Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на реактив - м-фенилендиамин, который представляет собой мелкие кристаллы, бесцветные или слабоокрашенные в розоватый, бледно-фиолетовый или светло-серый цвета; растворим в воде и спирте, менее растворим в эфире и бензоле

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

Л/-ФЕНИЛЕНДИАМИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5826-78

Издание официальное

БЗ 1-98


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 547.553.1 022-41:006:354    Гриша Л52

Реактивы

л#-ФЕНИЛЕНДИАМИН

ГОСТ 5826—781 Взамен ГОСТ 5826-68


Технические условия

Reagents. m-Phenylendiamin. Specifications

ОКП 26 3612 1 520 0S

Постановлением Государственною комитета стандартов Совета Минисгров СССР от 16 мая 1978 г. № 1306 дата введения установлена    01.07.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартшанни. метрологии и сертификации (НУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на ,и-феннлендиамин, который представляет собой мелкие кристаллы, бесцветные или слабоокрашенные в розоватый, бледно-фиолетовый или светлосерый цвета: растворим в воде и спирте, менее растворим в эфире и бензоле.

Формулы: эмпирическая CfcH,N2

NH


структурная

6е"

СН C~NH*


НС

НС


Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 108.14. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    .w-Фенилендиамин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям .м-фенилендиамин должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица I

Нот и а

HaiiMCMOiKiitiic iiokaiaic.ni

1.    Массовая доля .и-фенилендиамина (C,H,N;), %, нс менее

2.    Температура плавления, 'С

3.    Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов. %. не болсс

4.    Массовая доля железа (Fe). %, не болсс (Измененная редакция, Изм. Ss I, 2).

Чистый для «налип <ч.дл.) i£KHJ6^2J^22_(l6_

99.5

63-64

0.02

0.005

Чистый <ч.4 ОКП 26 3612 1521 07

99,0

62—64 (в ингсргапе 1 ‘С)

0.05

0.010


Издание официальное    Перепечатка воспрещена

1

Переиздакие (август 1998 г.) с Изменениями № 1,2,утвержденными в июне 1984 г.,декабре 1988 г.

(ИУС 9-84,3-89)

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998

Страница 3

ГОСТ 5826-78 С. 2

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю железа и остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой тридцатой партии.

2.2.    (Введен дополнительно. Изм. № I).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.).

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы должна быть не менее 70 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.2.    Определение массовой доли -и-ф енилендиамнна

Массовую долю.и-фенилепднамина определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых

долей органических примесей, изопропилового спирта и воды в процентах.

3.2.1.    Определение массовой долн органических примесей

3.2.1.1.    Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 2 м. внутренним диаметром 3 мм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 или интегратор электронный.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Микрошпрнц вместимостью 10 мм3.

Фаза неподвижная: апиезон-L.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.

Газ-носитель: гелий высокой чистоты.

Носитель твердый: хроматон-N или порохром-1 с частицами размером 0.250—0,315 мм.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

«■Внутренний эталон* — эфир диметиловый триэтиленгликоля.

Эфир этиловый технический.

3.2.1.2.    Подготовка к анализу

20 см5 твердого носителя взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака.

Затем гидроксид калия в количестве 5 % от массы твердого носителя растворяют в 20 см3 этилового спирта в выпарительной чашке, вносят в раствор твердый носитель, помешают чашку на кипящую водяную баню и выпаривают спирт при постоянном перемешивании до исчезновения его запаха.

Неподвижную фазу в количестве 15 % от массы твердого носителя растворяют в 20 см3 бензола и вносят в полученный раствор твердый носитель, обработанный гидроксидом калия. Бензол выпаривают на водяной бане при 60—80 “С при непрерывном перемешивании.

Колонку заполняют по ГОСТ 21533-76. Насадку стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 30—40 см3/мин при 100 'С в течение 2 ч, затем прн 200 *С в течение 5 ч.

Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.

3.2.1.3.    Проведение апа.шза

Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных ниже:

Страница 4

С. 3 ГОСТ 5826-78

Температура колонки, °С

150±5

Температура испарителя, ‘С

29<)±10

Расход гелия, см’/мин

35±5

Расход водорода, см’/мин

35±5

Расход воздуха. смУмин

350±50

Объем анализируемой пробы, мм’

0.2

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

600

Продолжительность анализа. мин

30

Массовую долю органических примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом относительных градуировочных коэффициентов.

9.5000—10.0000 г анализируемой пробы взвешивают в аптечной склянке вместимостью 30 см3, закрытой пенициллиновой резиновой пробкой, вводят микрошприцем 9—10 мм' диметилового эфира трнэтнленгликоля и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем в склянку добавляют 20 см3 этилового спирта, тщательно перемешивают до полного растворения и пробу сразу же вводят в испаритель хроматографа микрошприцем.

Во избежание засорения микрошприца, сразу после ввода пробы его промывают этиловым спиртом, хлороформом или эфиром.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт. 1) и в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонента

Относительное прем и удерживании

Нсидентифшшрованный компонент

0.28

Неилснтифицированный компонент

0.43

Нсидснтифицированный компонент

0.69

Димстиловый эфир триэтиленгликоля

1.00

о-Фснилендиамин

1,41

л-Фенилсндиамин

1,66

.м-Фснилсндиамин (основное вещество)

2.16

.м-Днгидроксиламинобен:к>л или лг-гидроксиламиноанилин (предположительно)

3,36

3.2.1.1—3.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1.4. Обработка результатов

На хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков. Измерения производят с помошью измерительной металлической линейки и измерительной лупы.

Плошадь пиков (5) в квадратных миллиметрах определяют с помощью электронного интегратора или вычисляют по формуле

S = h

где А — высота пика, мм;

ц0 ^ — ширина пика, измеренная на середине его высоты с учетом ширины линии, очерчивающей пик, мм.

Массовую долю каждого компонента (X.) в процентах вычисляют по формуле

SrKr л|„ • 100

вгз^ •

где S. — площадь пика /-го компонента, мм’:

— относительный градуировочный коэффициент /-го компонента: т„ — масса навески введенного «внутреннего эталона*, г; т — масса навески анализируемой пробы, г;

S„ — площадь пика «внутреннего эталона», мм1.

Страница 5

ГОСТ 5826-78 С. 4

Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533-76. Для неидентифицированных примесей градуировочный коэффициент принимают равным 1,0.

Предел обнаружения по.м-дигидроксила-

минобеизолу при использовании в качестве твердого носителя хроматона-Л’ составляет

0,005 % (по массе), при испольювании погрома-1 — в 1,5 раза ниже.

3.2.2. Определение массовой доли изопропилового спирта и воды

3.2.2.1.    Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с

детектором по теплопроводности.

Колонка хроматографическая длиной

2 м. внутренним диаметром 4 мм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Микрошприц вместимостью 10 мм3.

Носитель твердый: полихром—1 с частицами размером 0.250—0,315 или 0.315—

0,430 мм.

Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль (ПЭГ) М-20000.

Газ-носитель: гелий высокой чистоты.

Диметил формам ид по ГОСТ 20289-74 с установленной по ГОСТ 14870-77 (метод электрометрического титрования с реактивом Фишера) массовой долей воды (Л^) не более

0,2 %. Массовая доля воды проверяется I раз в неделю.

Хлороформ    технический    по

ГОСТ 20015-88.

«•Внутренний эталон»: спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79.

3.2.2.2.    Подготовка к анализу

25 см3 твердого носителя взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Затем неподвижную фазу в количестве 10 % от массы твердого носителя растворяют в

Типовая хроматограмма .и-фсниленлиамина при определении массовой доли органических примесей

Время, мин

/—этиловый спирт (растворитель); 2,3.4 — нендситнфи* иированмые компонент:    5    -    димешлопыи    эфир    триати-

ленгликоля (•внутренний лапой»); 6 — о-фенплендиамии: 7— я-фемилеидиамии:    S    — .« фспилендиамин; 9 — .и-ди-

гилроксмламино&сниал илн л-шдроксиламнмоанилии (предположительно)

Черт. 1


30—40 см3 хлороформа в выпарительной чашке, вносят в раствор твердый носитель, помешают чашку на водяную баню, нагретую до 60 ‘С, и испаряют хлороформ прн непрерывном перемешивании до исчезновения его запаха.

Колонку заполняют по ГОСТ 21533-76. Насадку стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 50—70 см3/мин при 100 *С в течение 2 ч, затем прн 180 ‘С в течение 4—5 ч.

Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят по инструкции, прилагаемой к хроматографу.

3.2.2.3. Проведение анализа

Массовые доли изопропилового спирта и воды определяют при условиях, указанных ниже:

Температура колонки,‘С.................................(120±5)

Температура испарителя,°С.......... .....................(200±10)

Расход гелия.см3/мин...................................(70fc5)

Объем анализируемой пробы.мм ’..........................3

Скорость движения диаграммной ленты.мм/ч.................600

Продолжительность анали за, мин........................... 15

Страница 6

С. 5 ГОСТ 5826-78

Массовые доли изопропилового спирта и волы определяют методом «внутреннего эталона» с учетом относительных градуировочных коэффициентов, которые определяют по ГОСТ 21533-76.

1.0000—1.5000 г анализируемой пробы взвешивают в пенициллиновой склянке, закрытой пробкой. Затем, открыв пробку, в склянку быстро вводят микрошприцем 8—12 мм’ (0.6—0.8 % от массы анализируемого вещества) изоамилового спирта, закрывают склянку и снова взвешивают. Пробу .и-фенилендиа-мина с добавкой изоамилового спирта растворяют в диметилформамиде. Для этого набирают в сухую пипетку 2—3 см3 ди метил формам ида и вливают его в пенициллиновую склянку, быстро открыв и сразу же закрыв ее. Посте этого склянку с нош» взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Раствор анализируемой пробы тщательно перемешивают и набирают обьем пробы, требуемый для анализа, микрошприцем, прокалывая пробку-. Анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа и посте выхода на хроматограмме пика растворителя (диметилформамида) пробу вводят повторно. В случае резкого возрастания пика воды, анализируемую пробу готовят заново, стараясь довести до минимума кошакт анализируемой пробы с воздухом.

Последовательность выхода компонентов и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт. 2) и в табл. 3.

Типовая хроматограмма .м-фснилсндиачныа при определении массовых долей изопропиловою спирта и волы

Таблица 3

Наименование компонента

Огиооисльнос прем и удерживания

Воздух

0.10

Изопропиловый спирт

0,32

Вода

0.49

Изоамиловый спирт

1,00

Димстилформам ид

(растворитель)

2,19


3.2.2.4. Обработка результатов

На хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков. Измерения производят с помощью измерительной металлической линейки и измерительной лупы.

/3 Ю время, мин

I— во мух. 2— изопропиловый спирт. 3 — вола; •! — и юамилоный cniipt (•внутренний эталон*); 5— яимешя-формамха (растворщель)


Площадь пика вычисляют по формуле, указанной в п. 3.2.1.4 или с помошью электронного интегратора.

Массовые доли изопропилового спирта (А*,) и воды (А',) в процентах вычисляют по формулам

5, к.

юо


т 5

5, • А • т • 100

— X

* «Я,+ «„ + »») ’

т SJt


где 5, — плошадь пика изопропилового спирта, мм’;

Ка — относительный градуировочный коэффициент изо-Чсрт. 2    пропилового спирта;

т„ — масса навески введенного «внутреннего эталона», г; т — масса навески анализируемой пробы, г;

S., — плошадь пика «внутреннего эталона»,мм-;

5, — площадь пика воды.мм2;

А' - относительный градуировочный коэффициент воды:

Хш — массовая доля воды в диметилформамиде, определенная методом электрометрического титрования с реактивом Фишера (см. п. 3.2.2.1); тл — масса навески д и метил формам ида, г.

Страница 7

ГОСТ 5826-78 С. 6

Предел обнаружения по изопропиловому спирту составляет 0,02 % (по массе), по воде — 0,05 % (по массе).

3.2.3.    Массовую долю л/-фенилендиамина (X.) в процентах вычисляют по формуле

Х} = 100 - (Х+ xt + х2),

где X — сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п. 3.2.1, %;

Х{ — массовая доля изопропилового спирта, определяемая по п. 3.2.2, %;

Х2 — массовая доля воды, определяемая по п. 3.2.2, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,06 %.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    Определение температуры плавления

Определение проводят по ГОСТ 1X995.4— 73.

(Измененная редакиия, Изм. № I).

3.4.    О п р е д е л е н и е массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184— 86 из навески 5.00 г с предварительным нагреванием без серной кислоты до удаления основной массы реактива.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли железа по п. 3.5.

(Измененная редакция, Изм. .\ь 1, 2).

3.5.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4, растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты прн нагревании, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят обьем водой до метки.

10 см3 полученного раствора (соответствуют 0.5 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 воды, 0.5 см’ раствора соляной кислоты (вместо I см3) и далее определение проводят сульфосалиииловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый    —    0,050    мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. Л° 2).

3.6—3.7.2. (Исключены, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1. 2т-2, 2т-4, 2т-5. 6т-1, 6—2. Пт-1. 11-2.

Группа фасовки: III, IV. V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6. подкласс 6.1, черт. 66. классификационный шифр 6163. серийный номер ООН 1673).

(Измененная редакция, Изм. Лё 1, 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, специально предназначенных для хранения ядов.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2.    Гарантийный срок храпения препарата — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакиия, Изм. № 1).




Страница 8

С. 7 ГОСТ 5826-78

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    .к-Фенилешжамин является кровяным и нервным ядом, действуя, как все амины: вызывает образование метгемоглобииа, действует на нервную систему, печень, сильный аллерген. Отравление возможно при вдыхании паров, а также через кожу.

.м-Фенилендиамин относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,1 мг/м3.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, не допуская попадания его на слизистые оболочки и кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления продукта должны быть местные отсосы.

Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6.1—6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6.4.    .u-Фсниленлиамин — горючее вешесгво.

Температура вспышки — 155 'С.

Температура воспламенения — 187 *С.

Работы с препаратом следует проводить вдали от огня.

В случае загорания для тушения применяют распыленную воду.

Редактор В.II. Копысов Технический реллкюр В. И. Пруса к о» а Корректор В.И. Варспцооа Компьютерная верстка С.В Рябовой

Ии.лиц. Nt 021007 от 10.08.95. Слано и набор 29.07.9S. Подписано и печать 11.09.9S. Усд.печ.л. 0,03. Уч.-изл.л. 0.77.

Тираж 14J an. С/Д 6351. Зак. 20.

ИПК И иатедьстио станиарюш, 107076. Москва, Кололетыи пер.. 14.

Набрано ii Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК И>лате.1ьстпо стандартов — тип. “Московский печатник*. Москва. Лялин пер.. 6

Плр № 080102




Заменяет ГОСТ 5826-68