ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ПИРОГАЛЛОЛ А

ГОСТ 6408-75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР Мосин

РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)

Зам. директора по научной работе Грязнов Г. В.

Руководители темы: Брудзь В. Г., Ротенберг И. Л.

Исполнители темы: Комиссаренко Л. Д., Никонова Н. П., Кидиярова Л. В.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии Ростунов В. Ф.

ПОДГОТОВЛЕН Е< УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А. В.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 октября 1975 г. № 2593

Наименования показателей Нормы Чистый для анализа (ч. д. а.) 1. Пирогаллол A (C,2Hi2Oe). %, не менее 99 2. Температура плавления, °С 97—99 Препарат должен плавиться в интервале, °С 1 3. Поглотительная способность по отношению Должен выдерживать к кислороду испытание по п. 3.4 4. Кислотность (в пересчете на СН3СООН), %, не более 0,05 5. Остаток после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более 0.1

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    При установившемся технологическом процессе поглотительную способность по отношению к кислороду допускается определять в каждой десятой партии.

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 130 г.

3.2.    Определение содержания пирогаллола А

3.2.1.    Применяемые реактивы и приборы: аокарит;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-66; воск пчелиный;

канифоль сосновая по ГОСТ 19113-73;

кислород газообразный технический или медицинский по ГОСТ 5583-68;

магний хлорнокислый безводный (ангидрон); микровесы электрические ВМ-20; натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66; меди окись по ГОСТ 16539-71;

смазка; готовят оплавлением четырех частей воска с одной частью канифоли;

сахароза по ГОСТ 5833-54, х.ч.;

установка для определения углерода и водорода (см. чертеж).

3.2.2.    Подготовка к анализу

Поглотители (аюка|рют, ангидрон) помещают в поглотительные аппараты и трубки между двумя маленькими тампонами ваты.

Стеклянные шлифы поглотительных аппаратов и трубок слегка смазывают смазкой.

ГОСТ 6408-75 Стр. 3

/—мерный цилиндр; 2—склянка-аспиратор; 3—предохранительная трубка с ангидроном;. 4—поглотительный аппарат с аскаритом (4/* объема) и ангидроном (•/* объема); 5—поглотительный аппарат с ангидроном; 6—электропечь с нагревом 950°С;    7—газовая горелка; в—трубка для сжигания; 9— U -образные трубки с аскаритом и ангидроном; 10—прибор-для очистки кислорода с окисью меди; //—электропечь с нагревом 750®С; 12—зажим винтовой; 13—осушительная склянка с ангидроном и аскаритом; 14—газометр с кислородом.

Концы трубок и 'поглотительных аппаратов соединяют между собой вплотную резиновыми трубками. Аскарит заменяют све~ жим, когда он использован на ³/₄ объема.

Поглотительный .аппарат 4 предварительно взвешивают в условиях проведения .испытания.

Перед началом сожжения навесок препарата установку обычным путем проверяют на герметичность и на отсутствие углерода в системе. Для этого после достижения максимальной температуры в печах 6 и 11 пропускают через систему 500 мл кислорода со скоростью 25—30 мл/мин (скорость устанавливают регулированием зажима 12). При отсутствии привеса поглотительного аппарата 4 установка считается подготовленной к испытанию. Периодически установку проверяют сжиганием образцов сахарозы.

3.2.3.    Проведение анализа

5—б мг препарата взвешивают в кварцевой пробирке с погрешностью не более 0,01 мг и помещают пробирку с препаратом в трубку для сжигания 8 открытым концом вперед на расстоянии 4—5 см от электропечи 6. Трубку для сжигания тотчас же закрывают резиновой пробкой и через систему пропускают кислород равномерно со скоростью 25—30 мл/мин. Затем зажигают газовую горелку и сжигают навески анализируемого препарата, постепенно передвигая газовую горелку 7 по .направлению ко дну пробирки. Через 20 мин сжигание заканчивают, поглотительный аппарат 4 отключают, обтирают кусочком замши и через 10 мин взвешивают.

3.2.4.    Обработка результатов

Содержание пирогаллола А (^) в процентах вычисляют по формуле

_v ту 0,4776-100

т

где т\ — масса двуокиси углерода (С0₂), мг;

т —масса навески препарата, мг;

0,4776 — коэффициент пересчета молекулярной .массы двуокиси углерода (С0₂) на молекулярную массу пирогаллола А.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 1%.

3.3.    Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4-73.

3.4.    0(П'р ед е л е н и е поглотительной способности по отношению к кислороду

3.4.1.    Применяемые реактивы и аппаратура:

калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203-65, 21%-иый водный раствор; содержание гидрата окиси калия ® растворе предварительно, определяют титрованием соляной кислотой по фенолфталеину после осаждения карбонатов хлористым барием;

газоанализатор типа ГХПЗ по ГОСТ 6329-52.

3.4.2.    Проведение анализа

Поглотительную способность определяют газоанализатором по количеству поглощенного из воздуха кислорода при комнатной температуре.

24 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают ib коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют в 160 мл раствора едкого кали. Колбу плотно закрывают корковой пробкой и взбалтывают до полного растворения препарата. При этом раствор разогревается. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и помещают в поглотительный сосуд газоанализатора.

Для испытания поглотительной способности анализируемого раствора анализируют 50 проб воздуха. Объем пробы воздуха для каждого анализа — 100 мл. При анализе каждой пробы отсчитывают число прокачиваний воздуха, при котором наступает полное поглощение кислорода. Воздух в помещении, где проводят анализ, не должен быть загрязнен посторонними газами и парами.

Полное поглощение кислорода должно давать уменьшение объема воздуха от 20,6% (нижний предел) до 21% (верхний предел).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при анализе 30-й пробы воздуха число прокачиваний через анализируемый раствор не превышает 6, а при анализе 50-й пробы воздуха не превышает 9. При этом общая продолжительность шести прокачиваний воздуха через анализируемый раствор должна составлять 2—5 мин, а жидкость в поглотительном сосуде при каждом прокачивании должна «подниматься до метки на шейке сосуда.

3.5. Определение кислотности

3.5.1.    Применяемые реактивы и растворы:

•вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75;

•натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 0,01 н. раствор;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919-68;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300--72, .высшего сорта.

3.5.2.    Проведение анализа

1 г препарата (взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и встряхивают в течение 5 мин. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр и промывают фильтр 10 мл воды, присоединяя промывные ваты к фильтрату. К полученному раствору прибавляют две-три капли раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки раствором едкого натра до появления неисчезающей в течение 1 мин розовой окраски, сравнивая ее в проходящем свете на фоне молочного стекла с неоттитрованным раствором, помещенным в такую же колбу.

3.5.3.    Обработка результатов

Кислотность в пересчете на СНзСООН (Xj) в процентах вычисляют по формуле

у.    у.0,0006-100

где V — объем точно 0,01 и. раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл; m — масса навески препарата, г;

0,0006 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,01 н. .раствора едкого натра, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (между которыми не должны превышать 0,005%.

3.6. Он р е дел е ние остатка после прокаливания 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, прибавляют 1 мл серной кислоты (ГОСТ 4204-66), нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной лечи при 800—900°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать 5 мг.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют .в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.

Вид упаковки: Бо-1, Бо-Зп, Бо-5п.

Группа фасовки: III, IV, V.

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими «а данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предлр и яти я-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие пирогаллола А требованиям настоящего стандарта при (соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных стандартом.

5.2.    Гарантийный срок хранения .препарата — три года со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием должен .быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Пирогаллол А при соприкосновении с кожным покровом вызывает дерматиты, кожу окрашивает в коричневый цвет.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Препарат в лабораториях следует испытывать в вытяжном шкафу.

Редактор Т. И. Василенко Сдано в наб. 28.10.75 Подо, в печ. 04.01.76    0.5    п.    л.    Тир.    8000    Цена    3    коп.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов. Москва, Д-22, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник*. Москва. Лялин пер., 6. Зак. 2033