Группа Р63
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЛИСТ СУМАХА Технические условия
Leaf of sumag Specifications
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 февраля 1979 г. № 754 срок введения установлен
с 01.07.80 до 01.07.95
Постановлением Госстандарта СССР от 23.06.89 № 1945 срок действия продлен
Настоящий стандарт распространяется на высушенные листья дикорастущего и культивируемого кустарника сумаха дубильного— Rhus coriaria L, семейства сумаховых — Anacardiaceae, используемые в качестве лекарственного сырья.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Листья сумаха должны быть собраны в летний период (июнь — август) и соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Характеристика и норма |
Внешний вид |
Изломанные, реже цельные листочки непарно-перистого листа и их черешки. Листочки сидячие, нижние ино! да с коротким черешком. Форма их удлиненно-свальная, ланцетная или продолговато-яйцевидная: на конце листочки заостренные, у основания равнобокие или косые, округлые или клиновидные, по краям крупно-городчато-пильчатые, сверху (под лупой) голые или с рассеянными волосками, снизу опушенные. Число листочков от 3 до 10 пар. Главная жилка ясно выражена, число боковых жилок от 5 до 15. Черешки опущенные |
Издание официальное |
Перепечатка воспрещена |
|
Переиздание |
ГОСТ 4565-70
Продолжение
Сверху листочки зеленые, иногда с сероватым оттенком, снизу — светло-зеленые Отсутствует Вяжущий
12
6,5
15
1
2
4
Запах
Вкус
Влажность, %, не более Массовая доля общей золы, %, не более
Массовая доля танина, %, не менее Массовая доля суммы флавонолов, %, не менее Массовая доля почерневших листьев, %, не более Массовая доля дру1их частей сумаха (ветвей, цветков, плодов), %, не более Массовая доля частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, по ТУ 23.2 2068—89 °/о, не более Массовая доля посторонних примесей, %, не более: органической (части других неядовитых растений) минеральной (земля, песок, камешки) Наличие плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании
1.2. Анатомическое строение листа сумаха (см. чертеж) должно соответствовать следующему описанию.
При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с верхней стороны многоугольника с прямыми стенками, с нижней — более мелкие с сильно извилистыми стенками. С обеих сторон видна нежная складчатость кутикулы. Устьица только с нижней стороны листа с 4—6 околоустьичными клетками (аномо-цитный тип). Волоски простые и железистые, встречаются на обеих поверхностях листа. Простые волоски прямые или изогнутые, короткие — одноклеточные с расширенным основанием, длинные 1—3-клеточные с сильно утолщенными стенками, иногда с нежно бородавчатой кутикулой. Железистые волоски булавовидной формы на удлиненной одноклеточной ножке с 3—6 выделительными клетками с желоватым содержимым. Вокруг места прикрепления волосков клетки эпидермиса с прямыми стенками расположены лучисто и образуют розетку. В мезофилле листа часто встречаются друзы оксалата кальция.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 24027.0— 80 со следующими дополнениями:
определение массовой доли танина, суммы флавонолов и общей золы проводит потребитель;
в документе о качестве указывается месяц и год заготовки сумаха.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Отбор проб листьев сумаха и методы определения их качества — по ГОСТ 24027.0-80 — ГОСТ 24027.2-80 со следующими дополнениями.
3.2. Определение массовой доли танина
3.2.1. Аппаратура и реактивы
Для проведения анализа применяют: весы аналитические;
центрифугу лабораторную на 5—6 тыс. об/мин с вместимостью пробирок 25—50 мл; кофемолку;
сито по ТУ 23.2.2068—89; холодильник водяной по ГОСТ 25336-82;
колбы плоскодонные вместимостью 150, 250, 500 см1 по ГОСТ 25336-82;
микробюретки и пипетки по ГОСТ 20292-74; палочки стеклянные;
колбы мерные вместимостью 200 см1 по ГОСТ 1770-74; фильтры стеклянные ПОР 160 по ГОСТ 25336-82; цинка окись по ГОСТ 10262-73, х. ч. или ч. д. а.; цинк металлический по ГОСТ 3640-79; спирт этиловый по ГОСТ 5964-82, 30 %-ный раствор; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72; аммиак водный по ГОСТ 3760-79, концентрированный и 0,25 %-ный растворы;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 16 %-ный раствор; кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, х. ч. или ч. д. а., 30 %-ный раствор;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х. ч. или ч. д. а.; натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-68, х. ч. или ч. д. а., 5 %-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; трилон Б по ГОСТ 10652-73, ч.д.а. 0,01 М раствор; ксиленоловый оранжевый по нормативно-технической документации, ч. д. а., 0,1 %-ный раствор.
3.2.2. Подготовка к анализу
3.2.2.1. Проверка дистиллированной воды
ГОСТ 4565-79
К 100 см3 воды прибавляют 10 см3 ацетатного буферного раствора и 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого; окраска раствора должна быть желтая. Если вода данную пробу не выдерживает, ее перегоняют в стеклянном аппарате ипи пропускают через колонку с катионитом КУ-2 со скоростью 1 капля в секун-
ДУ-
3.2.2.2. Приготовление ацетатного буферного раствора pH 5,5
60 г ацетата натрия, растворяют в 250 см3 дистиллированной воды, прибавляют 10 см3 30 %-ного раствора уксусной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.
3.2.2.3. Приготовление 5 %-ного раствора гидрокарбаната натрия
50 г гидрокарбоната натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 при слабом нагревании и после охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.2.4. Приготовление реактива осаждения
1 г окиси цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в смеси 10 см3 25 %-ного водного аммиака с 2,5 г хлористого аммония и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.2.5. Приготовление 0,01 М раствора трилона Б
3,9 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 250 см3 дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Титр полученного раствора трилона Б устанавливают по раствору цинка.
3.2.2.6. Приготовление 0,01 М раствора цинка
Около 0,3 г металлического цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 5 см3 16 %-ного раствора серной кислоты в мерной колбе вместимостью 500 см3 и после полного растворения доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.2.7. Установка титра 0,01 М раствора трилона Б
5 см3 0,01 М раствора цинка отмеривают микробюреткой в колбу вместимостью 150—250 см3, содержащую 100 см3 дистиллированной воды, прибавляют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют по каплям 5 %-ным раствором гидрокарбоната натрия до появления красно-фиолетового окрашивания. Затем прибавляют 10 см3 ацетатного буферного раствора и титруют из микробюретки вместимостью 5 см3 0,01 М раствором трилона Б до изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.
ГОСТ 4565-79
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
Iу- 5-т_
Л 0,0006538*500-К '
где т — масса навески цинка, г;
V — объем 0,01 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
3.2.3. Проведение анализа
Около 1 г сырья, измельченного просеянного через сито размером отверстий 1 мм, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 150— 250 см3, прибавляют 100 см3 30 %-ного этилового спирта, колбу присоединяют к обратному водяному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически смывая частицы сырья со стенок встряхиванием смеси. Затем смесь отстаивают 10—15 мин и жидкость сливают через стеклянный фильтр ПОР 160 в мерную колбу вместимостью 200 см3. Извлечение повторяют еще раз указанным выше способом, предварительно смыв частицы с фильтра 30 %-ным этиловым спиртом. После охлаждения полученного извлечения доводят объем раствора 30 %-ным этиловым спиртом до метки.
Отбирают из мерной колбы 10 см3 извлечения, помещают в пробирку для центрифугирования вместимостью 25—50 см3, прибавляют 10 мл реактива осаждения, смесь перемешивают стеклянной палочкой, палочку промывают 5 см3 дистиллированной воды, которую присоединяют к основной смеси. Через 30 мин смесь центрифугируют в течение 5—10 мин с частотой вращения 5—6 тыс. об/мин, жидкость с осадка сливают, а осадок в пробирке взмучивают в 20 см3 0,25 %-ного раствора аммиака той же палочкой, которую затем промывают 5 мл аммиака указанной концентрации, присоединяя его к центрифугируемой смеси. После центрифугирования промывную жидкость сливают и отбрасывают. Осадок в пробирке растворяют в 3 см3 30 %-ного раствора уксусной кислоты. Раствор количественно переносят в колбу вместимостью 250 см3 с помощью 80—100 см3 дистиллированной воды, жидкость нейтрализуют 25 см3 5 %-ного раствора гидрокарбоната натрия, прибавляют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,01 М раствором трилона Б до изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую. 1 см3 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,0013 г танина.
3.2.4. Обработка результатов
Массовую долю танина (X) в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
у V./C 0,00130-200-100-100 А“ т-10- (100—
67
ГОСТ 4565-79
где V — расход трилона Б, см3;
К — поправка к титру 0,01 М раствора трилона Б; т — масса навески сырья, г;
W — влажность, %•
3.3. Определение массовой доли суммы фла-в о н о л о в
3.3.1. Материалы и реактивы
Для проведения анализа применяют: спектрофотометр;
колбы мерные вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770-74; алюминий хлористый по ГОСТ 3759-75, х. ч. или ч. д. а.,
2 %-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, х. ч. или ч. д. а., 3 %-ный раствор.
3.2.2. Проведение анализа
2 см3 извлечения (см. п. 3.2.3) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 2 см3 2 %-ного водного раствора хлорида алюминия и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки; через 30—40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, состоящий из 2 см3 извлечения (см. п. 3.2.3) 1 см3
3 %-ного раствора уксусной кислоты и до 25 см3 30 %-ного спирта.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю суммы флавонолов (Х\) в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
v Д. 250000
380-т.(ЮО-И?) 1
где Д — оптическая плотность испытуемого раствора;
380 — удельный показатель поглощения продукта вза
имодействия мирицетина-3-рамнозида с хлоридом алюминия в дистиллированной воде при длине волны 415 нм; m — масса навески сырья, г;
W — влажность, %. 2
ГОСТ 4565-79
4.2. Маркировка транспортной тары — по ГОСТ 14192-77. Маркировка листьев сумаха — по ГОСТ 6077-80.
4.3. Транспортирование и хранение — по ГОСТ 6077-80,
5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА
5.1. Поставщик гарантирует соответствие качества листьев сумаха требованиям настоящего стандарта при соблюдении уело-вий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения сырья — 2 года с момента заготовки.
69
1
Зак 2583
2
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Листья сумаха упаковывают по ГОСТ 6077-80 со следующим дополнением: листья упаковывают в мешки по ГОСТ
18225—72 или ГОСТ 19317-73 массой нетто не более 25 кг и в тюки из ткани по ГОСТ 5530-81 или ГОСТ 19298-73 массой нетто не более 50 кг.