Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 2-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Утверждено Министерством здравоохранения СССР " 29 " июля 1991 г * 6117-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИМА ДИКАМБЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Мол.масса 316,17
OCH3
Оксим дикамбы.Химическое название:циклогексанон-О-(2-метокси-3,6-дихлорбенэоил)-оксим. Белое кристаллическое вещество с Т плавл.56-60°С. Растворим в хлороформе,ацетоне,отилацетате,циклогексаноне,бензоле,четыреххлористом углероде. Но растворим в воде. При температуре бол о о 155°С автоматически разлагается.
ПДК в воздухе рабочей зо1Ш оксима дикамбы не установлена.
1.Характеристика мото да
Метод основан на хроматографическом опроделении оксима дикамбы в тонком слое силикагеля на пластинках "Силуфол" в подвижной фазе бензол: хлороформ (1:2)с последующим обнаружением зон локализации обработкой 0,5Х-ным спиртовым раствором дифениламина и оке позицией в УФ-свете.
Отбор проб с концентрированием на бумажный фильтр и силикагель марки
КСК.
Нижний предел измерения в анализируемом объема пробы 0,5 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,01 мг/м3 при отборе 50 л. Диапазон измерения концентраций в воздухе 0,01-0,30 мг/м3. Измерению не мешают вещества,сопутствующие в производстве оксима дикамбы,и гербициды других классов.
Разработчики: И. И. Пиле нкова, Р. Г. Юркова, ВНИТИГ, г. Уфа
Граница суммарной погрешности измерений не превышает -15У. (определена окспориментально согласно требованиям ГОСТ 12.1.016-79).
Время выполнения измерения,включая отбор проб,4 часа.
2.Реактивы,растворы и материалы
Оксим дикамбы с содержанием основного вещества не моноо 90Х.
Ацетон,ГОСТ 2603-79,чда.
Бензол,ГОСТ 5955-75,хч.
Гексан,ТУ 6-09-3375-78.
Хлороформ,ТУ 6-09-1957-78.хч.
Дифениламин,ГОСТ 5825-70,чда.
Серебро азотнокислое,ГОСТ 1277-75,чда.
Соляная кислота,ГОСТ 3118-77,4.
Спирт этиловый технический роктифк*имЬшшй,Г0СТ 5962-81.
Стандартный раствор й 1 оксима дикамбы концентрации 10 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 1,0000 г в ацетоне.Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
Стандартные растворы Й2-Й8 оксима дикамбы концентрации 0,0025;0,0050; 0,0100;0,0250;0,0500;0,1000;0,1500 иг/их готовят в мерных колбах вместимостью 100 мл разбавлением 0,025;0,050;0,100;0,250;0,500;1,000 и 1,500 мл стандартного раствора М 1 смесью гексана и ацетона (3:1).
Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
Проявляющий реактив:0,4 г дифениламина растворяют в 100 мл этилового спирта.Раствор устойчив.
Силикагель марки КСК.Г0СТ 3956-76,зернение 0,25-0,50 шл.Силикагель кипятят с разбавленной (1:1)соляной кислотой в течение 3-4 часов,далее промывают сначала горячей,затем холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции промшных вод и удаления следов хлоридов (проба с
296
нитратом серобра).После отого силикагель нагревают при 200-250°С в точение 3-4 часов.Силликоголь можно использовать неоднократно,промывая ого ацетоном.
Фильтр бумажный "синяя лента",ТУ 6-09-1678-77,проштый в ацетоне (10 мл). Пластинки "Силуфол" производства ЧССР размером 150x150 мм.
3.Приборы и посуда
Аспирационное устройство,ТУ 1862-77,или аналогичное.
Баня водяная.
Весы лабораторные.аналитические,ГОСТ 24101-80.
Испаритель ротационный ИР-1М.ТУ 25-11-917-76»
Монохроматор КФ-4 или аналогичный источник УФ-света.
Насос вакуумный ВН-461М.
Фильтродоржатель ИРА-20он.
Штативы лабораторные,ТУ 64-1-707-76.
Электроплитка,ТУ 92-275-76.
Камера хроматографическая стеклянная, тип СП-40,ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания,ГОСТ 11413-70.
Капилляры стеклянные.
Колбы грушевидные для отгонки растворителя на шлифах,ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл
Колбы мерные,ГОСТ 1770-74Е,вместимостью 100 мл.
Микрошприц МШ-10 или M1I-10M.
Микропииотки,ГОСТ 20292-74.
Пипетки,ГОСТ 20292-74,различной вместимости с ценой делония 0,01 и 0.1мл.
Поглотитель для эерненых сорбентов с пористой пластинкой (модель Яворовской).
Пробирки градуированные со шлифом,ГОСТ 1770-74,вместимостью 15 мл.
Пульверизаторы стеклянные,ГОСТ 25336-8?.
Стаканы хнмическио.ГОСТ 25336-82,вместимостью 50 мл.
Цилиндры,ГОСТ 1770-74Е,различной вместимости .
4.Проведение измерения.
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через последовательно соединенные фильтродержатель с бумажным фильтром и поглотитель для эерненых сорбентов с 2 г силикаголя.Для анализа отбирают 50 л воздуха.Бумажный фильтр извлекают из фильтродежателя,сворачивают в виде трубочки и помещают в пробирку.Силикагель пересыпают в ту же пробирку.Пробы можно хранить в закрытом состоянии в течение недели.
Условия анализа
Содержимое пробирки заливают 10 мл ацетона и экстрагируют оксим дикамбы ацетоном дважды порциями по 10 мл,интенсивно встряхивая в течение 1-2 мин.Экстракты сливают в грушевидную колбу,концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,5-1 »0 мл,затем в слабом токе воздуха досуха.Остаток растворяют в 0,2 мл смоси гексан:ацетон (3:1).
На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта.На середину линии старта количественно наносят раствор пробы.Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят по 0,2 мл стандарных растворов Я2-МВ в виде отдельных пятен диаметром не более 10 мм.Содержание оксима дикамбы в пятнах соответствует 0,5;1,0;2,0;5,0;10,0;20,0 и 30,0 мкг.
Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камору с подвижной физой,элюируют на высоту 10 см,вынимают из каморы.подсушивают на воздухе в вытяжном шкаф>у.
Пластинку обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом и, не подсушивая,помещают под источник УФ-света на 5-10 мин.Оксим дикамбы проявляется в виде фиолетовых пятен с 1^=0,70-0,02 на свотлом фоне.
298
Колячествешюе определенно проводят либо с помощью денситометра, используя светофильтр о длиной волны 520-550 нм,по отношению интегральных значений содержания вещество в пятнах пробы и стандартного, либо путем измерения с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятно пробы и соответствующего ему по интенсивности окраски стандартного пятна.
5. Обработка результатов анализа Концентрацию оксима дикамбы в воздухе (X) в мг/м3 вычисляют по формуле:
Н . Snp Х=- *
sct.y20
где Н - содержание оксима дикамбы в стандартном пятно,мкг;
р
Snp-площадь пятна пробы,мм ;
Л
Set-площадь стандартного пятна,мм ;
V^Q-обьом пробы воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л.
6.Требования безопасности
Соблхщать всо необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях,» также правила устройства.техники безопасности,производство иной санитарии,противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-огшдемических учреждений системы Минздрава СССР (Л 2455-81.20.10.81 г).
299