Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на 1-водный лимоннокислый калий, который представляет собой белый кристаллический порошок; легко растворим в воде, расплывается на воздухе

Показать даты введения Admin

Страница 1

/

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5538-78

Издание официальное

N

О


да

п

L3


ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 547.477.1.132—41:006.354    Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КЛЛИП ЛИМОННОКИСЛЫЙ 1 ВОДНЫЙ

Технические условия    ГОСТ

5538 -78

Reagents Potassium citrate 1-aqucons. Specifications

ОКИ 20 3492 ФИО Ok

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 15 августа 1978 г. № 2216 срок введения установлен

с 0J.07.79

Настоящий стандарт распространяется на !-водный лимоннокислый калий, который представляет собой белый кристаллический порошок; легко растворим в воде, расплывается на воздухе. Формулы: эмпирическая KjCeHsOy-I^O структурная    Н

I

н—с—соок

I

НО—C-COOK-HtO

I

н-с—соок

I

II

Молекулярная масса (но международным атомным массам 1971 г.) —321.41.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1 ТЕХНИЧЕСКИ!: ТРЕБОВАНИЯ

1.1 I-водный лимоннокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

*    |©    Издательство    стандартов,    1978

@ Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменением

2 Лак 2!6'1

Страница 3

С. 2 ГОСТ 5538-78

1.2. По физикохимическим показателям 1-водный лимоннокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Т а 6 л а ц а С

Норм*

Чистый лл*

лилия ''‘а а.) ОКП 2ъ 3«5* 0««i Ю


Чисты* 1м > ОКП 20 34Л2 0441 00


поклктела


I.    Массовая доля 1-водного лимоннокислого калии (KaCeMtOrHiO). %. ис ««-нее

2 Массовая дач я нерастворимых в воде всшеств, %, не боле*

3.    Массовая доли аммония (NHi), не* болео

4.    Массовая доля гульфаюи (S04), %, не более б. Массовая доля фосфатов <Р04). не болсс

6.    Массовая доля хлоридов (CI). %. пе более

7.    Массовая доля желыа (Fe), %, не более

8.    Массовая доля мышьяка (As). %, не более

9.    Массовая доли кальция (Са), %. не более

10.    Массовая доли натрия (Na), %. ие более

II.    Массовая доля свинца (РЬ). %. не более

12 pH раствора препарата с массовой долей 5%

99.5

99.0

0.003

0.010

0.001

Не нор

мируется

0.005

0.010

0,0005

0,0030

0.001

0.005

0.0005

0.0020

0.00004

0,00010

0.002

0,005

0.05

0,10

0.0005

0.0010

8 9

8-9


(Измененная редакция, Изм. А* I).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    I-водный лимоннокислый калий оказывает раздражающее дейстнне па кожу, а при вдыхании в виде пыли раздражает дыхательные пути.

(Измененная редакция, Изм. А* 1).

2.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (противопылевые респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. не допускать попадания препарата на слизистые оболочки и кожу, а также внутрь организма. При попадании препарата на кожу следует смыть его большим количеством йоды.

2.3.    Помещения, н которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Страница 4

ГОСТ 5538- 78 С. 3

2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючих газон следует соблюдать правила противопожарном безопасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3.2.    ,Массовые доли фосфатов и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а, Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 330 г.

4.2.    Определение массовой доли 1-вод но го лимоннокислого калия методом кислотно-основного титровани я.

4.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-80, раствор с массовой долей 25 %.

Иода дистиллированная, не содержащая СО*; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 - 77. разбавленная 1:2.

Катпо-:иг марки ЮМ или КУ 2- 8 по ГОСТ 20298-74.

МстнтовыЛ оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0.1 %.

Натрия гидроокись но ГОСТ 1328 -77. раствор концентрации с (NaOH) ^0.1 моль/дч* (0,1 и ), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирг этиловый ректификованный юхкическнй по ГОСТ 18300-87. высший сорт.

Страница 5

С. 4 ГОСТ «538—7Й

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей I %; ГОТОВЯТ по ГОСТ 4919.1-77.

Серебро азотнокислое но ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1.5—1.7 %.

Колонка стеклянная (с притертым краном) диаметром 18—20 мм и рабочей высотой 100—150 мм. В верхней части колонки имеется расширение. В качестве опорного слоя для катионита служит стеклянная пластинка с мелкими отверстиями; допускается применять стеклянную вату.

Бюретка 1 (2)—2—50 -0.1 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2—250—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн—2—500-34 по ГОСТ 253-36-82.

Пипетка 2—2—25 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

4.1. 4.2; 4.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.2.    Подготовки к анализу

Катионит отсеивают от пыли н крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0.3 до 1,5 мм. Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода в Н-форму катионит помещают в стакан, несколько раз обрабатывают раствором соли ной кислоты, нагретым до 50 -G0 °С. После этого катионит загружают в колонку и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на железо (проба с раствором роданистого аммония), затем дистиллированной водой до отрицательной реакции ка хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра).

Колонку заполняют водой и вносят в нее набольшими порциями очищенный катионит до высоты столба 100—150 мм. Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой до нейтральной реакции но метиловому оранжевому. При работе в слое катионита не должно быть воздуха.

Катионит хранят н колонке иод слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят п банке с притертой пробкой.

4.2.3.    Проведение анализа

Около 3.0000 г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см1 полученного раствора пропускают со скоростью 5 б см^/мнн через колонку, наполненную катионитом. Катионит в колонке промывают 250 см* воды с той же скоростью. Раствор и промывание воды собирают в коническую колбу, затем прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и тнтруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.

Страница 6

ГОСТ 853В- 78 С. 5

4.2.4. Обработка результатов

Массовую долю J водного лимоннокислого калия (X) п процентах вычисляют по формуле

х_ Г-0,01081-£50-100

m-iS    •

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см1; гп — масса навески препарата, г;

0.01081 — масса I-водного лимоннокислого калия, соответствующая I см3 раствора гидроокиси натрия концентрации • точно 0,1 моль/дм*, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0.3 %.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0.5 % при доверительной вероятности /*=»=0.95.

4.2.3; 4.2.4. ('Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

4.2а. Определение массовой доли I-водного лимоннокислого калия методом титрования в неводной среде

Определение поводят по ГОСТ 17444-76.

При этом 0,3000—0.4000 г препарата помещают и коническую колбу, растворяют при нагревании в 50—60 см1 уксусной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, добавляют I см3 уксусного ангидрида. 0,15 см' (3—4 капли) раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлоркой кислоты до зеленой окрас-кит не исчезающей в течение 30 с.

При разногласиях в оценке массовой доли 1-водного лимоннокислого калин анализ проводят методом кислотно-основного титрования.

(Ввелен дополнительно, Изм. .Nfe 1).

4.3. Определение массовой доли нор ас творимых к воле веществ

4.3.1.    Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 —82. типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16.

Стакан В(Н) 1--400 по ГОСТ 25336- 82.

Цилиндр 1(3)--250 по ГОСТ 1770 -74.

4.3.2.    Проведение анализа

Страница 7

С. 6 ГОСТ 5538-76

40.00 г препарата пометают ы стакан, растворяют при нагревании в 200 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см* горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 -! 10 СС до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 1.2 мг,

для препарата чистый    —    4.0    мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата квалификации «чистый для анализа* и ±15% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Я=0.95.

4.4.    Определение массовой доли аммония

Определение проводят по ГОСТ 24245-80.

При этом 1.00 г препарата помещают -в цилиндр (2(4)—50 по ГОСТ 1770-74) вместимостью 50 см3, растворяют в 40 сма воды, прибавляют 2 см* реактива Несслера и* далее определение проводят по ГОСТ 24245-80. не прибавляя раствора гидроокиси натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата квалификации «чистый для анализа» — 0.01 мг NH.i и 2 см3 раствора Несслера.

4.5.    Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 2,40 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в смеси, состоящей из 22 см5 воды (ГОСТ 6709-72) и 8 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %. Если раствор мутный, его фильтруют через обездоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, раствор 1.

15 см* полученного раствора (соответствуют 1,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см1, прибавляют

Страница 8

ГОСТ 3538-78 С. 7

10 см! воды II далее определение проводит визуально-исфсломет-рическим методом (способ I), прибавляя вместо раствора крахмала 5 см1 ректификованного этилового спирта (ГОСТ 18300-87).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через I ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO*, для препарата чистый    — 0,10 мг SO*.

2.5 cmj раствора 1 (соответствуют 0,2 г препарата), I см3 раствора соляной кислоты, 5 см& этилового спирта и 3 см1 раствора хлористого бария.

4.6. О предел ей ие массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2,00 г препарата помещают в платиновую чашку вместимостью 100—115 см3 (ГОСТ 6563-75) и осторожно нагревают на песчаной бане, постепенно увеличивая температуру нагревания, затем прокаливают в муфельной печи при 700— 750 С до полного сгорания угля. При неполном сгорании его смачивают несколькими каплями воды, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают. Операцию повторяют до получения остатка белого цвета.

К остатку в чашке осторожно по каплям прибавляют раствор азотной кислоты, прикрыв чашку часовым стеклом, чтобы не было разбрызгивания. Раствор азотной кислоты прибавляют до прекращения выделения пузырьков СОа (15—20 см*) и выпаривают досуха на песчаной бане. Содержимое чашки растворяют при нагревании в 10 см' воды и, если раствор мутный, его фильтруют через промытый водой обеззоленный фильтр. Затем раствор количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 см5 (с меткой на 15 смл). доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый    — 0,06 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 % для препарата квалификации «чистый для анализа*, и 15 % для препарата квалификации «чистый».

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа-

Страница 9

С. S ГОСТ 5531-78

та анализа ±35 % для препарата квалификации «чистый для анализа» н ±15% для препарата квалификации «чистый* при доверительной вероятности Р=0.95.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрическим методом.

4.7.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 или 40 см5), растворяют в 20 см3 воды и. если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим растворам азотной кислоты с массовой долей 1 %. Затем к раствору прибавляют 3 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, кипятят в течение 2—-3 мин. охлаждают и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) методом.

Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего-стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа —0,01 мг, для препарата чистый    — 0,05 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и 15 % для препарата квалификации «чистый».

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата квалификации «чистый для анализа» и rtlO % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р- 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.8.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 1770-74) с меткой па 20 см3, растворяют в 15 см:' воды, прибавляют раствор соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118-77) до рН2 (около 0.7 см5) по универсальной индпкаторпой бумаге (проба на вынос), доводят объем растпора водой до метки и далее определение проводят 2,2-дипиридиловым или 1.10-фена-

Страница 10

ГОСТ 5538-78 С. в

тролнновым метолом с предварительным восстановлением гидрохлоридом гидроксиламина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0.0025 мг. для препарата чистый    —    0.01мг

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят 1,10-фенантролиновым методом, фотометрически.

4.9.    Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 2,50 г препарата помещают в колбу для определения мышьяка и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 2.5 ч окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As, для препарата чистый    —    0.0025 мг As,

20 см3 раствора серной кислоты. 0.5 см5 раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

4.3.1 —4.9. Измененная редакция, Изм. Л* 1).

4.10.    Определение массовой доли кальция 4 10 1 Реактивы, растворы и аппаратура

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0.05 %. годен в течение 2 сут.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. раствор с массовой долей 25%.

Натрия гидроокись ос. ч. или калия гидроокись ос. ч.. раствор концентрации I моль/дм9.

Раствор, содержащий Са: готовят по ГОСТ 4212-76 соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Са. Колба Кк-2—50—22(34) по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 1(5) 2- I (2). 6(7)—2-5 по ГОСТ 20292-74. Пробирки П-2—20—0,2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74.

Чашка платиновая 115(118)—3(4) по ГОСТ 6563-75.

Страница 11

•С. 10 ГОСТ «38—78

4.10.2. Проведение анализа

2.00 г препарата помещают в платиновую чашку и осторожно нагревают на песчаной бане, постепенно увеличивая температуру нагревания, а затем прокаливают в муфельной печи при 700—750 °С до полного сгорания угля. При неполном сгорании остаток охлаждают, смачивают несколькими каплями воды, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают. К прокаленному остатку прибавляют 5 см3 воды и осторожно, прикрыв чашку часовым стеклом, нейтрализуют раствором соляной кислоты, в присутствии лакмусовой бумаги (проба на вынос); часовое стекло смывают водой. Раствор выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в воде и. если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой, в пробирку, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 см ' полученного раствора (соответствуют 0.5 г препарата) помешают в колбу (с меткой на 15 см3), нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором гидроокиси натрия или калия (проба на вынос), затем прибавляют еще 2 м раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, прибавляют 0.5 см* раствора мурекси-да. доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет •интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа —0,010 мг Са,

для препарата чистый    — 0,025 мг Са,

2 см3 раствора гидроокиси натрия или калия и 0,5 см3 раствора мурексида.

4.10; 4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция» Изм. № 1).

4. Юл. Определение массовой доли кальция атомно-абсорбционным методом

4.10а. I. Аппаратура, реактивы и раствори

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Сатурн» или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Лампа с полым катодом на Са..

Колба 1—Ю0—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4—2-1 (2), 6-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Страница 12

ГОСТ SWa-78 с. п

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо-ров.

Вода дистиллированная по ГОСТ 0709-72, перегнанная в кварцевом дистилляторе, нлн вода деминерализованная.

Раствор, содержащий 1 мг/см9 Са; готовят по ГОСТ 4212-76: соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 Са (раствор А).

4.10а.2. Подготовка к анализу

4.10а.2.1. Приготовление анализируемых растворов

5.00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды при перемешивании, доводят обьем раствора водой до метки н тщательно перемешивают.

4.10а.2.2. Приготовление растворов сравнения

В четыре мерные колбы помещают по 5,00 г препарата, растворяют в 50 см3 воды и вводят объемы раствора Л, указанные в табл. 3. Объемы растворов доводят водой до метки ы тщательно перемешивают.

4.10а.З. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят » пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию Са (422.7 нм).

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрнрование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси. Затем проводят фотометрнрование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение атомного поглощения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фоюметрирова-ни»гпервого раствора сравнения.

Проводят не менее трех параллельных измерений. После каждого измерения распыляют воду.

Таблица 3

Ном#»

раствора

сравнения

Объем раствора А. см*

Масса Са ь К*) с*‘ раствора срааяепии. иг

Мозговая доля Са и растворе сравнсняя * ntotcHe-т* н* препарат. %

J

2

3

4

т

2.5

5

01

0,25

0,5

0.002

0.005

0,0»

Страница 13

с. 12 ГОСТ 5338-78

•1.10а.4. Обработки результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение атомного поглощения на оси ординат, массовую долю кальция н процентах — на оси абсцисс.

Массовую долю кальция в препарате в процентах находят по

графику.

За результат анализе принимают среднее арифметическое результатов дв\х параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±15 % для препарата квалификации «чистый».

При разногласиях в оценке массовой доли кальция анализ проводят атомно-абсорбционным методом.

4.10а—4.10а.4. (Введены дополнительно, Изм. № I).

4.11. Определение массовой доли натрия

4.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный, а также спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора типа УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 6(7)— 2—10 по ГОСТ 20292-74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Пропан-бутан.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882-73.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вола деминерализованная.

Раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0.1 мг/см3 Na — раствор А.

Калий лимоннокислый трехзамещенный 1-водный по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 10 % с установленным со-

Страница 14

ГОСТ 5538-7* С 13

держанием Na — раствор Б; степень чистоты определяют на спектрофотометре но методу добавок.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

4.11.2. Подготовка к анализу •

4.11.2.1.    Приготовление анализируемого раствора

1.00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, затем доводят объем раствора водой до метки н тщательно перемешивают.

4.11.2.2.    Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают но 10 см3 раствора Б и указанные в табл. 2 объемы раствора А. Растворы перемешивают, доводят водой объем каждого раствора до метки и снова тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номер

DaCTBODt

сраоксвня

Объем сйсшоо* А. си*

Масс* Na о 109 см’ раство Ра срввплпив. мг

Массовая доля N* и растооое см»н»яня, » п«р*счегс ка пвгиазат. %

1

2

0

3

03

0^03

3

5

0.5

0.05

4

7

0,7

0,07

5

10

1.0.

0,1

4.11.3.    Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени пропан—бутан—воздух или ацетилен—воздух, используя аналитическую линию Na 589,0—589.6 нм. После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массоной доли. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фото-метрировании спектра первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого измерения распыляют воду.

4.11.4.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности нзлуче-

Страница 15

С. 14 ГОСТ 5538—7R

пня на оси ординат, массовую долю натрия в процентах п пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю натрия п препарате в процентах находят по графику.

При определении массовой доли натрия методом ограничивающих растворов проводят фотометрнропаннс спектров двух растворов сравнения и анализируемого раствора. Концентрация натрия в одном из растворон сравнения должна быть меньше, а в другом больше, чем в анализируемом растворе.

Массовую долю натрия (.Yi) в процентах вычисляют по формуле

т-КЮ0 '

100

где С и С 2 - • маса натрия в 100 см3 растнора сравнения, мг (С*>С|) А - значение интенсивности излучения для анализируемого раствора;

А и Лг значения интенсивности излучения для растворов сравнения; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 4-10 % при доверительной вероятности Р«-*0,95.

4.11.1—4.11.4. (Измененная редакции, Him. № 1).

4.12. Определение массовой доли свинца

4.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф регистрирующий переменнотоковый типа I1I1T-1.

Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным электродом (или лонной ртутью) -анодом и ртутным капающим электродом (катодом).

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770 -74.

Пипетки 4(5) -2- 2. 7(6)- 2 10 по ГОСТ 20292-74.

Стаканы В(И)-1 25. В(Н)-I—100 по ГОСТ 25336— 82.

Цилиндр I 50 по ГОСТ 1770- 74.

Дзот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293-74. очищенный от кислорода, или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157-79. очищенный от кислорода.

Иода льстит л пропаяна я по ГОСТ 6709-72.

Ртуть по-ГОСТ 4658— 73. Р 0, очищенная для полярографичес-

Ш \гдбот.

Страница 16

ГОСТ 5538-78 С 15-

Раствор, содержащий I мг/см3 свинца; готовят по ГОСТ 1212— 76. Соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0.01 мг/см* свинца.

4.12.2.    Приготовление анализируемого раствора

10,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 30—40 см' воды и количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

4.12.3.    Проведение анализа

В два стакана вместимостью 25 см3 каждый помещают по-10 см:‘ анализируемого раствора (соответствуют 2 г препарата). Затем в первый стакан вводят 0,01 мг свинца—1 для препарата чистый для анализа или 0,02 мг свинца — для препарата чистый. Объем раствора во втором стакане уравнивают водой. Содержимое стаканов последовательно помещают в полярографическую ячейку. Растворы освобождают от растворенного кислорода, барботируя инертный газ в течение 5—10 мин, и снимают поля-рограмму в интервале потенциалов (—0.5) —(—1,0) В Потенциал полуволны свинца—(—0,80) —(—0,85) В относительно насыщенного каломельного электрода. Чувствительность прибора подбирается так, чтобы высота волны для анализируемого раствора была не менее 10 мм.

4.12.4.    Обработка результатов

Массовую долю свинца (Я2) в процентах вычисляют по формуле

X    nt-ftr 100

*— <*,-/!,)•т,-1000" •

где Л| — высота пика свинца в анализируемом растворе, мм;

hi — высота пика свинца в анализируемом растворе с добавкой, мм;

т— масса свинца, добавленная в анализируемый раствор, мг;

т, -- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 4-10% при доверительной вероятности Р—0,95.

Страница 17

С. 16 ГОСТ 5538-78

4.13. Определение pH раствора препарата с массой ой долей 5 %

5.00    г препарата помещают в колбу Кн-2—250—34 или Кн1 — —250—29/32 (ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром 1(3) —100 (ГОСТ 1770-74) 95 см3 дистиллированной волы, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87). тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном нономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.1 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р=0,95.

4.12.1—4.13. (Измененная редакция, Изм. № I).

5. УПАКОВКА МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ

3885—73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1. 11-6.

Группа фасовки: III. IV, V. VI. VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-81 (класс опасности 9. подкласс 9.2, классификационный шифр 9233).

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Ппепар.чт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1    Изготовитель гарантирует соответствие 1-нодного лимоннокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.

6.1; 6.2. (Измененная редакция, Изм. Л* I).

Страница 18

ГОСТ 5538-78 С 17

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. Г. Горовой, Б. И. Желннн, Л. А. Михайлова, Л. X. Беспроз-ванная, Г. А. Иванова, Г. В. Грязное, Т. Г. Манова, И. Л. Ро-тенберг, В. Н. Смородинская. Л. В. Кндиярова. Е. К. Богомолова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлеиием Го. сударствснного комитета СССР по стандартам от 15.08.78 №2216

3.    ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 5538-72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Своэиичекис НТД. яй

нотации ДНИ» ссылки

IfoMec пункта

ГОСТ 1277-75

4.2.1

ГОСТ 1770-74

4.2.1. 4 3). 4.4. 4.8. 4.101, 4J0a.l. 4.11.1, 4 121s,

4 13

ГОСТ 3118-77

4 2.1. 4.8. 4.10.1

ГОСТ 3885-73

3.1.4 1,5.1

ГОСТ-1212—76

4.10.1, 4 l0.i l, 4.11.1, 4 12.1

ГОСТ 4328-77

4.2.1

ГОСТ -1517-87

4 2 1, 4.13

ГОСТ 4658-73

4.12.1

ГОСТ 4919 1—77

4 2.1

ГОСТ 5457-75

l.ina 1, 4.11.1

ГОСТ 6563-75

4.6. 4.101

ГОСТ 6709-72

4.3.1, 4.5, 4 10 2, 4 10а 1, 4.11,1, 4 12.1

ГОСТ 9293-74

4121

ГОСТ 10157-79

4 12-1

ГОСТ 10485-75

49

ГОСТ 10555-75

4.»

ГОСТ 10671.5-74

4.5

ГОСТ 10671 6-74

46

ГОСТ 10671.7-74

4.7

ГОСТ 17444-76

4 2а

ГОСТ 18300-87

4 21, 4 5

Страница 19

С. 18 ГОСТ 563S-78

Продолжение

Обозначение НТД. пя который дни ссылка



Номер пункта

5.1

4 2.1. 4 101,4 10а 1.4 II 1. 412.1

4.2.1 4 1а 4 4

4.2.1, 4.3.1. 4.10.1, 4.12.1, 4.13

42 1

4.1 я 42 1


6.    Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 3—93 от 17.02.93)

7.    Переиздание (август 1993 г.) с Изменением Л» I, утвержденным в сентябре 1988 г. (МУС I—89)

Редактор Т. И. Василенхо Технический редактор В. Н flpytaKow Корректор Г. Ю. Гебрук

Сдано II iu6oi> IS.10M3. ПОДИ. » пи. 10.11.93. Уел. леи, я 1.16. Уел. кр -огт. 1,16 Уо.-юя. л/ 1.20 Тяр 480 а к.). С #0И.

Ордена «Злак По-iei*» Надагмьстио стандартов. 1070Л>. Москва. КолоделшЛ «ср. 14. Калужская типография ст»ид*рго**, ул. Московская, 246 За*. 2164

Заменяет ГОСТ 5538-72