Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения кислотного числа в растительных маслах

Утратил силу в РФ

Утратил силу на территории РФ с 01.06.2004, пользоваться ГОСТ Р 52110-2003. ГОСТ Р 52110-2003 отменен с 15.02.2015. Действует ГОСТ 31933-2012

Действие завершено 31.05.2004

Оглавление

1. Метод отбора проб

2. Титриметрический метод с визуальной индикацией

3. Солевой метод

4. Титриметрический метод с потенциометрической индикацией

5. Обработка результатов

Приложение 1 (справочное)

Приложение 2 (справочное) Информационные данные о соответствии ГОСТ 5476-80 СТ СЭВ 4715-84

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа Н69 СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения кислотного числа

Vegetable oils.

Methods for determination of acid value

ГОСТ

5476-80

ОКСТУ 9141

Дата введения 1981—07—01

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения кислотного числа в растительных маслах.

Сущность методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или натрия.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4715—84 в части титриметрического и потенциометрического методов.

Информационные данные о соответствии настоящего стандарта требованиям СТ СЭВ 4715 приведены в приложении 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 5471.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВИЗУАЛЬНОЙ ИНДИКАЦИЕЙ

Метод применяется для определения кислотного числа светлых и рафинированных масел, в том числе полученного из нерафинированного хлопкового масла по п. 2.1 и для темных масел по п.

2.2, в диапазоне 0,1—30,0 мг КОН/г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1.    Определение кислотного числа светлых и рафинированных масел, в том числе полученного из нерафинированного хлопкового масла

2.1.1.    Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные равноплечие по ГОСТ 24104, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Баня водяная.

Колбы конические Кн-2—250—34, Кн-2—250—40 или Кн-2—250—50 ХС по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 5, 25, 50 см3.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч.д.а. с (КОН) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), водный или спиртовой раствор, или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч.д.а. с (NaOH) = 0,1 моль/дм(0,1 и.), водный или спиртовой раствор.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Эфир диэтиловый.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь растворителей: спирто-эфирная или спирто-хлороформная, приготовленная в соответствии с и. 2.2.2.1.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

ГОСТ 5476-80 С. 2

Шкаф сушильный лабораторный.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.1.2. Подготовка к испытанию

2.1.2.1.    Приготовление смеси растворителей

Спирто-эфирную смесь готовят из двух частей диэтилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 см3 смеси.

Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.

Спирто-хлороформную смесь готовят из равных частей хлороформа и этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 см3 смеси. Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.

При использовании спирто-эфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси; при использовании спиртно-хлороформной смеси — спиртовым раствором гидроокиси.

2.1.2.2.    Подготовка образца

Прозрачное незастывшее растительное масло перед взятием пробы для анализа хорошо перемешивают. При наличии в жидком масле мути или осадка, а также при анализе застывших масел образец масла помещают в сушильный шкаф, имеющий температуру 50 °С, и нагревают его до той же температуры. Затем масло перемешивают. Если после этого масло не становится прозрачным, его фильтруют в шкафу при температуре 50 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.3. Проведение испытания

В коническую колбу отвешивают с записью результата до второго десятичного знака 3—5 г масла, приливают 50 см3 нейтрализованной смеси растворителей и взбалтывают.

Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, охлаждают до температуры 15—20 °С.

Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

При титровании 0,1 н. водным раствором гидроокиси калия или натрия количество спирта, применяемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора мыла, должно не менее чем в 5 раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси.

При кислотном числе масла свыше 6 мг КОН/г отвешивают с записью результата до второго десятичного знака навеску масла 1—2 г и растворяют ее в 40 см3 нейтрализованной смеси растворителей.

При кислотном числе масла менее 2 мг КОН/г титрование ведут из микробюретки.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Определение кислотного числа темных масел (нерафинированного хлопкового и других) с тимолфталеином

2.2.1.    Аппаратура, реактивы и материалы

Для проведения определения дополнительно к указанным в п. 2.1.1 должны применяться:

Колбы конические с боковой отводной трубкой вместимостью 250 см3 или колбы конические Кн-2-250—34, Кн-2—250—40, Кн-2-250-50 ХС по ГОСТ 25336.

Тимолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Смесь растворителей; спирте-эфирная или спирто-хлороформная, приготовленная в соответствии с п. 2.2.2.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.2.    Подготовка к испытанию

2.2.2.1. Приготовление смеси растворителей

Спирте-эфирную смесь готовят из двух частей диэтилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 1 см3 раствора тимолфталеина на 50 см3 смеси.

Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до появления синей окраски.

Спирте-хлороформную смесь готовят из равных частей этилового спирта и хлороформа с добавлением 1 см3 раствора тимолфталеина на 50 см3 смеси.

Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до появления синей окраски.

При использовании спирте-эфирной смеси титрование производят водным или спиртовым

25

раствором гидроокиси; при использовании спирто-хлороформной смеси — спиртовым раствором гидроокиси.

22.2.2. Подготовка образца

Подготовка образца по п. 2.1.2.2.

Для определения массы навески определяют цветность масла по ГОСТ 5477 цветометром ВНИИЖ-16 в кювете 1 см при 35 желтых единицах или другим прибором, дающим сопоставимые результаты.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3. Проведение испытания

В коническую колбу с отводной трубкой отвешивают с записью результата до второго десятичного знака от 1 до 5 г масла в зависимости от цветности, определенной по п. 2.2.2.1, в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Цветность масла, красные единицы

Навеска масла, г

Цветность масла, красные единицы

Навеска масла, г

До 20

5,0

От 51 до 60

2,5

От 21 до 30

4,5

» 61 » 70

2,0

» 31 » 40

4,0

» 71 » 80

1,5

» 41 » 50

3,0

В колбу с навеской приливают 50 см3 нейтрализованной смеси и взбалтывают до растворения масла. К смеси добавляют 2 см3 раствора тимолфталеина и быстро титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия при постоянном перемешивании содержимого колбы.

Перемешивание проводят так, чтобы жидкость перемешивалась в отводной трубке колбы.

Наблюдают за изменением окраски раствора масла во время титрования в тонком слое, находящемся в отводной трубке колбы.

Титрование ведут до тех пор, пока окраска раствора не изменится от желтой или красноватой до зеленовато-бурой или слабо-синей.

Допускается определение кислотного числа в темных маслах проводить по п. 2.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. СОЛЕВОЙ МЕТОД

3.1. Определение кислотного числа нерафинированного хлопкового масла, предназначаемого для последующей рафинации

Метод применяют для определения кислотного числа в диапазоне 1,0— 30,0 мг КОН/г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные равноплечие по ГОСТ 24104, 3-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колбы плоскодонные типа П по ГОСТ 25336, вместимостью 100 или 200 см3 или колбы специальные для титрования (черт. 2).

Бюретки вместимостью 5, 25, 50 см3.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., с (КОН) = 0,25 модь/дм3 (0,25 н.), водный или спиртовой раствор, или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., с (NaOH) = 0,25 моль/дм3 (0,25 н.), водный или спиртовой раствор. Натрий хлористый по ГОСТ 4233, 35—36 %-ный водный раствор.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эфир диэтиловый.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Черт. 2*

26

*Черт. 1 исключен.

ГОСТ 5476-80 С. 4

Смесь спирто-эфирная, приготовленная по п. 2.1.2.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.1.2.    Подготовка к испытанию

Подготовка образца — по п. 2.1.2.2.

3.1.3.    Проведение испытания

В плоскодонную колбу или специальную колбу для титрования отвешивают с записью результата до второго десятичного знака 10 г масла, приливают 50 см3 35—36 %-ного нейтрализованного раствора хлористого натрия и 0,5 см3 раствора фенолфталеина. Колбу закрывают резиновой пробкой и содержимое встряхивают, затем титруют 0,25 моль/дм3 (0,25 н.) водным раствором гидроокиси калия или натрия (при небольшом кислотном числе масла допускается применение 0,1 моль/дм(0,1 н.) раствора гидроокиси калия или натрия).

При титровании встряхивание повторяют каждый раз после прибавления 4—5 капель гидроокиси до исчезновения окраски нижнего слоя жидкости.

Когда окраска нижнего слоя начинает медленно исчезать, склянку встряхивают уже после прибавления 1—2 капель раствора гидроокиси.

Титрование ведут до появления устойчивой розовой окраски нижнего слоя жидкости.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЙ ИНДИКАЦИЕЙ

Метод применяется для всех видов растительных масел для определения кислотного числа в диапазоне 0,2—30,0 мг КОН/г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1.    А п п а р а т у р а и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, класса точности 3, с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или другие весы с таким же классом точности.

pH-метры лабораторные (иономеры) с пределом измерений 0—14 единиц pH и ценой деления шкалы 0,01 или 0,05 единиц pH, снабженные стеклянными и хлорсеребряным электродами.

Стаканы типа В и Н по ГОСТ 25336, вместимостью 80 и 100 см3.

Бюретки вместимостью 5 см3 (для кислотного числа менее 2 мг КОН/г), 25, 50 см3.

Мешалка магнитная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., с (КОН) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), водный или спиртовой раствор, или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., с (NaOH) = 0,1 моль/дм(0,1 н.), водный или спиртовой раствор.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Эфир диэтиловый.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь растворителей спирто-эфирная или спирто-хлороформная.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    Подготовка к испытанию

Подготовка образца — по п. 2.1.2.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.    Проведение испытания

В стакан отвешивают с записью результата до второго десятичного знака 2—3 г масла и приливают 40 мл нейтрализованной смеси растворителей. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды pH-метра так, чтобы они были погружены на глубину не менее 3 см.

Потенциометрическое титрование раствора масла проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору, до эквивалентной точки в интервале pH от 11 до 13.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

27

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Кислотное число масла (А)), мг КОН/г, вычисляют по формуле

v _ 5,611 • К- V

Al--,

т

где 5,611 — коэффициент, равный значению расчетной массы КОН в 1 см3 0,1 и. раствора КОН, а при использовании NaOH этот коэффициент получают путем умножения расчетной массы NaOH в 1 см3 0,1 и. раствора (равной 4,0) на 1,4 — отношение молекулярных масс КОН и NaOH;

К— поправка к титру 0,1 н. раствора гидроокиси калия или натрия;

V— о&ьем 0,1 и. раствора гидроокиси калия или натрия, израсходованного на титрование, см3;

т — масса масла, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

При разногласиях в оценке качества продукции за результат испытания принимают среднее арифметическое результатов не менее чем четырех параллельных определений, полученных титри-метрическими методами с визуальной или потенциометрической индикацией.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результатов до первого десятичного знака.

5.2.    Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл. 2.

При необходимости сопоставления результатов определения кислотного числа солевым методом и титриметрическим методом с потенциометрической индикацией следует произвести пересчет с учетом того, что солевой метод обладает систематической погрешностью, занижающей результат определения на 15 % по сравнению с титриметрическим методом с потенциометрической индикацией.

Таблица 2

Наименование метода и интервалы значений кислотного числа, мг КОН/г

Предел возможных значений погрешности измерений

Допускаемое расхождение между результатами двух

параллельных определений

относительной, %

абсолютной, мг КОН/г

относительное, %

абсолютное, мг КОН/г

1. Титриметричес-кий метод с визуальной индикацией: для рафинированных масел с кислотным числом: до 0,2 включ.

0,01

0,015

св. 0,2 до 0,4 включ.

0,04

0,05

св. 0,4 до 1,0 включ.

0,06

0,07

для светлых нерафинированных масел с кислотным числом: до 6,0 включ.

4

5

св. 6,0

6

7

для хлопкового нерафинированного масла (с тимол -фталеином)

10

15

28

ГОСТ 5476-80 С. 6

Продолжение табл. 2

Наименование метода и интервалы

Предел возможных значений погрешности

измерений

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений

значений кислотного числа, мг КОН/г

относительной, %

абсолютной, мг КОН/г

относительное, %

абсолютное, мг КОН/г

2. Солевой метод для хлопкового нерафинированного масла

10

15

3. Титриметричес-кий метод с потенциометрической индикацией для всех видов растительных масел с кислотным числом: от 0,2 до 1,0 включ.

0,02

0,04

св. 1,0:

для светлых

4

5

для темных

10

15

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3. При необходимости пересчета кислотного числа на кислотность по олеиновой кислоте (Х2), %, используют соотношение

Х2 = 0,503 • JSTi.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Кислотное число — физическая величина, равная массе гидроокиси калия в мг, необходимой для нейтрализации суммы свободных жирных кислот и других, нейтрализуемых щелочью сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в 1 г масла.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 5476-80

СТ СЭВ 4715-84

ГОСТ 5476

СТ СЭВ 4715

Раздел 2. Наименование П. 2.1

Раздел 1. Наименование

Пп. 1.2, 1.3, 1.4, 1.5

Раздел 4. Наименование

Раздел 2. Наименование

П. 4.1

П. 2.4

П. 4.2

П. 2.3

П. 4.3

П. 2.5

Пп. 5.1 и 5.2

Пп. 1.6 и 2.6

(Введено дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1    ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

2    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов

Совета Министров СССР от 16.06.80 № 2798

3    Стандарт соответствует СТ СЭВ 4715—84 в части титриметрического и потенциометрического методов

4    ВЗАМЕН ГОСТ 5476-64

5    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 4233-77

3.1.1

ГОСТ 4328-77

2.1.1, 3.1.1, 4.1

ГОСТ 5471-83

1.1

ГОСТ 5477-93

2.2.2.2

ГОСТ 6709-72

2.1.1, 3.1.1, 4.1

ГОСТ 12026-76

2.1.1, 3.1.1, 4.1

ГОСТ 17299-78

2.1.1, 3.1.1, 4.1

ГОСТ 18300-87

2.1.1, 3.1.1, 4.1

ГОСТ 20015-88

2.1.1, 4.1

ГОСТ 24104-88

2.1.1, 3.1.1, 4.1

ГОСТ 24363-80

2.1.1, 3.1.1, 4.1

ГОСТ 25336-82

2.1.1, 2.2.1, 3.1.1, 4.1

6 Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95)

7 ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 10—85, 10-90)

30

Заменяет ГОСТ 5476-54