СССР |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТА НДАРТ |
ГОСТ
7188-54 |
Комитет стандартов, мер и измерительных приборов |
Присадки и масла с присадками |
|
при
Совете Министров |
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРА |
|
Союза ССР |
Группа Б99 |
Настоящий стандарт распространяется на метод определения содержания хлора в присадках и моторных маслах с присадками.
Метод заключается в сжигании испытуемой присадки или масла со смесью Эшка (смесью окиси магния и углекислого натрия) и воздействии на образовавшиеся хлориды раствором азотнокислого серебра.
Применение метода предусматривается в стандартах и ведомственных технических условиях на присадки и масла с присадками.
I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1. При проведении определения содержания хлора применяются следующая аппаратура, реактивы и материалы:
а) тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-59;
б) стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-63 номинальной емкостью 300—500 мл;
в) промывалка емкостью 500—1000 мл\
г) воронки стеклянные под углом 60° диаметром 50—75 мм;
д) проволока платиновая диаметром 1—1,5 мм или стеклянная палочка диаметром 3—5 мм;
е) щипцы для тиглей длиной — 350 мм;
ж) муфель электрический с устойчивой температурой не ниже 800° С;
з) электрическая плитка, или тигельная печь, или горелка газовая или спиртовая;
и) смесь Эшка по ГОСТ 5144-49;
к) кислота азотная по ГОСТ 4461-48 «х. ч.» или «ч. д. а.»;
л) серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 0,1 н водный раствор;
м) аммоний роданистый по ГОСТ 3768-64 «х. ч.» или «ч. д. а.», 0,1 н водный раствор;
Внесен Министерством нефтяной промышленности СССР
н) квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор; для приготовления насыщенного раствора железоаммонийные квасцы по
Срок введения 1/IV 1955 г.
Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов 17/IX 1954 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена
ГОСТ 4205-48 «х. ч.» или «ч. д. а.» растворяют в воде при нагревании до насыщения; после охлаждения раствора выпавшие кристаллы отфильтровывают и раствор разбавляют азотной кислотой по ГОСТ 4461-48 до соломенно-желтого цвета;
о) вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53;
п) асбест листовой.
И. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2. Берут в тарированный фарфоровый тигель навеску испытуемой присадки или масла около 1 г с точностью до 0,01 г. Присадку или масло наливают в тигель осторожно, стараясь, чтобы верхний край тигля оставался чистым. В тигель насыпают 5 г смеси Эшка, взвешенной с точностью до 0,1 г, и содержимое тигля тщательно перемешивают платиновой проволокой или стеклянной палочкой до тех пор, пока смесь не станет однородной, без комочков, после чего полученную смесь дополнительно засыпают сверху 1,5 г смеси Эшка.
3. Ставят тигель с подготовленной смесью на электроплитку или в вырез асбестовой пластинки (при пользовании горелкой) и медленно нагревают около 1 ч до тех пор, пока не исчезнут темные пятна продукта на стенке тигля. При нагревании содержимое тигля изредка перемешивают платиновой проволокой или стеклянной палочкой.
Затем тигель с содержимым переносят в холодный муфель, который постепенно разогревают до 750—800° С (красное каление). При указанной температуре тигель прокаливают в течение 45— 60 мин.
4. По окончании прокаливания тигель охлаждают, содержимое его разрыхляют платиновой или стеклянной палочкой и переносят в стеклянный стакан, тщательно смывая туда же горячей водой из промывалки оставшиеся в тигле частицы. Затем в стакан постепенно приливают азотную кислоту до полной прозрачности раствора.
5. К раствору в стакане приливают при постоянном перемешивании 10 мл 0,1 н раствора азотнокислого серебра. Избыток азотнокислого серебра в стакане оттитровывают в присутствии 1—2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов 0,1 н раствором роданистого аммония до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 10 мин.
6. Для установления содержания хлора в испытуемой присадке или масле проводят контрольный опыт по пп. 3—5 только с 6,5 г смеси Эшка без навески присадки или масла.
III. ПОРЯДОК РАСЧЕТА
7. Содержание хлора в испытуемой присадке или масле в процентах (С1) вычисляют по формуле:
С1 _ (Уз-^4)1-0.00355 100
G *
где:
Vt — объем раствора азотнокислого серебра (в пересчете на точно 0,1 н раствор), прилитого к испытуемому раствору, в мл;
V2 — объем раствора роданистого аммония (в пересчете на точно 0,1 н раствор), пошедшего на титрование испытуемого раствора, в мл;
V3 — объем раствора азотнокислого серебра (в пересчете на точно 0,1 н раствор), прилитого к контрольному раствору, в мл;
Vi — объем раствора роданистого аммония (в пересчете на точно 0,1 н раствор), пошедшего на титрование контрольного раствора, в мл;
0,00355 — количество хлора, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора азотнокислого серебра, в г;
G — навеска испытуемой присадки или масла в г.
8. Содержание хлора в испытуемой присадке или масле вычисляют как среднее арифметическое двух параллельных определений.
IV. ДОПУСКАЕМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ ДЛЯ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
9. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать ±5% от среднего арифметического сравниваемых результатов.
Замена
ГОСТ 9147-59 введен взамен ГОСТ 628-41.
ГОСТ 6236-58 введен взамен ГОСТ 3184-46 в части посуды из стекла «Пи-рекс».
ГОСТ 8534-57 введен взамен ГОСТ 3184-46 в части посуды из стекла марок 23 и 846.
ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 6236-58 в части стаканов и колб и ГОСТ 8534-57.
ГОСТ 1277-63 введен взамен ГОСТ 1277-41.
ГОСТ 3768-64 введен взамен ГОСТ 3768-47.