Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на масла растительные и устанавливает методы определения мыла в рафинированных маслах после щелочной рафинации натуральных жирных кислотах

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

I Определение отсутствия мыла (качественный метод)

   А Аппаратура, реактивы, растворы

   Б Подготовка к испытанию

   В Проведение испытания

II Определение содержания мыла титрованием спирто-бензинового раствора

   А Аппаратура, реактивы, растворы

   Б Подготовка к испытанию

   В Проведение испытания

   Г Порядок расчета

III Определение содержания мыла титрованием ацетонового раствора

   А Аппаратура, реактивы, растворы

   Б Подготовка к испытанию

   В Проведение испытания

   Г Обработка результатов

IV Определение массовой доли мыла в жирах и маслах с применением изопропилового спирта

   А Аппаратура, реактивы, растворы

   Б Подготовка к испытанию

   В Проведение испытания

   Г Обработка результатов определения

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ

ГОСТ

Методы определения мыла    5480_59

Vegetable oils an natural fatty ackls.

Methods for the determination of soap

ОКСТУ 9141

Дата введения 1960—07—01

Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и устанавливает методы определения мыла в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.

Качественный метод — определяет отсутствие мыла (натриевых солей свободных жирных кислот) в рафинированных маслах после щелочной рафинации, натуральных жирных кислотах.

Количественные методы — определяют содержание мыла, оставшегося в масле после щелочной рафинации сырых масел, натуральных жирных кислотах.

Применение методов предусматривается в стандартах или технических условиях на каждый вид рафинированного масла.

(Итененная редакция. Изм. № 2).

I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОТСУТСТВИЯ МЫЛА (качественный метод)

А. Аппаратура, реактивы, растворы

1.    Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Асбест.

Стеклянные шарики или кусочки пемзы, или стеклянные капилляры.

Колбы Кн (П,)-250 Тс по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)—25(50, 100) по ГОСТ 1770.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—536, спиртовой раствор с массовой долей I %.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.    (Исключен, Изм. № 2).

Б. Подготовка к испытанию

3.    Отбор проб производят по ГОСТ 5471.

4.    Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.

5.    Масло берется для испытания в непрофильтрованном виде.

В. Проведение испытания

6.    В конической колбе вместимостью 250 см3 предварительно кипятят 50 см5 дистиллированной воды с несколькими каплями фенолфталеина (при этом вода должна оставаться бесцветной), а затем добавляют около 10 см* испытуемого масла и кипятят в течение 5—10 мин.

Для равномерности кипения в колбу помещают кусочки пемзы или стеклянные капилляры.

По окончании кипячения колбу ставят на лист белой бумаги и добавляют еще несколько капель фенолфталеина.

Перепечатка воспрещена

И мание официальное

45

Страница 2

С. 2 ГОСТ 5480-59

7.    При отсутствии мыла в масле нижний слой в колбе после охлаждения должен оставаться бесцветным.

Чувствительность метода 0,02 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ СП И РТО-БЕНЗИНОВОГО РАСТВОРА

А. Аппаратура, реактивы, растворы

8.    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Термометр лабораторный, обеспечивающий температуру 100 "С.

Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-10(25-50-100) по ГОСТ 1770.

Бюретка I (2. 3. 6) - 1(2)-2(5) - 0.01 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2(3)—1(2)—5( 10) по ГОСТ 29169.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300 с массовой долей 95 %.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012.

Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор концентрации с (H:S04) = 0,1 моль/дм5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. водный раствор концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3.

(При малых количествах мыла в рафинированных маслах следует пользоваться раствором кислоты концентрации с (HCI) или концентрации с (H,S04) = 0,01 моль/дм3).

Метиловый красный по ТУ 6—09—51—69. водный раствор с массовой долей 0,2 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

9.    (Исключен, Изм. № 2).

Б. Подготовка к испытанию

10.    Подготовка к испытанию должна производиться в соответствии с пп. 3, 4 и 5 настоящего стандарта.

В. Проведение испытания

11.    В коническую колбу берут навеску исследуемого масла массой 10 г, прибавляют 5 см3 этилового спирта с массовой долей 95 % и 30 см3 бензина и взбалтывают до полного растворения масла.

К полученной жидкости добавляют 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до 80—90 'С, взбалтывают до образования эмульсин, прибавляют 5 капель метилового красного и титруют из микробюреткн раствором серной или соляной кислоты концентрации с (H2S04) или концентрации с (НС1)=0.1 или 0.01 моль/дм3 (жидкость во все время титрования должна оставаться горячей). Прибавление кислоты при титровании производится малыми порниями: вначале по 3—4 капли, затем по 1 капле при интенсивном перемешивании жидкости. После прибавления каждой новой капли кислоты и энергичного перемешивания жидкости смеси дают расслоиться и наблюдают окраску нижнего водного слоя. Как только водный слой титруемой жидкости приобретает слегка розовый оттенок, титрование заканчивают.

В этой же колбе (после того как она будет вымыта) проводят контрольный опыт с точно таким же количеством спирта, бензина и воды, но без навески масла.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Г. Порядок расчета

12.    Содержание мыла (А) в испытуемом масле в процентах вычисляют по формуле

46

Страница 3

ГОСТ 5480-59 С. 3

jr-^1 ^ ,ши4 100,

т

где У, — количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при основном опыте, см3;

У2 — количество раствора серной или соляной кислоты, израсходованное на титрование при контрольном опыте, см ;

F — отношение фактической мольной концентрации раствора соляной или серной кислоты к номинальной мольной концентрации растворов такой же концентрации;

0.0304    — количество мыла, соответствующее I см' раствора серной или соляной кислоты кон

центрации с (H.S04) или концентрации с (НО) = 0.1 моль/дм3.

При использовании для титрования растворов серной или соляной кислот концентрации с (H,S04) или концентрации с (НО) = 0.01 моль/дм' при расчете вместо величины 0.0304 используют 0.00304;

т — навеска масла, г.

П р и меча н it с. Допускается провопить определение содержания мыла с применением питьевой воды. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

13.    Конечный результат выражается как среднее арифметическое из двух параллельных определений.

14.    Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,01 %.

111. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЫЛА ТИТРОВАНИЕМ АЦЕТОНОВОГО РАСТВОРА

А. Аппаратура, реактивы, растворы

15.    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водяная.

Колбы Кн-1-250(500, 1000) по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)—50(100, 250) по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770.

Бюретка I (2, 3, 6) - 1(2) - 2 (5) - 0.01 по ГОСТ 29251.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор в ацетоне концентрации с (НО) = 0,01 моль/дм’. Бромфеноловый синий (щелочерастворимый) по ТУ 6—09—1058. раствор в ацетоне с массовой долей 0,0! %.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Б. Подготовка к испытанию

16. Приготовление реактивов

Для приготовления раствора бромфенолового синего с массовой долей 0,01 % в ацетоне навеску бромфеполового синего массой 0,1 г растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см5 и доводят до метки ацетоном.

Для приготовления раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1)=0,01 моль/дм3, 10 см' водного раствора соляной кислоты концентрации с (НС1)=1 моль/дм5 переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки ацетоном.

Для установления значения К концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НО) = 0.01 моль/дм5 в колбу берут 10 см3 раствора едкого натра концентрации с (NaOH) = 0.01 моль/дм3, добавляют 50 см5 ацетонового раствора бромфенолового синего и титруют раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НО) = 0.01 моль/дм5 до перехода сине-зеленой окраски в желтую (до первоначальной окраски раствора индикатора). Делают три параллельных титрования и берут среднеарифметическую величину количества (см3) соляной кислоты. пошедшей на титрование. Определяют К (НО) — отношение фактической мольной концентрации раствора НО к номинальной концентрации НО в ацетоне концентрации с (НО) = 0.01 моль/дм3 по формуле

47

Страница 4

С. 4 ГОСТ 5480-59

if (HQ) - 10

где A(NaOH) -отношение фактической мольной концентрации растоора NaOH к номинальной мольной концентрации раствора NaOH концентрации с (NaOH)=(),01 моль/дм’;

V— количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм5, израсходованное на титрование, см3.

17.    Отбор проб и подготовку масел проводят по п. 3.4, саломасов — по ОСТ 28—262.

В. Проведение испытания

18.    В сухую взвешенную коническую колбу берут от 5 до 40 г масла (в зависимости от содержания в нем мыла), приливают 50 см' раствора индикатора бромфеполового синего в ацетоне, хорошо встряхивают и дают расслоиться. При наличии мыла в масле верхний ацетоновый слой окрашивается в зелено-синий цвет.

Мыло оттитровывают раствором соляной кислоты в ацетоне концентрации с (HCl)=0,0i моль/дм' до перехода окраски верхнего слоя в желтый цвет, соответствующий цвету раствора индикатора. Титрование ведут при частом встряхивании и подогревании колбы в теплой воде до 30—40 *С.

Г. Обработка результатов

19.    Массовую долю мыла (А) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по формуле

*(НСр- V■ 0.304 т

гае tf(HCl) — отношение фактической мольной концентрации раствора НС1 к номинальной мольной концентрации раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НО) = 0.01 моль/дм’; V — количество раствора соляной кислоты в ацетоне концентрации с (НО) = 0.01 моль/дм1, израсходованное на титрование, см3;

0.304 — количество мыла, соответствующее I см1 раствора концентрации с (НО) = 0.01 моль/дм3, умноженное на 100, г; т — навеска масла (жира), г.

20.    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

21.    Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 6 % при определении в одной и той же лаборатории, а расхождения между результатами, полученными в разных лабораториях, не должны превышать 16 %.

15—21. (Измененная редакция, Изм.№ 2).

IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫЛА В ЖИРАХ И МАСЛАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ

ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА

А. Аппаратура, реактивы, растворы

22. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Колбы Ки-1-250 (500, 1000) по ГОСТ 25336.

Бюретка 1 (2, 3. 6) - 1(2) - 2(5)—0,01 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1(3)—50( 100, 250) по ГОСТ 1770.

Пипетка 2(3) - 1(2) - 5(10) по ГОСТ 29169.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный водный раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3.

2-Пропанол изопропиловый спирт по ТУ 6—09—402, х. ч.

Бромфеноловый синий по ТУ 6—09—1058. раствор в изопропиловом спирте с массовой долей 0.05 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

48

Страница 5

ГОСТ 5480-59 С. 5

Б. Подготовка к испытанию

23.    Для приготовления нейтрализованного раствора изопропилового спирта к 1000 см5 изопропилового спирта добавляют 5 см’ раствора бромфенолового синего в изопропиловом спирте с массовой долей 0,05 %. Затем смесь титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в желтую.

24.    Отбор проб и подготовка растительных масел — по п. 3.4, саломаса — по ОСТ 28—262.

В. Проведение испытания

25.    В коническую колбу берут навеску исследуемого масла или саломаса 10—50 г (в зависимости от ожидаемой массовой доли мыла). В колбу добавляют нагретый до 70—80 *С нейтрализованный изопропиловый спирт в количестве 50—250 см3 (в зависимости от навески масла). Раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10—15 мин до полного растворения жира и мыла. Добаапяют несколько капель раствора бромфенолового синего и содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3 до перехода зеленой окраски в желтую.

Г. Обработка результатов определения

26.    Массовую долю мыла (А) в исследуемом жире (масле) в процентах вычисляют по ([юрмуле

у_ 1-03 У- К-3.04 т    ’

где 1,05 — коэффициент, учитывающий несоответствие перехода окраски индикатора значению pH эквивалентной точки титрования мыла;

V — количество раствора соляной кислоты концентрации с (НО) = 0,1 дм/см’, израсходованное на титрование навески, см3;

К — отношение фактической мольной концентрации НО к номинальной мольной концентрации раствора НО, определяемое при приготовлении; т — масса навески жира, г;

3.04 — количество мыла, соответствующее I см3 раствора с (НО) = 0,1 моль/дм3, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые относительные расхождения между параллельными определениями не должны превышать 15 % в диапазоне массовой доли мыла от 0.001 до 0.02 % и 7 % в диапазоне концентраций от 0,02 до 10 %.

Разд. IV. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

49

Страница 6

С. 6 ГОСТ 5480-59

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом жиров

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов от 31.10.59

3    Периодичность проверки ~ 5 лет

4    ВЗАМЕН ГОСТ 5480-55

5    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который иана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1012-72

8

ГОСТ 1770-74

1, 8, 15, 22

ГОСТ 2603-79

15

ГОСТ 3118-77

8, 15. 22

ГОСТ 4204-77

8

ГОСТ 5471-83

3

ГОСТ 6709-72

1, 8, 15, 22

ГОСТ 14919-83

1. 8, 22

ГОСТ 17299-78

1.8

ГОСТ 18300-87

1, 8

ГОСТ 24104-88

8. 15. 22

ГОСТ 25336-82

1, 8, 15, 22

ГОСТ 29169-91

8, 22

ГОСТ 29251-91

8, 15, 22

ОСТ 28-262-81

17, 24

ТУ 6-09-51-69-84

8

ТУ 6-09-402-81

22

ТУ 6-09-536-87

1

ТУ 6-09-1058-87

15. 22

6 Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7 ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1980 г., июне 1990 г. (ИУС 12—80, 9-90)

50

Заменяет ГОСТ 5480-55