Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения массовой доли неомыляемых веществ

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

А Аппаратура, реактивы и растворы

Б Подготовка к испытанию

В Проведение испытания

Г Подсчет результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

Груши 1169

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ

ГОСТ

Метод определения иеомыляемых веществ    5479_64

Vegetable oils and natural fatty acids.

Method of determination of unsaponifiablcs

ОКСТУ 9141

Дата в веления 1965—07—01

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанаативает метол определения массовой доли неомыляемых веществ.

Пол неомыляемыми веществами подразумеваются вещества, входящие в состав жиров, которые не реагируют с едкими щелочами в условиях, при которых производится омыление, и извлекаются петролейным или серным эфиром из омыленного жира. Неомыляемые вещества в воде нерастворимы.

К группе неомыляемых составных частей жира относятся стерины. высокомолекулярные спирты, углеводороды, некоторые красящие вещества, а также другие специфические сопутствующие вещества, обусловливающие характерные вкус, запах и цвет жира.

Определение массовой доли неомыляемых веществ в растительных маслах и натуральных жирных кислотах позволяет судить о натуральности и чистоте продукта (отсутствие примесей минерального масла, парафина и т. п.).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

I. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный с терморегулятором,обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 *С,илн аппаратура для высушивания под вакуумом.

Баня водяная.

Колбы Кн (П,)-250 ТС по ГОСТ 25336.

Конус КШ 29/32 ТС по ГОСТ 8682.

Холодильники обратные трубчатые длиной I м — конус КШ 29/32 ТС по ГОСТ 8682.

Воронки ВД-1(3) 250.(500),(1000) ХСпо ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)—25(50,100) по ГОСТ 1770.

Воронки В-56 (75,100) - 80 (110.140,150) по ГОСТ 25336.

Эксикатор 1 —2 по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Стеклянные шарики или кусочки пемзы.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 2 моль/дм5 и водный раствор с массовой долей 3—5 %.

Эфир петролейный по нормативно-технической документации (фракция, выкипающая при температуре 35—60 ‘С).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или ГОСТ 18300 с массовой долей 95 % и водный раствор с массовой долей 50 %.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—536,спнртовой раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Перепечатка воспрещена

И деаннс официальное

42

Страница 2

ГОСТ 5479-64 С. 2

Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологическими характеристиками не ниже установленных стандартом.

Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.    Отбор проб растительных масел проводят по ГОСТ 5471, а натуральных жирных кислот — по ГОСТ 7580.

1, 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.    Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и перед проведением испытания фильтруют.

За. Дпя приготовления спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 2 моль/дм3 120 г гидроокиси калия, взвешенных с погрешностью не более 0.01 г, растворяют в 50 см' дистиллированной воды и разбавляют этиловым спиртом с массовой долей 95 % до 1000 см5.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.    В колбу для омыления отвешивают около 5 г масла или натуральных жирных кислот с точностью до 0.005 г и приливают 50 см3 спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) = 2 моль/дм1 и несколько стеклянных шариков или кусочков пемзы, препятствующих бурному кипению. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят в кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч. периодически встряхивая. После этого прибавляют 50 см' воды и, если при этом жидкость мутнеет, производят повторное кипячение.

Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в делительную воронку и ополаскивают колбу несколько раз петролейным эфиром (обший объем 50 см5).

Все промывные порции петролейного эфира переносят в ту же делительную воронку, сильно встряхивают ее в течение 1 мин, чтобы петролейный эфир тщательно смешался с раствором мыла. Смесь оставляют стоять до полного разделения ее на два слоя.

Мыльный раствор переводят в другую делительную воронку, встряхивают с новой порцией (50 см5) петролейного эфира, дают отстояться, отделяют и экстрагируют мыльный раствор третий раз 50 см5 петролейного эфира. Если по предварительным данным массовая доля неомыляемых веществ в определенном образце более 1 %, то экстракцию неомыляемых веществ из омыленного раствора петролейным эфиром проводят 6 раз.

Для того, чтобы избежать образования эмульсии добавляют 5—10 см’ спирта или 2—3 капли 3—5 %-ного раствора едкого кали.

Соединенные эфирные вытяжки сначала промывают слабощелочным 50 %-ным спиртом, а затем для удаления остатков мыла повторно промывают порциями по 25 см3 50 %-ным спиртом (без щелочи) до тех пор, пока фенолфталеин не перестанет давать красного окрашивания промывной жидкости (предварительно разбавленной двойным-тройным объемом воды).

Промытую эфирную вытяжку количественно переносят в предварительно высушенную и взвешенную колбу, сливая раствор через воронку с бумажным фильтром.

Петролейный эфир отгоняют в водяной бане. Полученный остаток высушивают при температуре 80 *С до постоянной массы, взвешивая через каждые 15 мин.

За постоянную принимают массу, которая после 15-минутной сушки отличается от предыдущей не более чем на 0,001 г.

Г. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ

5.    Массовую долю неомыляемых веществ в испытуемом масле в процентах (.V) вычисляют по формуле

У _ М| - 1№

т '

где т — навеска масла,г;

/и, — масса остатка после высушивания^.

4, 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6.    Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.

43

Страница 3

С. 3 ГОСТ 5479-64

7. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массонам доля неомыляемы.у веществ, "ь

Допусхаемые расхождении.^

Св.

0.1 до 0.5

0,15

»

0.5 * 1.0

0.2

*

1.0 . 2.0

0,3

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН НЫ Е

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом но пищевой промышленности при Госплане СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов от 29.07.64

3 ВЗАМЕН ГОСТ 5479-50

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 5471-83

2

ГОСТ 6709-72

1

ГОСТ 7580-91

2

ГОСТ 8682-93

1

ГОСТ 12026-76

1

ГОСТ 17299-78

1

ГОСТ 18300-87

1

ГОСТ 24104-88

1

ГОСТ 24363-80

1

ГОСТ 25336-82

1

ТУ 6-09-536-87

1

5 Ограничение срока действия снято но протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6 ИЗДАНИЕ с Изменением N° 2, утвержденным в июне 1990 г. (ИУС 9—90)

44

Заменяет ГОСТ 5479-50