ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
ГОСТ 6689.9-92
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И
МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения кобальта
Nickel, nickel and
copper-nickel alloys.
Methods for the determination of cobalt
|
ГОСТ
6689.9-92
|
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения
кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5 %) в никеле, никелевых и
медно-никелевых сплавах по ГОСТ
492 и ГОСТ
19241.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие
требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
2.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения
кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.
2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ
199, раствор 500 г/дм3.
Нитрозо-Р-соль, раствор 1
г/дм3, хранят в сосуде из темного стекла.
Кобальт марки К0 по ГОСТ 123.
Кобальт сернокислый по ГОСТ
4462.
Стандартные растворы
кобальта.
Раствор А: 0,5 г кобальта
растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1), добавляют 20 см3
серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной
кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до
метки.
Раствор А можно готовить из
сернокислого кобальта: 2,385 г CаSO4×7H2O
растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и доливают до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
Раствор Б: 10 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают
до метки водой.
1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.
2.3. Проведение
анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0,1 % хрома и кремния
Навеску сплава 0,5 г
помещают в платиновую чашку, добавляют 1 - 2 см3 фтористоводородной
кислоты, 10 см3 азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании.
После охлаждения добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор
упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают,
ополаскивают стенки чашки 30 - 40 см3 воды и растворяют при
нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1 % используют весь
раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1 % раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Аликвотную
часть раствора (см. табл. 1) или весь раствор помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3,
добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 см3
раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.
Таблица 1
Массовая
доля кобальта, %
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
От 0,02 до 0,1 включ.
|
Весь
раствор
|
Св. 0.1 »
0,2 »
|
50
|
» 0,2 » 0,4 »
|
20
|
» 0,4 » 1,2 »
|
10
|
» 1,2 » 1,5 »
|
5
|
В кипящий раствор осторожно приливают 5 см3
концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. После охлаждения раствор
доливают водой до метки и измеряют его оптическую плотность на
фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (lЭфф ~ 490 нм) или на
спектрофотометре при 500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
В качестве раствора
сравнения используют такой же раствор, но без добавления нитрозо-Р-соли.
Из полученного значения оптической
плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности
раствора контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найденной
разнице оптических плотностей находят содержание кобальта.
2.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния менее 0,1 %
Навеску сплава 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3
азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой
пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана
ополаскивают водой и при массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1 % для
анализа используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1 %
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью
по 100 см3 помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3
стандартного раствора Б кобальта, по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия
и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
В качестве раствора
сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = ,
где m1 - масса кобальта, найденная
по градуировочному графику, г;
m -
масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и
результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая
доля кобальта, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
d
|
D
|
От 0,02 до 0,05 включ.
|
0,004
|
0,006
|
Св.
0,06 » 0,10 »
|
0,006
|
0,008
|
» 0,10 » 0,25 »
|
0,01
|
0,01
|
» 0,25 » 0,50 »
|
0,02
|
0,03
|
» 0,50 » 1,0 »
|
0,04
|
0,06
|
» 1,0 » 1,5 »
|
0,06
|
0,08
|
2.4.3. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
(СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных
атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
3.1. Сущность
метода
Метод основан на измерении
абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого
раствора в пламя ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный
спектрометр с источником излучения для кобальта.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1.
Кобальт по ГОСТ 123.
Стандартный раствор
кобальта: 0,1 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной
кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и
доливают до метки.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г кобальта.
Медь по ГОСТ 859.
Раствор меди: 10 г меди
растворяют, при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.
Никель по ГОСТ 849.
Раствор никеля: 10 г никеля
растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1), Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г никеля.
3.3. Проведение
анализа
Навеску сплава массой 1 г
берут для определения массовых долей кобальта 0,02 - 0,1 % и массой 0,1 г для
определения массовых долей кобальта 0,1 - 1,5 %.
3.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния, хрома и вольфрама
Навеску сплава растворяют
при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию
кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с
градуировочными растворами.
3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний и хром
Навеску сплава помещают в
платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной
кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10
см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной
кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при
нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1.
3.3.3. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава растворяют
при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см3
горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный
фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию
кобальта, как указано в п. 3.3.1.
3.3.4. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3
стандартного раствора кобальта, что соответствует 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 и 1,5
мг кобальта. При массовой доле кобальта менее 0,1 % добавляют во все колбы по
10 см3 раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля
(если никель является основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную
абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным
строят градуировочный график.
3.4. Обработка
результатов
3.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = ×100,
где С - концентрация кобальта, найденная по
градуировочному графику, г/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
m -
масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и
результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых
расхождений, указанных в табл. 2.
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным
стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по
стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых
сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных
фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов,
Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации
и метрологии СССР от 18.02.92 № 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.9-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Фотометрический метод определения кобальта. 1
3. Атомно-абсорбционный метод
определения кобальта. 3
|