Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает йодометрический метод (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05%) и метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05%) для определения серы в никелевых и медно-никелевых сплавах

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический метод определения серы

3 Метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ ГОСТ 6689.18-92

Издание официальное

БЗ 5—92/643


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 669.245 : 543.06 : 006.354    Групп*    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНОНИКЕЛЕВЫЕ

ГОСТ

Методы определения серы

6689.18—92

Ntckcl. nickcl and copper-nlckel alloys.

Methods for Ihe determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата «ведения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05%) и метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05 %) для определения серы в никелевых и медно-ннкелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - -по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. I ГОСТ 6689.1.

2. ТИ1РИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1350—• 1400°С, поглощении выделяющейся двуокиси серы водой и титровании обрадовавшейся сернистой кислоты раствором йода.

2.2.    Аппарату р а, реактивы и растворы

Установка для определения содержания серы (см. чертеж) состоит из баллона с кислородом /; редукционного клапана 2; промывной склянки 3 с раствором, содержащим 40 г/дм1 марганцовокислого калия и 40 г/дм5 гидроокиси; промывной склянки 4 с раствором 400 г/дм1 гидроокиси калия; колонки для осушения кислорода 5, содержащей в нижней части безводный хлористый кальций, затем слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не можс| Оып. полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 3

С. 2 ГОСТ 6689.18-92

гидроокись калия; трехходового крана 6, позволяющего направлять кислород, прошедший очистку, в печь или выпускать его в атмосферу и дополнительно регулировать скорость пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7 внутренним диаметром 18—22 мм, концы которой, выходящие из печи, должны быть длиной не менее 100 мм (трубка перед применением должна быть прокалена в атмосфере кислорода при 1200°С); горизонтальной электрической трубчатой печи 8 с автоматическим регулированием температуры до 1100 /С; пылеуловителя 9. наполненного стеклянной ватой; двухходового крана !0\ двух поглотительных сосудов 11 и 12; бюретки 13 вместимостью 10 или 25 см3.

Фарфоровые иеглазурованные лодочки Хг 2 по ГОСТ 9147. Лодочки предварительно прокаливают при 1350—1400 °С в атмосфере кислорода. Полнота выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируется пропусканием газообразных продуктов из печн через раствор йода в присутствии крахмала. Конец выжигания серы из лодочек определяют по прекращению обесцвечивания йодо-крахмалыюго раствора.

Медь с массовой долей серы не более 0,001 % в виде стружки толщиной 0,05—0,1 мм.

Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716—84п, ГСО 1557—83п, ГСО 1640-83п. ГСО 888 84п, ГСО 1416—82п или никелевый сплав: ГСО 1862—80, ГСО 1862— 85п, ГСО 1498—83п, ГСО 1609-85п.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 50 г/дм1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 204У0, раствор 40 г/дм*.

Промывной раствор: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 40 г марганцовокислого калия, растворяют в 500—600 CMi воды. добавляют 400 г гидроокиси калня, охлаждают и разбавляют раствор водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 5:100.

Ртуть йодистая.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, плавленный, безводный.

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм»: 10 г крахмала смешивают с небольшим количеством воды до образования однородной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемешивании в 1 дм* горячей воды. Раствор кипятят 2—3 мин и фильтруют через складчатый фильтр в склянку, в которую помещают 0,03— 0,05 г йодистой ртути.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0.0125 моль/дм4 раствор: готовят из препарата, дважды перекристаллизованного и высушенного при 170°С.

Страница 4

Кадия гидроокись, раст&ор 400 г/дм’



Страница 5

С. 4 ГОСТ 6689.18-92

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244, растворы 0,0125 моль/дм3 и 0,0005 моль/дм3: раствор 0,0125 моль/дм* готовят за 2—3 дня до установления массовой концентрации раствора: $.2 г серноватистокнслого натрия растворяют в 100 ext3 свежепро-кипяченной охлажденной воды, прибавляют 2 г углекислого натрия и разбавляют водой до 1000 см*. Раствор 0,0005 моль/дм3 тиосульфата натрия готовят соответствующим разбавлением 0,0125 моль/ /дм3 раствора свежепрокипячснной и охлажденной водой.

Установка массовой концентрации раствора тиосульфата натрия.

В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см3 помещают 10 см* соляной кислоты, 10 см3 раствора йодистого калия и 25 см3 0,0125 моль/дм3 раствора двухромовокислого калия. Колбу закрывают пришлифованной пробкой и оставляют в темном месте 8—10 мин. Ополаскивают стенки колбы небольшим количеством воды (общий объем раствора должен быть 70—80 см3) и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора, прибавляют 2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Массовую концентрацию 0,0125 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия по двухромовокнелому калию (Т\) в граммах вычисляют но формуле

Т — °*1554

где V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.

йод кристаллический по ГОСТ 4159, раствор 0,0005 моль/дм3: 1,27 г кристаллического йода и 2,5 г йодистого калия взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и доливают до метки водой. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. 100 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки. Раствор готовят в день применения. Допускается приготовление 0,0005 моль/ /дм3 раствора йода разбавлением 0,005 моль/дм3 раствора йода, приготовленного из фнксанала.

1 г стандартного образца никеля или стали помещают в фарфоровую лодочку. Вынимают пробку со стороны баллона из трубки и при помошн проволочного крючка устанавливают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Далее поступают, как указано в п. 2.4.

Массовую концентрацию раствора йода (Т}), выраженную в граммах серы на I см3 раствора, вычисляют по формуле

Страница 6

ГОСТ <688.18—92 С. 5

<7* т-С

I00V' •

где гп — масса навески стандартного образца, г;

С —аттестованное содержание серы в стандартном образце,

%;

V    — объем раствора йода, израсходованный на титрование,

см1.

В отсутствии стандартного образца массовую концентрацию раствора йода можно установить по раствору тиосульфата натрия, массовую концентрацию которого устанавливают по раствору двухромовокислого калия.

Установка массовой концентрации раствора йода по раствору тиосульфата натрия.

В колбу вместимостью 250 см ' наливают 18—20 см3 воды, приливают из бюретки 20 см3 раствора йода, разбавляют водой до 70—80 см3, перемешивают, титруют 0,0005 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия до светло-желтой окраски растиора, приливают 2 см* раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синен окраски.

Массовую концентрацию 0,0005 моль/дм* раствора йода по тиосульфат>’ натрия (Г2) вычисляют по формуле

Г.-0.00102Г..К,

где Т, — массовая концентрация 0,0125 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия по двухромовокислому калию, г;

V    — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный

на титрование, см3.

Массовая концентрация раствора иода по сере (Ts) вычисляется по формуле Ts =0,126 Тг.

2.3. Подготовка аппарата к анализу

Перед проведением анализа проверяют герметичность установки при 1350—1400СС Для этого баллон с кислородом подсоединяют к прибору, открывают трехходовый кран на воздух, осторожно открывают вентиль баллона, пропускают кислород со скоростью 20—30 пузырьков в минуту, переключают трехходовый кран в положение. при котором кислород поступает в печь, и закрывают кран. Спустя 2—3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках, после чего выжидают еще 5 -7 мин. Если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

Правильность работы всей аппаратуры контролируют по стандартному образцу, вырьируя величиной анализируемой навески.

До проведения анализа проверяют фарфоровую трубку на присутствие летучих восстановителей. Для этого в оба сосуда помешают по 50 см3 воды и по 10 см3 раствора крахмала, приливают из бюретки несколько капель раствора йода до появления голубой

Страница 7

С. 6 ГОСТ 9669.18 92

окраски, поднимают температуру печи до 1350—1400 °С и пропускают ток кислорода. Если через 4—5 мин голубая окраска ослабевает, то к раствору добавляют еще несколько капель раствора йода до уравнивания окраски и обоих сосудах.

2.4.    Проведение анализа

Навеску сплава в виде стружки .массой I г при массовой доле серы менее 0,0! % и 0,5 г при массовой доле серы от 0,01 до 0,05 % помещают и фарфоровую лодочку, вынимают пробку из трубки со стороны баллона с кислородом и при помощи проволочного крючка устанавливают лодочку с навеской, покрытой 1 г медной стружки или опилок, в наиболее нагретую зону трубки. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают кислород с такой скоростью, чтобы предотвратить образование вакуума в печи.

Когда поступающие из лечи газы начинают обесцвечивать раствор йода и нижней части поглотительного сосуда, приливают из бюретки раствор йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска поглотительного раствора не исчезла во время сжигания.

При небольшом уменьшении интенсивности окраски раствора в поглотительном сосуде замедляют поступление райствора йода и прекращают его, если окраска раствора остается постоянной и одинаковой с окраской раствора в контрольном сосуде. После этого пропускают кислород через установку еще 1 мин, и, если окраска в поглотительном сосуде не изменяется, сжигание считается законченным.

2.5.    О б р а б о т к а результатов

2.5.1.    Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

х_ v-т, ЮО

m *

где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование, cmj;

Ту — массовая концентрация раствора йода, выраженная в г/см4 серы; m — масса навески сплава, г.

2.5.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

2.5.3.    Контроль точности результатов анализа гарантируется установлением рабочего режима установки по Государственным стандартным образцам сталей и никелевых сплавов (п. 2.2) н соответствии с ГОСТ 25086.

2.5.4.    Титриметрнчсский метод применяется при разногласиях в опенке качества никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов.

Страница 8

ГОСТ C6S9.IS-9? с. :

Массон* доли серы. %

Допуекммы* рясхокхеияя. ч

Л

о

Or

0.001 до 0.002

в ключ.

0.0007

0.001

Си.

0.002 » 0,004

*

0,0012

0,002

>

0.004 » 0.006

*

0,002

0,003

»

0.006 » 0.012

»

0.003

0.004

>

0,012 » 0.021

»

0.004

0.00Ъ

*

0.024 > 0.05

*

0.007

0.01

3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ И ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на определении серы с помощью автоматического и полуавтоматического анализатора, обеспечивающего сжигание навески пробы сплава в токе кислорода при 1200—1600 “С, поглощении образовавшегося диоксида серы раствором окислители и определении серы в зависимости от типа анализатора кондук-тометрическим. кулонометрическим, амперометрическим методами или по намерению абсорбции молекулярных полос диоксида серы iv инфракрасной области спектра.

3.2.    Аппаратура

Автоматический или полуавтоматический анализатор типа АС-

7932.

Допускается применение других типов автоматических и полуавтоматических анализаторов.

3 3. Проведение анализа

Определение массовой доли сери проводят по методике, предусмотренной для данного типа анализатора, используя для градуировки Государственные стандартные образцы, например комплект. включающий ГСО 716-84п, ГСО 164-84п, ГСО 888-84п, ГСО 1377*82и и ГСО 1416 82л. или никелевые сплавы (см. п. 2.2).

3.4.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (nqxa-<атель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

3.5.    Контроль точности результатов анализа гарантируется установлением рабочего режима установки по Государственным стандартным образцам сталей и никелевых сплавов в соответствии г. ГОСТ 25086.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 66S9.18- 92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, И. А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6689.18-80

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОбЭМаЧСКИС 11ТД. на ЬОТОуИЛ ДЙИ»

«или а

Номер пучьта, роадила

ГО^Т 83-79

22

ГОСТ 244-76

22

ГОСТ 450-77

2.2

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 4160-79

122

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4220-75

2.2

ГОСТ 4212-74

22

ГОСТ 55НЗ—76

22

ГОСТ 6689.1-92

Разд. 1

ГОСТ 9117-80

22

ГОСТ 10163-76

22

ГОСТ 19211-80

Вводная часть

ГОСТ 20490-75

22

ГОСТ 25086-87

Разд. 1,

2 5.3. 3 5

Ротор 7/. В Ниногрл/ккая Технический редактор В. Н. Прцсчкпаа Корректор Т. .4.

С а» ко * ий6 29 06И Ппдп ^ п*ч iau«!*2 Ус.т не-» л. Hies. >Y.I кр. он. ООН, >4 -из* л. n.li Тлраж 6?б »kj.

Орд<»э «Зи*х Почата. Издательство ст шдаэгок, ШВ*7 Москва ГСП. Ноиояресиепсний игр.. Л Кад\жс»з« шЖХ'рзфии стандарта*. у,« Л(<ккчпск»ч. 2‘л 1ия. 1'Л'

Заменяет ГОСТ 6689.18-80