10 г маннита растворяют при нагревании в 1000 см³

дистиллированной воды, добавляют 2,5 см³ раствора фенолового красного (6.5.3.4), устанавливают pH 7,3, кипятят 1 мин, добавляют замоченный заранее агар, нагревают до полного его растворения, фильтруют через ватно-марлевый фильтр, разливают во флаконы вместимостью 500 см³ и стерилизуют 20 мин при (121 + 1) °С.

pH после стерилизации — 7,4 + 0,2.

Допускается использовать сухую среду № 10 [9] или яично-желточно-солевой агар, приготовленный по ГОСТ 10444.1.

6.5.3.17    Проверка стерильности питательных сред

Пробирки, флаконы, колбы со средами после стерилизации инкубируют в термостате при (35 + 1) °С 72 ч. Использованию подлежат среды без признаков микробного роста.

Допускается совмещать проверку на стерильность среды с проведением анализа, устанавливая контрольные пробы (чашки или пробирки со средой данной партии) рядом с анализируемыми.

6.5.4    Отбор проб и подготовка пробы к испытанию

Из каждой партии зубных паст готовят образец для анализа (среднюю пробу) минимум из 5 разных упаковок. При повторном анализе пробу готовят из 5 других упаковок.

Перед вскрытием упаковки горлышко тубы протирают тампоном, смоченным этиловым спиртом, и вскрывают стерильным пинцетом перед пламенем горелки.

Небольшую порцию пасты (2 — 3 г), непосредственно прилегающую к отверстию, выдавливают в отдельную посуду и выбрасывают.

Навески по 100 г из 5 разных упаковок (всего 50 г) вносят в стерильную градуированную колбу вместимостью 250 см³ и постепенно добавляют буферный раствор до 100 см³, помешивая стерильной стеклянной палочкой, что будет соответствовать разведению 1 : 2 (1-е разведение).

После энергичного смешивания в аппарате для встряхивания жидкости или вручную в течение 5—10 мин из полученной суспензии готовят последовательные разведения образца 1:10 (2-е разведение: 20 см³ 1-го разведения плюс 80 см³ буферного раствора) и 1:100 (3-е разведение: 10 см³ 2-го разведения плюс 90 см³ буферного раствора). Посев осуществляют через 30 — 45 мин после окончательного разведения образца.

6.5.5    Проведение испытаний

6.5.5.1 Определение общего количества мезофильных аэробных и факультативн о-a наэробных микроорганизмов

Метод основан на выявлении и количественном подсчете всех выросших колоний микроорганизмов при культивировании посевов в аэробных условиях на питательных средах определенного состава при инкубации в течение 72 ч при (30 + 1) °С.

Испытание проводят глубинным методом посева в плотные среды в соответствии с ГОСТ 26670.

Исследуемый образец в разведении 1:10 и 1:100, приготовленный по 6.5.4, вносят по 1 см³ в стерильные чашки Петри (по две на каждое разведение).

Чашки заливают расплавленной и охлажденной до 40 — 50 °С средой по 6.5.3.6. Содержимое чашек быстро и осторожно перемешивают вращательными движениями, дают застыть и переворачивают чашки.

Посевы инкубируют при (30 + 1) °С в течение 72 ч, после чего проводят подсчет колоний в соответствии с ГОСТ 26670.

6.5.52 Выявление и идентификация бактерий семейства Entero-bacteriaceae

Метод основан на выявлении бактерий семейства Enterobacteriaceae с использованием накопительных и селективных агаризованных питательных сред с дальнейшей идентификацией выявленных бактерий по биохимическим тестам, являющимся основой современной классификации кишечных бактерий.

В колбу с 100 см³ среды обогащения по 6.5.3.8 (среда № 3) вносят 10 см³ исследуемого образца в разведении 1:10 и перемешивают.

Посевы инкубируют при (37 + 1) °С в течение 24 — 48 ч.

8

ГОСТ 7983-99

При наличии роста (помутнение среды и изменение ее цвета из красного в желтый при расщеплении глюкозы) делают пересев петлей на чашки с агаром Эндо по 6.5.3.9.

Посевы на указанную среду инкубируют при (37 + 1) °С 24 ч.

При отсутствии роста на селективных агаризованных средах, типичных для семейства Enterobacteriaceae колоний (см. таблицу 2) считают, что в образце нет представителей данного семейства.

Таблица 2 — Морфологическая характеристика бактерий семейства Enterobacteriaceae на дифференциально-диагностической среде № 4 (агар Эндо)

Характерная морфология колоний Микроскопия окрашенных препаратов Круглые малиновые с металлическим блеском или без него; розовые, бесцветные, блестящие, выпуклые, диаметром 2 — 4 мм Грамотрицательные неспоровые палочки

Подозрительные по морфологии колонии пересевают (каждую отдельно) на скошенную в пробирках среду по 6.5.3.6 и инкубируют их при (37 + 1) °С 24 ч.

Из каждой пробирки с чистой культурой готовят мазки и делают пересев на среды по 6.5.3.10 и 6.5.3.11. В половину пробирок со средой по 6.5.3.10 вносят по 0,5 см³ стерильного вазелинового масла.

Все посевы инкубируют при (37 + 1) °С в течение 20 — 24 ч.

Изменение цвета среды по 6.5.3.10 с вазелиновым маслом из красного в желтый свидетельствует о ферментации глюкозы исследуемой культурой.

Появление красного окрашивания среды по 6.5.3.11 при внесении в нее реактива Грисса свидетельствует о редукции нитратов в нитриты.

Параллельно исследуют чистые культуры на наличие фермента цитохромоксидазы с помощью реактива по 6.5.3.13.

На полоску фильтровальной бумаги, смоченной специальным реактивом, наносят петлей или стеклянной палочкой суточную исследуемую культуру бактерий. Синее окрашивание, появляющееся через 2 — 5 мин, свидетельствует о положительной оксидазной реакции.

Если в образце обнаружены грамотрицательные неспоровые палочки, которые дают отрицательную оксидазную реакцию, ферментируют глюкозу с образованием кислоты (или кислоты и газа) и восстанавливают нитраты в нитриты — препарат содержит бактерии семейства Enterobacteriaceae

6.5.5.3 Выявление и идентификация Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus

Метод выявления P.aeruginosa и S.aureus основан на использовании общей жидкой питательной среды и селективных агаризованных питательных сред, рекомендованных для этих видов бактерий, с последующей идентификацией выделенных микроорганизмов с помощью биохимических тестов.

В колбу со 100 см³ среды по 6.5.3.14 (среда № 8) вносят 10 см³ исследуемого образца в разведении 1:10 и перемешивают.

Посевы инкубируют при (37 + 1) °С в течение 24 — 48 ч.

При наличии роста делают пересев петлей на среды по 6.5.3.15 и 6.5.3.16, разлитые в чашки Петри.

Новые посевы инкубируют при (37 + 1) °С в течение 24 — 48 ч.

При отсутствии на чашках со средами по 6.5.3.15 (среда № 9) и 6.5.3.16 (среда № 10) подозрительных колоний, соответствующих морфологической характеристике, данной в таблицах 3 и 4, считают, что в образце нет бактерий P.aeruginosa и S.aureus.

Таблица 3 — Морфологическая характеристика PAeruginosa на дифференциально-диагностической среде № 9

Характерная морфология колоний Микроскопия окрашенных препаратов Зеленоватые флюоресцирующие колонии, голубые в ультрафиолетовом свете Грамотрицательные неспоровые палочки

Таблица 4 — Морфологическая характеристика S.aureus на дифференциально-диагностической среде № 10

Характерная морфология колоний Микроскопия окрашенных препаратов Желтые колонии, окруженные желтыми зонами Грамположительные кокки, расположенные гроздьями

При наличии на среде № 9 (6.5.3.15) зеленоватых флюоресцирующих колоний грамотрица-тельных неспоровых палочек, вьщеляющих сине-зеленый пигмент в питательный агар, культуру исследуют на наличие фермента цитохромоксидазы.

Если в образце обнаружены грамотрицательные неспоровые палочки, дающие положительную оксидазную реакцию и образующие сине-зеленый пигмент пиоцианин, препарат содержит P.aerugi-nosa.

Наличие на среде № 10 (6.5.3.16) золотисто-желтых колоний грамположительных кокков, окруженных желтыми зонами, свидетельствует о ферментации маннита. Чистую культуру стафилококка исследуют на наличие фермента плазмокоагулазы.

Если в образце обнаружены грамположительные кокки, которые ферментируют маннит и дают положительную реакцию плазмокоагуляции, препарат содержит S.aureus.

Для постановки реакции плазмокоагуляции используют сухую кроличью цитратную плазму, которую разводят согласно инструкции по применению.

Общая схема выделения и идентификации микроорганизмов представлена в приложении А.

6.5.5.4 Выявление плесневых грибов и дрожжей

Метод основан на выявлении жизнеспособных плесневых грибов и дрожжей по характерным для них признакам роста на благоприятных питательных средах и морфологии клеток при микро-скопировании.

10 см³ исследуемого образца в разведении 1:10 вносят в колбу со 100 см³ жидкой питательной среды по 6.5.3.7 (среда Сабуро).

Посевы инкубируют при (30 + 1) °С в течение 5 сут, ежедневно контролируя появление признаков роста микроорганизмов.

В летний период допускается выдерживать посевы при 20 — 25 °С.

При наличии роста (помутнение среды, осадок, пленка, комочки, нити) делают пересев петлей на плотную питательную среду по 6.5.3.7 и готовят препараты для микроскопирования.

При отсутствии роста плесневых грибов и дрожжей в посевах считают, что в образце нет представителей этой группы микроорганизмов.

При обнаружении на питательных средах признаков роста дрожжей или плесеней и после подтверждения их присутствия микроскопированием указывают на наличие последних в зубной пасте.

6.6    Определение водородного показателя (pH) по ГОСТ 29188.2 в водной суспензии массовой долей зубной пасты 25 %

6.7    Определение массовой доли суммы тяжелых металлов

Массовую долю суммы тяжелых металлов определяют с N, N-диэтилдитиокарбаматом натрия электрофотометрическим методом (арбитражный метод) по 6.7.1, с N, N-диэтилдитиокарбаматом натрия визуально-колориметрическим методом по 6.7.2, с сернистым натрием визуальноколориметрическим методом по 6.7.3.

Допускается использовать для анализа атомно-адсорбционный метод по ГОСТ 30178-96.

6.7.1    Определение массовой доли суммы тяжелых металлов с N, N-диэтилдитиокарбаматом натрия электрофотометрическим методом (арбитражный)

Метод основан на электрофотометрическом измерении оптической плотности окрашенного раствора карбамата меди, полученного после обменной реакции диэтилдитиокарбаматов тяжелых металлов с раствором сернокислой меди.

6.7.1.1    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-3, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 400 — 450 нм.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Печь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры 400 — 450 °С.

ГОСТ 7983-99

Тигель высокий 3 по ГОСТ 9147.

Колбы 1(2)-50, 100, 1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-5, 25, 50 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)/-1-5, 10 по ГОСТ 29227.

Воронка ВЛ-1(3)-250 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-250 ХС по ГОСТ 25336.

Фильтр «белая лента».

Бумага индикаторная универсальная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, свежеприготовленный раствор массовой долей 1,0 %.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280, раствор массовой долей 4,0 %.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015 или медицинский.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой долей 0,01 %.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор массовой долей 5,0 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.7.1.2 Приготовление растворов меди

6.7.1.2.1    Приготовление раствора А

В мерной колбе вместимостью 1000 см³ растворяют в воде 0,3929 г сернокислой меди, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,1 мг меди.

6.7.1.2.2    Приготовление раствора Б

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 20 см³ раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,02 мг меди, что соответствует раствору сравнения массовой долей меди 0,002 %.

6.7.1.3    Построение градуировочного графика

В делительные воронки вносят пипеткой 0; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,14 мг меди.

В каждую воронку приливают 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 15 мин приливают 15 см³ хлороформа, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин, периодически открывая пробку. После разделения слоев хлороформный экстракт диэтилдитиокарбамата меди, окрашенный в желтый цвет, сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³. Проводят повторную экстракцию, приливая к оставшемуся водному слою еще 15 см³ хлороформа, после разделения слоев хлороформный экстракт сливают в ту же мерную колбу. Содержимое мерной колбы доводят хлороформом до метки и перемешивают.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 500 — 450 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий меди.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора с известной массой меди. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам меди в миллиграммах строят градуировочный график.

6.7.1.4    Подготовка пробы к испытанию

В тигле взвешивают 5,0 г зубной пасты, прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при 400 - 450 °С.

После охлаждения содержимое тигля переносят в стакан, тигель ополаскивают раствором соляной кислоты (15 см³), раствор сливают в стакан и нагревают до кипения, затем охлаждают, нейтрализуют аммиаком до pH 7,0 — 7,5 по универсальной индикаторной бумаге и фильтруют в делительную воронку, отфильтровывая осадок гидроокисей железа и алюминия. Осадок на фильтре промывают 2 раза дистиллированной водой по 10 см³.

К фильтрату в делительной воронке приливают 5 см³ раствора лимоннокислого натрия, 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 15 мин проводят двукратную

11

экстракцию карбаматов тяжелых металлов хлороформом в тех же условиях, как при построении градуировочного графика (6.7.1.3).

Хлороформные экстракты сливают во вторую делительную воронку, в которую приливают 50 см³ промывного раствора гидроокиси натрия для удаления избытка диэтилдитиокарбамата натрия, воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин. После полного расслоения промытый хлороформный экстракт сливают в третью делительную воронку, в которую приливают 10 см³ раствора сернокислой меди, закрывают воронку пробкой и встряхивают в течение 3 мин. После разделения слоев хлороформный экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³, водный слой промывают еще 10 см³ хлороформа, который сливают в ту же мерную колбу. Содержимое мерной колбы доводят до метки хлороформом, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность.

6.7.1.5    Проведение испытания

Оптическую плотность раствора, полученного по 6.7.1.4, измеряют на фотоэлектроколориметре, как указано в 6.7.1.3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии испытания.

По оптической плотности раствора по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах, по которой рассчитывают массовую долю суммы тяжелых металлов в зубной пасте по 6.7.1.6.

6.7.1.6    Обработка результатов

Массовую долю суммы тяжелых металлов Х_ь%, или Х₂, млн^-1 (мг/кг), вычисляют по формулам

у _ ^mi ¹⁰⁰    (1)

¹ т 1000 ’

_v т_х 10⁶ “ т 1000 ’

где /л, — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; т 1000 — масса навески зубной пасты, мг.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,0003 %, расхождение между результатами измерений в двух лабораториях не должно превышать 0,0007 %, абсолютная погрешность измерения +0,0004 % при вероятности Р = 0,95.

6.7.2 Определение массовой доли суммы тяжелых металлов с N, N-диэтилдитиокарбаматом натрия визуально-колориметрическим методом

Метод основан на визуальном сравнении окрашенного раствора карбамата меди, полученного после обменной реакции диэтилдитиокарбаматов тяжелых металлов и сернокислой меди с раствором сравнения.

6.7.2.1    Аппаратура и реактивы по 6.7.1.1 со следующим дополнением.

Пробирки для колориметрирования

6.7.2.2    Приготовление растворов меди по 6.7.1.2.

6.7.2.3    Приготовление раствора сравнения

В делительную воронку вносят пипеткой 1 см³ раствора Б (6.7.1.2.2) массовой долей меди 0,002 %, приливают 5 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают. Через 15 мин приливают 15 см³ хлороформа, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин, периодически открывая пробку. После разделения слоев хлороформный экстракт диэтилдитиокарбамата меди, окрашенный в желтый цвет, сливают в мерную колбу вместимостью 50 см³. Проводят повторную экстракцию, приливая к оставшемуся водному слою еще 15 см³ хлороформа, после разделения слоев хлороформный экстракт сливают в ту же мерную колбу. Содержимое мерной колбы хлороформом доводят до метки и перемешивают.

6.7.2.4    Подготовка пробы к испытанию

В тигле взвешивают 1,00 г зубной пасты и прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при 400 - 450 °С.

Дальнейшую обработку проводят по 6.7.1.4.

6.7.2.5    Проведение испытания

По 20 см³ растворов, полученных по 6.7.2.3 и 6.7.2.4 наливают в пробирки для колориметрирования и сравнивают окраску хлороформных экстрактов просмотром на фоне листа белой бумаги в проходящем свете.

12

ГОСТ 7983-99

6.7.2.6 Обработка результатов

Зубную пасту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска хлороформного экстракта зубной пасты не будет интенсивнее окраски хлороформного экстракта раствора Б (раствор сравнения).

6.7.3 Определение массовой доли суммы тяжелых металлов с сернистым натрием визу альн о-к олориметрическим методом

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски растворов сульфидов тяжелых металлов с раствором сравнения — сульфидом свинца.

6.7.3.1    Аппаратура и реактивы

Печь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры 450 — 500 °С.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пробирки по ГОСТ 25336.

Пробирки для колориметрирования.

Пипетки по ГОСТ 29227.

Горелка газовая.

Баня водяная.

Тигель высокий по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная для определения pH.

pH-метр любой марки с набором электродов с погрешностью измерения +0,1 pH.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор концентрации с (СН₃СООН) = 1,0 моль/дм³ (1 н.).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор концентрации с (HN0₃) = 3,0 моль/дм³ (3 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 6,0 моль/дм³ (6 н.).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор концентрации с (NH₄OH) = 6 моль/дм³.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053.

Глицерин по ГОСТ 6259.

6.7.3.2    Подготовка к испытанию

6.7.3.2.1    Приготовление основного раствора свинца

В мерной колбе вместимостью 1000 см³ растворяют 159,8 мг азотнокислого свинца в 100 см³ дистиллированной воды, добавляют 1 см³ концентрированной азотной кислоты, перемешивают, доводят объем дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Основной раствор содержит 100 мкг свинца в 1 см³.

Готовят и хранят раствор в стеклянных сосудах, свободных от растворимых солей свинца.

6.7.3.2.2    Приготовление стандартного раствора свинца

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 10 см³ основного раствора азотнокислого свинца, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор свинца содержит 10 мкг свинца в 1 см³.

Готовят раствор в день проведения испытаний.

6.7.3.2.3    Приготовление раствора сернистого (сульфида) натрия

2,0 г сернистого натрия растворяют в 80 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см³, добавляют 2 — 3 капли глицерина, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

6.7.3.2.4    Приготовление градуировочных растворов

В колориметрические пробирки вместимостью 25 см³ вносят пипеткой 0,5; 1; 1,5 и 2 см³ стандартного раствора свинца, прибавляют по 10 см³ дистиллированной воды, доводят pH раствора уксусной кислотой до pH 3,0 — 4,0, добавляют дистиллированную воду до объема 20 см³ и перемешивают.

Полученные растворы содержат, соответственно: 5; 10; 15 и 20 мкг свинца.

6.7.3.2.5    Подготовка пробы к испытанию

Навеску зубной пасты массой 1,0 переносят в тигель, затем в него добавляют достаточное количество концентрированной серной кислоты для увлажнения вещества.

Тигель тщательно прокаливают на электрической плитке до полного обугливания массы. В период обугливания тигель неплотно прикрывают крышкой.

К обугленной массе добавляют 2,0 см³ азотной кислоты и 5 капель концентрированной серной кислоты, после чего тигель осторожно нагревают до прекращения выделения белых паров.

13

Тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при 450 — 500 ° С до полного сгорания углерода.

После этого тигель вынимают из муфельной печи, накрывают крышкой, охлаждают, снимают крышку, добавляют 4 см³ соляной кислоты, ставят для выпаривания на водяную баню на 15 мин и медленно выпаривают досуха.

Остаток увлажняют 1 каплей соляной кислоты, добавляют 10 см³ дистиллированной воды и водный аммиак по каплям до pH 7,0 — 7,5 по универсальной индикаторной бумаге.

Полученный раствор фильтруют в пробирку через бумажный фильтр небольшого диаметра, отфильтровывая осадок гидроокисей железа и алюминия. Предварительно фильтр промывают раствором уксусной кислоты, а затем горячей дистиллированной водой.

Тигель и фильтр дополнительно промывают 5 см³ дистиллированной воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку.

Раствор в пробирке доводят раствором уксусной кислоты до pH 3,0—4,0, добавляют дистиллированную воду до 20 см³ и перемешивают.

6.7.3.3    Проведение испытания

В каждую из пробирок для колориметрирования, содержащих испытуемый и градуировочный растворы, вносят по 0,05 см³ свежеприготовленного раствора сернистого натрия, перемешивают и выдерживают 5 мин.

Сравнивают окраску жидкости в испытуемом растворе с окраской градуировочных растворов.

Оценивают визуально окраску жидкости в каждой пробирке просмотром в проходящем свете по оси пробирок на фоне белой поверхности.

6.7.3.4    Обработка результатов

Если интенсивность окраски испытуемого раствора меньше, чем градуировочного с содержанием свинца 5 мкг, делают вывод, что количество тяжелых металлов в испытуемом образце зубной пасты меньше 5 мкг (0,0005 %).

Если интенсивность окраски испытуемого раствора больше, чем градуировочного с содержанием свинца 5 мкг, и меньше, чем раствора с 10 мкг свинца, делают вывод, что количество тяжелых металлов в испытуемом образце зубной пасты меньше 10 мкг (0,0010 %).

Если интенсивность окраски испытуемого раствора больше, чем градуировочного с содержанием свинца 10 мкг, и меньше, чем раствора с 15 мкг свинца, делают вывод, что количество тяжелых металлов в испытуемом образце зубной пасты меньше 15 мкг (0,0015 %).

Если интенсивность окраски испытуемого раствора больше, чем градуировочного с содержанием свинца 15 мкг, и меньше, чем раствора с 20 мкг свинца, делают вывод, что количество тяжелых металлов в испытуемом образце зубной пасты меньше 20 мкг (0,002 %).

Если интенсивность окраски испытуемого раствора больше, чем градуировочного с содержанием свинца 20 мкг, делают вывод, что количество тяжелых металлов в испытуемом образце зубной пасты больше 20 мкг (0,002 %).

Результаты испытаний соответствуют значениям массовых долей тяжелых металлов в зубных пастах в млн^-1 (мг/кг) или %.

6.8 Определение массовой доли фторида

Массовую долю фторида определяют потенциометрически с фторидным электродом: после обработки зубной пасты раствором кислоты по 6.8.1 и 6.8.3 (арбитражный метод), после сплавления зубной пасты с углекислым натрием по 6.8.2, в зубной пасте, содержащей ионизируемые фториды по 6.8.4.

6.8.1    Определение массовой доли фторида после обработки зубной пасты раствором кислоты

Метод заключается в измерении концентрации фторид-иона с помощью фторидного электрода

после обработки зубной пасты раствором кислоты.

6.8.1.1    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ЕОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

рН-метр-милливольтметр-иономер с погрешностью измерения не более 0,25 мВ.

Электрод фторидный типа ЭЕ-У1.

Электрод стеклянный лабораторный ЭСЛ-43-87.

Электрод сравнения хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ.

Мешалка магнитная.

Баня водяная.

Колбы 2-100(1000)-2 по ЕОСТ 1770.

ГОСТ 7983-99

Колба П-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан Н-2-50(1000) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 7-10 по ГОСТ 29227.

Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 см³.

Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ 29 по ГОСТ 8682 диаметром 10 — 15 мм, длиной 100 — 110 см.

Бумага полулогарифмическая.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации (*/₂ H₂S0₄) = 0,5 моль/дм³ (0,5 и.)

Кислота хлорная с массовой долей кислоты 57 %, раствор концентрации с (НСЮ₄) = =0,5 моль/дм³ (0,5 и.)

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¹, N¹ -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, предварительно высушенный до постоянной массы при 105 °С.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный по ГОСТ 22280.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 5,0 моль/дм³ (5 и.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.8.1.2 Подготовка к испытанию

6.8.1.2.1    Приготовление буферного раствора pH 5,0 — 5,5

В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 52,00 г уксуснокислого натрия, 29,20 г хлористого натрия, 3,00 г лимоннокислого натрия, 0,30 г трилона Б и 8 см³ уксусной кислоты. Приливают 200 — 300 см³ дистиллированной воды и перемешивают. pH раствора проверяют потен-циометрически и, при необходимости, доводят до требуемого значения pH раствором гидроокиси натрия или уксусной кислотой.

Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения 6 мес.

6.8.1.2.2    Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия концентрацией 0,1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 4,1990 г фтористого натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.

Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 6 мес.

6.8.1.2.3    Приготовление рабочих градуировочных растворов фтористого натрия концентрацией 1-10 ² до 1-10 ⁴ моль/дм³.

Для приготовления 1-10 ² моль/дм³ раствора фтористого натрия 10 см³ основного градуировочного раствора фтористого натрия концентрацией 0,1 моль/дм³ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Градуировочные растворы концентрацией 1-10 ³ моль/дм³ и 1-10 ⁴ моль/дм³ готовят аналогично последовательным разбавлением предыдущих растворов.

Все рабочие градуировочные растворы готовят в день построения и проверки градуировочного графика.

6.8.1.2.4    Подготовка к работе фторидного электрода

Новый электрод следует предварительно выдержать в растворе фтористого натрия концентрацией 1-10 ³ моль/дм³ в течение суток, затем тщательно промыть дистиллированной водой. Когда работу с электродом проводят ежедневно, его хранят, погрузив в раствор фтористого натрия концентрацией 1-10 ⁴ моль/дм³. При длительных перерывах в работе электрод хранят в сухом состоянии.

Правильность работы фторидного электрода проверяют при построении градуировочного графика. При измерении потенциалов рабочих градуировочных растворов он должен изменяться от раствора к раствору на (56 +3) мВ. Если такая зависимость не соблюдается, то фторидный электрод следует регенерировать вымачиванием в течение суток в растворе фтористого натрия концентрацией 1-10 ³ моль/дм³, затем тщательно отмыть дистиллированной водой.

6.8.1.2.5 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика измеряют электродный потенциал каждого приготовленного градуировочного раствора фтористого натрия, начиная с раствора, имеющего наименьшую концентрацию.

В стакан вместимостью 50 см³ помещают 10 см³ градуировочного раствора концентрации 1-10 ⁴ моль/дм³, 10 см³ буферного раствора для устранения мешающего влияния алюминия и железа, магнит от магнитной мешалки, хорошо перемешивают. В раствор погружают фторидный и хлорсеребряный (ЭВЛ) электроды, через 3 мин измеряют значение потенциала. После этого электроды тщательно несколько раз промывают в дистиллированной воде. Далее аналогичным способом измеряют потенциалы электрода в градуировочных растворах концентрацией 1 10 ³ и 1-10 ² моль/дм³.

При выполнении измерений необходимо следить, чтобы на поверхности мембраны фторид-ного электрода не налипали пузырьки воздуха.

Все измерения проводят при одинаковой температуре растворов.

На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс с логарифмическими делениями соответствующие концентрации фторид-иона (моль/дм³), а на оси ординат значение потенциала в милливольтах (мВ).

Градуировочный график следует проверять каждый раз перед работой по двум-трем градуировочным растворам.

6.8.1.3    Проведение испытания

0,5 г зубной пасты взвешивают, результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, приливают 25 см³ дистиллированной воды и 25 см³ 0,5 моль/дм³ раствора серной или хлорной кислоты.

Соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. 10 см³ приготовленного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см³, приливают 10 см³ буферного раствора, перемешивают и через 3 мин измеряют электродный потенциал, как описано в 6.8.1.2.5. Измерив потенциал, по градуировочному графику находят концентрацию фторид-иона в растворе.

6.8.1.4    Обработка результатов

Массовую долю фторида Х₃, %, в пересчете на молярную массу фтора вычисляют по формуле

где _ концентрация иона фтора, найденная по градуировочному графику, моль/см³;

19 — молярная масса фтора, г/моль;

100 — вместимость мерной колбы, см³; т — масса навески зубной пасты, г.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,02 %, расхождение между результатами измерений в двух лабораториях не должно превышать 0,04 %, абсолютная погрешность измерения +0,02 % при вероятности Р = 0,95.

6.8.2 Определение массовой доли фторида после сплавления зубной пасты с углекислым натрием

Метод основан на измерении концентрации фторид-иона с помощью фторидного электрода после сплавления зубной пасты с углекислым натрием.

6.8.2.1 Аппаратура и реактивы

Аппаратура и реактивы по 6.8.1.1 со следующим дополнением:

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.

Воронка по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигли платиновые с крышками № 6, 7 по ГОСТ 6563.

Пучь муфельная, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры 750—900 °С.

Фильтр «синяя лента».

Калий углекислый или натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

16

ГОСТ 7983-99

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Технические требования.................................................... 2

3.1    Характеристика....................................................... 2

3.2    Требования к сырью и материалам......................................... 3

3.3    Маркировка.......................................................... 3

3.4    Упаковка............................................................ 4

4    Требования безопасности................................................... 4

5    Правила приемки......................................................... 4

6    Методы испытаний........................................................ 4

6.1    Определение    внешнего вида и консистенции................................. 4

6.2    Определение    цвета..................................................... 4

6.3    Определение    запаха.................................................... 4

6.4    Определение    вкуса..................................................... 4

6.5    Определение    микробиологической чистоты.................................. 4

6.6    Определение    водородного показателя (pH)...................................10

6.7    Определение    массовой доли суммы тяжелых металлов..........................10

6.7.1    Определение массовой доли суммы тяжелых металлов с N, N-диэтилбитиокар-

баматом натрия электрофотометрическим методом (арбитражный)................10

6.7.2    Определение массовой доли суммы тяжелых металлов с N, N-диэтилдитиокар-

баматом натрия визуально-колориметрическим методом........................12

6.7.3    Определение массовой доли суммы тяжелых металлов с сернистым натрием

визуально-колориметрическим методом.....................................13

6.8    Определение массовой доли фторида.......................................14

6.8.1    Определение массовой доли фторида после обработки зубной пасты раствором

кислоты.............................................................14

6.8.2    Определение массовой доли фторида после сплавления зубной пасты с углекислым натрием.........................................................16

6.8.3    Определение массовой доли фторида после обработки зубной пасты хлорной

кислотой (арбитражный метод)...........................................17

6.8.4    Определение массовой доли фторида в зубной пасте, содержащей ионизируемые

фториды.............................................................20

6.9    Определение массы фторида в единице упаковки..............................20

6.10    Определение абразивности..............................................20

6.11    Клинические и токсикологические испытания...............................20

7    Транспортирование и хранение...............................................21

8    Гарантии изготовителя.....................................................21

Приложение А Схема выделения и идентификации микроорганизмов    из    зубной пасты......22

Приложение Б Определение общего фторида в средствах для чистки зубов...............23

Приложение В Определение абразивности по Хефферрену...........................25

Приложение Г Библиография.................................................30

III

ГОСТ 7983-99

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Песок кварцевый (при наличии кварцевого стекла или кварцевых трубок их измельчают), допускается применение кремниевой кислоты по ГОСТ 4214, прокаленной при 800 — 900 °С в течение 1 ч.

6.8.2.2 Подготовка к испытанию

6.8.2.2.1    Приготовление буферного раствора с pH 6,0 — 6,5

60 г хлористого натрия растворяют в 600 см³ дистиллированной воды, добавляют 50 см³ уксусной кислоты, 21 г лимонной кислоты, 45 г гидроокиси натрия, перемешивают и доводят дистиллированной водой до 1000 см³. Измеряют pH на pH-метре и в случае необходимости прибавляют уксусную кислоту или раствор гидроокиси натрия до требуемого значения pH.

Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Срок хранения 6 мес.

6.8.2.2.2    Приготовление градуировочных растворов фтористого натрия, подготовку к работе фторидного электрода, построение градуировочного графика проводят по 6.8.1.2.2 — 6.8.1.2.5.

6.8.2.3    Проведение испытания

0,8 — 1,0 г зубной пасты взвешивают, результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака, помещают в платиновый тигель, смешивают с 3 г углекислого калия — углекислого натрия. Тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь при 750 °С, повышают температуру до 870 — 900 °С и сплавляют при этой температуре в течение 25 мин. Затем тигель вынимают и быстро охлаждают неполным погружением в холодную воду. Плав переносят в стакан и выщелачивают водой при нагревании. После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «синяя лента» в коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают пипеткой 15 см³ фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 1 — 2 капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют малиновую окраску раствором соляной кислоты (1:1), затем раствор в колбе нейтрализуют гидроокисью натрия концентрацией 2 моль/дм³.

К раствору в колбу приливают 25 см³ буферного раствора, разбавляют водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы переносят в стакан, ставят его на магнитную мешалку, опускают электроды, измеряют потенциал и по градуировочному графику находят концентрацию фторид-иона.

6.8.2.4    Обработка результатов

Массовую долю фторида Х₄, %, вычисляют по формуле

_{х =} с 19 250 50 100    (4)

⁴ т 15 1000

где -~j — концентрация фторид-иона, найденная по градуировочному графику, моль/см³;

19 — молярная масса фтора, г/моль;

т — масса навески зубной пасты, г;

15 — объем раствора, взятого для анализа, см³.

250 и 50 — вместимость мерных колб, см³.

За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,02 %, расхождение между результатами измерений в двух лабораториях не должно превышать 0,04 %, абсолютная погрешность измерения +0,02 % при вероятности Р = 0,95.

6.8.3 Определение массовой доли фторида после обработки зубной пасты хлорной кислотой (арбитражный метод)

Метод основан на измерении концентрации фторид-иона с помощью фторидного электрода в растворе после обработки зубной пасты хлорной кислотой.

6.8.3.1 Аппаратура и реактивы

Центрифуга 10 тыс. об./мин.

рН-метр-милливольтметр-иономер типа pH/ISE-metre ORION модель 920А, АНИОН-410 или аналогичный.

Электрод фторидный (простой или комбинированный) ORION модель 9409, 9609, Элит-221 или аналогичный.

Электрод сравнения хлорсеребряный ORION модель 9001, ЭВЛ-1МЗ или аналогичный.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термостат, обеспечивающий температуру 60 °С.

Баня водяная.

17 11 ЗДРАВООХРАНЕНИЕ

МКС 11.120.10 Группа Р14

к ГОСТ 7983-99 Пасты зубные. Общие технические условия

В каком месте Напечатано Должно быть Предисловие. Таб- Республика Госстандарт лица согласования — Казахстан Республики Казахстан

(ИУС № 6 2002 г.)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ПАСТЫ ЗУБНЫЕ

Общие технические условия

Toothpastes.

General specifications

Дата введения 2001—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на зубные пасты, предназначенные для ухода за зубами и полостью рта.

Стандарт устанавливает общие технические требования к зубным пастам и методы испытаний. Обязательные требования к качеству продукции, обеспечивающие ее безопасность для жизни, здоровья населения, изложены в 3.1.4, 3.3, 4 и разделе 6.

2 Нормативные ссылки

loci or—/а кислота уксусная, гехнические усл<

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 245-76 Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия ГОСТ 908-79 Кислота лимонная пищевая. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2053-77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 2493-75 Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3164-78 Масло вазелиновое медицинское. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4172-76 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4214-78 Кислота кремниевая водная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5821-78 Кислота сульфаниловая. Технические условия

ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 6038-79 D-Глюкоза. Технические условия ГОСТ 6259-75 Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические усло

вия

ГОСТ 6672-75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6824-96 Глицерин дистиллированный. Технические условия

ГОСТ 8682-93 Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые ГОСТ 8864-71 Натрий N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9284-75 Стекла предметные для микропрепаратов. Технические условия ГОСТ 9412-93 Марля медицинская. Технические условия

ГОСТ 10444.1-84 Консервы. Приготовление растворов реактивов, красок, индикаторов и питательных сред, применяемых в микробиологическом анализе ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N,

2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13739-78 Масло иммерсионное для микроскопии. Технические требования. Методы испытания

ГОСТ 13805-76 Пептон сухой ферментативный для бактериологических целей. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие

Агар микробиологический. Технические условия

Стерилизаторы паровые медицинские. Общие технические требования и Хлороформ. Технические условия

Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические

условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара

метры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования ГОСТ 26670-91 Продукты пищевые. Методы культивирования микроорганизмов ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 28303-89 Изделия косметические. Упаковка, маркировка, транспортирование и хра

нение

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29184-91 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий семейства Enterobacteriaceae

ГОСТ 29188.0-91 Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний

ГОСТ 29188.2-91 Изделия косметические. Метод определения водородного показателя (pH) ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3 Технические требования

3.1    Характеристика

3.1.1    Зубные пасты представляют собой многокомпонентную систему, состоящую из абразивных, влагоудерживающих, связующих, ароматических веществ, воды, а также может содержать лечебно-профилактические, поверхностно-активные, вкусовые и консервирующие добавки в различных комбинациях. Зубные пасты выпускают в виде крема, геля или пасты. Различают гигиенические и лечебно-профилактические зубные пасты.

2

3.1.2    Зубные пасты должны вырабатывать в соответствии с требованиями настоящего стандарта, технологического регламента и по рецептурам, согласованным в установленном порядке.

3.1.3    Зубные пасты не должны содержать сахарозу и другие легкоферментируемые углеводы.

3.1.4    По органолептическим, физико-химическим, микробиологическим показателям зубные пасты должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя Характеристика и норма 1 Внешний вид и консистенция Однородная масса, удерживающаяся на поверхности зубной щетки, не проникая внутрь щетины (за исключением случаев, когда неоднородность массы и иная консистенция обусловлены рецептурой или заявлены изготовителем) 2 Цвет Свойственный цвету пасты данного наименования 3 Запах Свойственный запаху пасты данного наименования 4 Вкус Свойственный вкусу пасты данного наименования 5 Микробиологическая чистота: Общее количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов, КОЕ/1 г, не более 1х102 Семейство: Enterobacteriaceae, КОЕ/1 г Pseudomonas aeruginosa, КОЕ/1 г Staphylococcus aureus, КОЕ/1 г Плесневые грибы и дрожжи, КОЕ/1 г Отсутствие Отсутствие Отсутствие Отсутствие 6 Водородный показатель (pH) 5,5-10,5 7 Массовая доля суммы тяжелых металлов, %, не более 0,002 8 Массовая доля фторида (в расчете на молярную массу фтора), % 0,05-0,15 9 Масса фторида (в расчете на молярную массу фтора) в единице упаковки, мг, не более 300 10 Абразивность Выдерживает испытание по 6.10 Примечание — Массовую долю фторида определяют во фторидсодержащей зубной пасте.

3.1.5    Допускается по согласованию с Министерством здравоохранения выпускать лечебно-профилактические зубные пасты специального назначения с pH 4,5 — 5,5 после испытаний на деминерализацию эмали.

3.1.6    Для зубных паст, предназначенных для детей в возрасте от 1 до 6 лет, рекомендуется уменьшение массовой доли фторида до 0,02 — 0,05 %.

3.2    Требования к сырью и материалам

Сырье и материалы для приготовления зубных паст должны соответствовать требованиям нормативных документов.

3.3    Маркировка

3.3.1 На потребительской таре с зубной пастой указывают:

-    наименование, название (при наличии) и назначение изделия;

-    наименование и местонахождение изготовителя, местонахождение организации, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от потребителя;

-    товарный знак изготовителя (при наличии);

-    масса нетто, объем;

-    состав изделия;

-    массовую долю фторида (для фторидсодержащих зубных паст);

3

-    условия хранения (для продукции, требующей специальных условий хранения);

-    срок годности (срок годности может быть указан следующим образом: «годен (использовать) до (месяц, год)» или «срок годности (месяцев, лет) с обязательным указанием в последнем случае даты изготовления (месяц, год)»;

-    обозначение настоящего стандарта (если это предусмотрено законодательными документами страны-изготовителя);

-    информация о сертификации;

-    информация об эффективном применении и меры предосторожности.

Маркировку наносят на языке страны-импортера. Дополнительно информацию допускается наносить на языке страны-изготовителя.

3.3.2 Маркировка транспортной тары в соответствии с требованиями ГОСТ 14192, ГОСТ 28303

3.4 Упаковка

3.4.1    Зубные пасты фасуют в потребительскую тару, обеспечивающую сохранность зубной пасты.

3.4.2    Масса пасты в единице упаковки должна соответствовать массе, установленной технической документацией и не должна превышать 200 г. Допускается отклонение, не превышающее +5 % от установленной массы.

3.4.3    Тара и упаковочные средства должны быть изготовлены из материалов, разрешенных органами санитарно-эпидемиологического надзора для контакта с пищевыми продуктами, обеспечивающих сохранность зубной пасты в течение срока годности и не взаимодействующих с зубными пастами.

3.4.4    Транспортная упаковка в соответствии с требованиями ГОСТ 28303.

4    Требования безопасности

Зубные пасты должны быть токсикологически и клинически безопасны. Они не должны оказывать неблагоприятного воздействия на ткани полости рта и не должны вызывать изменений в количественном и качественном составе нормальной микрофлоры полости рта при соблюдении условий хранения на протяжении срока годности.

5    Правила приемки

5.1    Зубные пасты принимают по ГОСТ 29188.0.

5.2    Абразивность определяют, если в рецептуре зубной пасты в качестве абразивного наполнителя используется вещество, показатели абразивности которого отсутствуют.

6    Методы испытаний

Отбор проб проводят по ГОСТ 29188.0, раздел 2.

Для проведения испытаний масса объединенной пробы — не менее 300 г.

Для составления объединенной пробы зубную пасту из туб помещают в банки, тщательно перемешивают шпателем и плотно закрывают крышками.

Для проведения физико-химических испытаний из пробы отбирают навески.

Отбор проб для определения микробиологической чистоты проводят по 6.5.4.

6.1    Определение внешнего вида и консистенции по ГОСТ 29188.0, раздел 3.

6.2    Определение цвета по ГОСТ 29188.0, раздел 3.

6.3    Определение запаха по ГОСТ 29188.0, раздел 3.

6.4    Определение вкуса органолептически.

6.5    Определение микробиологической чистоты

Метод основан на посеве разведения навески зубной пасты в питательные среды с последующим культивированием посевов в условиях, благоприятных для роста микроорганизмов.

Приемо-сдаточные испытания на микробиологическую чистоту включают:

-    определение общего количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов.

При контрольных испытаниях дополнительно проводят:

-    определение присутствия (отсутствия) бактерий семейств Enterobacteriaceae, Pseudomonas aeruginosa (Р. aeruginosa), Staphylococcus aureus (S. aureus).

-    определение присутствия (отсутствия) плесневых грибов и дрожжей.

4

ГОСТ 7983-99

6.5.1    Аппаратура

Для работы применяют обычное оборудование микробиологических лабораторий. Стерилизатор паровой медицинский по ГОСТ 19569.

Дистиллятор электрический ДЭ-4 или другой марки.

Стерилизатор воздушный.

Аппарат для встряхивания жидкости.

Термостаты, позволяющие поддерживать температуру (30 +1) °С и (37 + 1) °С.

Микроскоп биологический.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водяная или другое подобное устройство, позволяющее поддерживать температуру (45 + 0,5) °С. Лупа с 5-кратным увеличением по ГОСТ 25706.

pH-метр любой марки с набором электродов с погрешностью измерения +0,1 pH. Холодильник бытовой электрический по ГОСТ 26678.

Таймер.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Чашки Петри стеклянные (или пластмассовые одноразовые) диаметром от 90 до 100 мм по ГОСТ 25336.

Пипетки дозирующие вместимостью 1,5 и 10 см³ по ГОСТ 29227.

Пробирки бактериологические по ГОСТ 25336.

Колбы стеклянные вместимостью 100, 200, 500 и 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Бутылки стеклянные для хранения реактивов.

Ступки фарфоровые с пестиками по ГОСТ 9147.

Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284.

Стекла покровные по ГОСТ 6672.

Облучатель бактерицидный потолочный ОБИ-300 или другой марки.

Марля медицинская по ГОСТ 9412.

6.5.2    Питательные среды и реактивы Агар микробиологический по ГОСТ 17206.

Агар сухой питательный по ФС 42-188ВС-90.

Агар мясо-пептонный с глюкозой, приготовленный по ГОСТ 10444.1.

Агар яично-желточно-солевой, приготовленный по ГОСТ 10444.1.

Вода мясная по ГОСТ 20729.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824.

Глюкоза по ГОСТ 6038.

Маннит по ГОСТ 8321.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Магний хлорнокислый безводный по ГФ, XI изд.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaON) = 1,0 моль/дм³ (1 н.). Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245.

Пептон сухой ферментативный по ГОСТ 13805.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Феноловый красный, индикатор, по ГФ, XI изд.

Малахитовый зеленый, индикатор, по ГФ, XI изд.

Левомицетин по ГФ, XI изд.

Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный по ГОСТ 2493.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1) = 1,0 моль/дм³ (1 н.).

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Нафтол-1, спиртовой раствор массовой долей 1 % по ГОСТ 5838.

Нафтиламин по ГОСТ 8827.

N, N-диметил-л-фенилендиамин дихлорид, раствор массовой долей 1 %.

5

Масло иммерсионное для микроскопирования по ГОСТ 13739.

Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164.

Плазма кролика сухая цитратная для реакции плазмокоагуляции.

Питательная среда № 1 (для культивирования аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов), сухая [1].

Питательная среда № 2 (для выращивания плесневых грибов), сухая (Сабуро) [2].

Питательная среда № 3 (для обогащения бактерий семейства Enterobacteriaceae), сухая [3].

Питательная среда № 4 (для выделения Enterobacteriaceae) сухая (Агар Эндо) [4].

Питательная среда № 6 (для определения ферментации глюкозы), сухая [5].

Питательная среда № 7 (для определения редукции нитратов в нитриты) сухая [6].

Питательная среда № 8 (для выращивания P.aeruginosa и S.aureus), сухая [7].

Питательная среда № 9 (для выделения пигмента пиоцианита P.aeruginosa), сухая [8].

Питательная среда № 10 (для идентификации S.aureus), сухая [9].

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов и питательных сред по качеству не ниже вышеуказанных.

6.5.3 Приготовление растворов и питательных сред

6.5.3.1    Общие требования при подготовке растворов и питательных сред

Для приготовления растворов и питательных сред следует использовать обеззараженные основные компоненты, сухие питательные среды или готовые среды в стерильной упаковке, изготовленные на специализированных предприятиях, дистиллированную или деионизированную воду.

Измерения pH следует производить при 25 °С или с использованием термокомпенсатора.

Доведение pH среды до нужного уровня осуществляют с помощью растворов гидроокиси натрия и соляной кислоты.

Жидкости для разведения и питательные среды стерилизуют в автоклаве или кипячением (дробно).

Готовые среды хранят в сухом темном месте при температуре от 0 °С до 4 °С не более 1 мес. При приготовлении и использовании питательных сред необходимо соблюдать следующие правила:

-    твердые компоненты среды растворяют в воде, подогревая в случае необходимости (в первую очередь питательные основы и соли, в последнюю — сахара);

-    жидкие питательные среды должны быть прозрачными;

-    продолжительность выдерживания питательного агара в кипящей водяной бане при его расплавлении не должна превышать 45—60 мин;

-    необходимо проверять стерильность каждой партии питательной среды.

6.5.3.2    Физиологический раствор

0,85 г хлористого натрия растворяют в 100 см³ дистиллированной воды и стерилизуют 20 мин при (120 + 1) °С.

Срок хранения физиологического раствора 14 дней.

6.5.3.3    Буферный раствор, pH 7,0

1.0    г сухого пептона, 4,30 г хлористого натрия, 7,23 г фосфорнокислого двузамещенного натрия и 3,56 г фосфорнокислого однозамещенного калия растворяют при нагревании в 1000 см³ дистиллированной воды, фильтруют через бумажный фильтр, устанавливают pH 7,0, разливают в колбы по 250 см³, стерилизуют 20 мин при (112 + 1) °С.

6.5.3.4    Феноловый красный, индикатор, раствор массовой долей 1 %

1.0    г фенолового красного растирают в ступке, добавляя небольшими порциями 28,2 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки.

Хранят во флаконе из темного стекла при 4—10 °С.

6.5.3.5    Малахит овый зеленый, индикатор, раствор массовой долей 0,5 %

0,5 г красителя переносят в стерильный флакон, заливают 100 см³ стерильной горячей дистиллированной воды, помещают на сутки в термостат, периодически взбалтывая. Готовый раствор хранят во флаконе из темного стекла при 4—10 °С.

6.5.3.6    Среда для культивирования аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов

10 г пептона и 5 г хлористого натрия растворяют при нагревании в 1000 см³ мясной воды, добавляют 1 г глюкозы, устанавливают pH 7,3, кипятят 1 мин, вносят 13—15 г заранее замоченного

6