Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 22 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К. Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В. А.-к.с.н.,профессор, зав. кафедры ТСХА; Гиренко Д.В.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений “Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

V₂₀” объем воздуха в л .отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.

8. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.

Предметный указатель

Альто см.ципроконазол.

Арсенал см.имазапир.

Баста см.глуфосинат аммоний.

Беномил 89.

Бенсульфурон-метил 5-Бифенат см.бифентрин.

Вифентрин 9*4(2).

БМК 90.

Бромистый п-трифенилфосфоний метилбензальдегид см.азоксофор. Бромпропилат 10(2).

Галакон см.флгаоифоп-бутил.

Гексафлюмурон 16*19(2).

Глуфосинат аммоний 24*33*20(2).

Диафентиурон 46.28(2).

Диметоморф 53*34(2).

Димилин см.дифлюбензурон.

Дифеноконазол 59*41(2).

Дифлюбензурон 45(2).

Имазапир 65*51(2).

Ймидозалинон см.имазапир.

/1мидоклоприд 72,56 (2 у.

Йнсегар см.феноксикарб.

Карбарил 78.

Карбофуран 89-Квинклорак 83.62(2).

Комби препарат 89.

Консзлт см.гексафдумурон.

134

Кумафурил 100,67(2).

Куратер см.карбофурая.

Лондакс см.бензсульфурон-метил.

4-Метилентрифенил фосфоний бромид- 4-нитродифенилазоме тин см. азо-ксофор.

Неорон см.бромпропилат.

Нортрон см.атофумесат.

0 низ ид см.флкхзифоп бутил.

Пегас см.диафентиурон.

Пеиконазол 71 (2).

Пиразосульфурон-этил 104,77(2).

Потейтин 109.

Промет см.фуратиокарб.

Пума-супер см.феноксипроп-етил.

Санмайт 116,81(2).

Сириус см.пиразосульфурон-этил.

Скор см.дифеноконазол.

Сонет см.гексафлюмурон.

Суми-альфа см.эсфенвалерат.

Тальстар см.бифентрин.

Тирам 89.

Титус 123,128,87(2).

ТМТД см.тирам 89.

Топаз см.пенконазол.

Трамат см.атофумесат.

Узген см.бевомил.

Фацет см. квинклорак.

Феноксикарб 152,91(2).

Феноксапроп-зтил 159,170,97(2).

Флюзифоп 175-

135

Флюзифоп-бутил 175.

Фосфит алюминия 202,211.

Фузилат см. флюзифоп-бутил.

Фумаран см.кумафурил.

Фунгицид 1991 см.беномил.

Фундазол см.беномил.

Фуратжжарб 18$, i05 (2). Фурадан-300 см-препарат "Комби", фуроре см. феноксагтроп-0тил.

Фуроре -супер см.феноксапроп-етил. Хлорфдуазурон 112(2).

Ципроконазол 195*117(2).

ЦГА 112913 см.хлорфлюазурон. ЦМЕ-51 см. диме томорф.

Чаппер см.имазанир.

Эйм см.хлорфлюазурон.

Этамон 123(2).

Этофумесат 130(2)

Эфаль 202,211.

CGA 71818 см.пенконазол.

CGA 106630 см.диафентиурон.

CGA 112913 см.хлорфлюазурон.

D0WC0 473 см.гексафлюмурон.

РМС 54800 см.бифентрин.

NC-11 см.пнразосульфурон.

О MS 3031 см.гексафлюмурон.

XKD 473 см.гексафлюмурон.

ХОЕ 039866 см.глюфосинат аммония. ХОЕ 046360 см.феноксапроп-атил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕСТИЦИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1 . Методические указания по хроматографическому измерению концентраций стр. бифентриня (тальстара) в воздухе рабочей зоны.

Л 6220-91 , 29.07.1991.....................4.

2. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата (неорона) в воздухе.

Л 6182-91» 29.07.1991.....................10.

3- Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафдюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны.

Л 6219-91 * 29.07.1991.....................19-

4. Методические указания по измерению концентраций глуфосизата аммония (баста) в воздухе рабочей зоны.

J* 6190-91.    29-07.1991.....................20.

9. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дифентиурона (пегаса) в воздухе рабочей зоны.

Л 6254-91.    29.07.1991.....................28.

6. Временные методические указания по измерению концентраций димето-морфа (акробата) в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

Л 6192-91 .    29-07.1991.....................34-

7 • Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифеноконазола (скора)    в воздухе рабочей зоны.

Л 6155-91 .    29.07.1991 .....................41 .

8.    Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона (ди~ милииа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

М 6268-91 .    27.07.1991.....................45.

9.    Временные методические указания по газохроматографическому измерению

1

УТВЕРЖДЕНО МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР ¹¹29^и июля    1931 г.

* 6268-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИФЛЮВЕНЗУРОНА (ДИМИЛИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

Дифлюбензурон (дшшш).Химическое название N- (2,6-дифторбензил)-N-(4-хлорфенил)мочевина.

В чистом виде кристаллы белого цвета с Т.пл.23О-232⁰С.Давление паров при 20°С    0,013 мПа (З.в.Ю^мм рт-ст.)

Растворимость в воде при 20°С 0,1 мг/л,растворимость в неполярных растворителях при 25^С < 10 г/лцв ацетоне - 6,5 г/л,димвтилформамиде 104 г/л,дноксане - 20 г/л.

В воздухе рабочей зоны может находиться только в виде аэрозоля.

Препарат малотоксичен.ЛД^₀ орально для мышей >4640 мг/кг,для кро ликов > 2000 мг/кг.Не раздражает слизистую.

Применяется в качестве инсектицида на яблонях,цитрусовых,овощах.

ОБУВ днмилина в воздухе рабочей зоны 3 мг/м .

Разработчики: Т. В. Алдошина, К. Ф. Новикова, ВНИИХСЗР, Москва.

/. Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении дифшюбензурона (ди-мшшна) в тонком слое сорбента с последующим обнаружением после разложения в УФ-свете до п-хлоранилина,дназотировашш последнего нитритом натрия и азосочетания полученного диазосочетания с а-нафтолом.

Отбор проб проводится с концентрированием на стеклянных пористых фильтрах типа воронок Шотта.

Нижний предел измерения димилина 1 мкг в хроматографируемой пробе. Нижний предел измерения в воздухе 1,5 мгДр (при отборе 200 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 1,5-15 мг/ыР.

Измерению не мешают хлорорганические,фосфорорганические пестициды, симм-триазиновые гербициды и др.

Суммарная погрешность не превышает - 25Х.

Время выполнения изме ре бия, включая отбор пробы воздуха,около одного

часа.

2. Приборы, аппаратура, посуда

Хроматографическая камера с пришлифованной крышкой,по ГОСТ 25336-82,или аналогичная.

Аспирационное устройство по ТУ 64-1862-77 или аналогичное. Стеклянные пористые фильтры типа воронок Шотта,ГОСТ 25336-82,пор

160.

Мерные колбы,ГОСТ 1770-74_#вместимостью 100 мл.

Пульверизаторы стеклянные,ГОСТ 25336-82.

Градуированные пробирки с пробками на шлифах,ГОСТ 1770-74►вместимостью 15 и 10 мл.

Пипетки,ГОСТ 20292-74,на 10, 1, 0,1 мл с делениями.

Микрошприц,ГОСТ 20292-74.,на 100 мкл.

46

Лампа УФ-света,медицинская,МРТУ 42-1618-61 или аналогичная.

3. Реактивы, растворы .материалы

Стандартные растворы дшфлюбенз урона в ацетоне с содержанием 1000 мкг/мл (раствор 1 ) и 100 мкг/мл (раствор 2).

Стандартный раствор 1 готовят растворением 0.1 г днфлюбензурона в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.Для приготовления стандартного раствора 2 из раствора 1 пипеткой отбирают 10 мл.переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки ацетоном. Стандартные растворы 1 и 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев.

Ацетон,осч,ГОСТ 2603-79.

н-Гексан,чда.ТУ 6-09-3375-78.

Этилацетат.хч..ГОСТ 22300-76.

Бензол,хч..ГОСТ 5955-75.

Хлороводородная кислота,НС 1,чда,ГОСТ 3118-74.концентрированная.

Нитрит натрия.NagNOg.ГОСТ 4197-74-

а-Нафтол, чда, ГОСТ 5838-79.

Гидроксвд калия.КОН.чда.ГОСТ 24363-80.

Проявляющий ре агент. Ра створ А. Растворяют 1,5 г нитрита натрия в смеси 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной НС1.

Раствор Б.Растворяют 2,8 г КОН в 50 мл дистиллированной воды и прибавляют 0,3 г а-нафгола.Растворы А и Б готовят перед использованием.

Пластинки силу фол ЧССР или сорбфил (Sorttfll) ,ТУ 2611-17-89.ПКБ Пластмаш ИВС.АН СССР,г.Краснодар.

Ц. Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр.Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб не более 7 дней.

47

S. Подготовка к измерению

Хроматографическую камеру за один час до начала хроматографирования заполняют смесью подвижных растворителей гексан: ацетон (2:1) или бензол: етилацетат (6:1) для насыщения камеры парами подвижных растворителей. Объем подвижных растворителей должен по высоте находиться но выше, чем на 0,7-1 *0 см от уровня дна камеры.

6. Проведение измерения

Стеклянный 1&истый фильтр помещают в градуированную пробирку вместимостью 15 мл и смывают днфшэбензурон с фильтра ацетоном, отбирая в пробирку точно 15 мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе и ее содержимое перемешивают. Аликвотную часть раствора с помощью микрошприца (50 мкл) или микропипетки (0,05 мл) наносят на хроматографическую пластинку сидуфюл или сорбфил. Справа и слева от рабочей пробы таким же образом наносят серию стандартных растворов дифшюбензурона с содержанием 1,2.3,4,5.....10    мкг.    Серию    стандартных    растворов готовят в

градуированных пробирках с пробками на шлиф» вместимостью 10 мд, согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала стандартов

Номер стандарта

1 2 3 4 5 ... 10 Стандартный р-р 1 (10ООмкг/мл), мл - - - - 1 ... 2 Стандартный р-р 2(100 мкг/мл) ,мл 2 4 6 8 - ... - Добавлено гексана ,мл 8 6 4 2 9 ... 8

48