РЕАКТИВЫ
КАДМИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 4456-75
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 546.48 226-41 : 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАДМИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Cadmium sulphate. Specifications
ОКП 26 2321 0350 07
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР1 от 7 мая 1975 г. № 1188 срок введения установлен
с 01.07.75
Постановлением Госстандарта СССР от 03.08.87 № 3219
срок действия продлен до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на сернокислый кадмий, представляющий собой бесцветные кристаллы в массе белого цвета; растворим в воде, нерастворим в спирте; в сухом воздухе частично выветривается.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества. Формула: 3CdS042 18H20.
Молекуляоная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 769,51.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Сернокислый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям сернокислый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
C. to ГОСТ 445*—75
других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75;
приспособление для ацетиленово-воздушного пламени (распылитель, горелка, игольчатые микровентили);
колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74;
пипетка 6(7)—2—5(10, 25) по ГОСТ 20292-74;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
кадмий сернокислый, не содержащий натрия и кальция, готовят многократной перекристаллизацией препарата. При отсутствии сернокислого кацмия, не содержащего указанных примесей для приготовления растворов сравнения, используют препарат с минимальным их содержанием, определяемым методом добавок в условиях данной методики, используя аналитические линии:
Na — 589,0—589,6 нм Са — 422,7 нм;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в металлическом или кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;
растворы, содержащие Na и Са, готовят по ГОСТ 4212-76;
соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 Na и Са, — раствор А.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.11.2. Приготовление анализируемого раствора
5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.11.3. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г сернокислого кадмия, не содержащего* примеси N и Са, или с известным их содержанием помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды и добавляют указанные в табл, 3 ко-
Таблица 3
Номер
раствора
сравнения |
Объем раствора А, см3 |
Масса примесей в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля примесей в пересчете на препарат, р/0 |
Na |
Са |
Na |
Са |
1 |
2,5 |
0,25 |
0,25 |
0,005 |
0,005 |
2 |
5 |
0,5 |
0,5 |
0,01 |
0,01 |
3 |
7,5 |
0,75 |
0,75 |
0,015 |
0,015 |
4 |
20 |
2,0 |
2,0 |
0,04 |
0,04 |
ГОСТ 4456-7$ С. 11
личества раствора А. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
3.11—3.11.3. (Измененная редакции, Изм. № 1).
3.11.4. Проведете анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примесей натрия, кальция, распыляя воду после каждого замера. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с высшей концентрации, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фото-метрировании воды.
3.11.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график (для каждого определяемого элемента), откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю натрия и кальция в пересчете на препарат — на оси абсцисс. Массовую долю натрия и кальция в препарате находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, кальция (п. 3.11) и магния (п. 3.8) не будет превышать допускаемой нормы.
3.12. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в колбу (Кн-1(2)—250—34 по ГОСТ 25336-82) с меткой на 100 см3, растворяют в 90 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), доводят этой же водой объем раствора до метки, перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2—1^ 2—4, 2—9, 6—1.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII (не более 10 кг).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад-ских помещениях.
4.4. (Исключен, Изм. № 1).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — 2 года со дня изготовления.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6Л, Сернокислый кадмий — чрезвычайно опасное вещество (1-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны — 0,1 мг/м3, При увеличении концентрации вызывает острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем, раздражение слизистых оболочек дыхательных путей, поражает желудочно-кишечный тракт.
6.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами. Не допускается попадание препарата внутрь организма.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
6.4. Твердые отходы производства возвращают в производственный цикл.
6.5. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности,
Разд. 5, 6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор Т. В. Смыка Технический редактор Э. В. Митяй Корректор М. М Герасименко
Сдано в наб. 08.09.68 Подп. в печ. 18.10.88 1,0 уел. п. л. 1,0 уел. кр.-отт. 0,83 уч.-изд. л.
Тираж 8000 Цена* 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский иер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, Зак. 2584.
Таблица 1 |
|
|
Значение |
|
Наименование показателя |
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2321 0353 04 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2321 0352 05 |
Чистый
(Ч.)
ОКП 26 2321
0351 06 |
1. Массовая доля сернокислого кадмия (3CdS04*8H20), %, не менее |
99,5 |
99,0 |
98,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,003 |
0,003 |
0,005 |
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более |
0,001 |
0,004 |
0,005 |
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,001 |
0,001 |
0,005 |
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0002 |
0,0005 |
0,0005 |
6. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,00001 |
0,00002 |
0,00005 |
7. Массовая доля алюминия (AI), %, не более |
0,001 |
0,005 |
0,010 |
8. Массовая доля меди (Си), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
0,0010 |
9. Массовая доля таллия (Т1), %, не более |
0,005 |
0,005 |
Не нор- |
10. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более |
0,002 |
0,002 |
мируется
0,010 |
11. Массовая доля цинка (Zn), %, не более |
0,002 |
0,002 |
0,004 |
12. Массовая доля суммы натрия, кальция и магния (Na4-Ca+Mg), %, не более |
0,015 |
0,030 |
0,040 |
13. pH раствора препарата с массовой долей 5% |
4—6 |
Не нормируется |
|
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1). |
ГОСТ 4456-75 С. 3
3.2а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
Для взвешивания используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Определение массовой доли сернокислого кадмия
Определение проводят по ГОСТ 10398-76.
При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 100 см3 воды.
Масса сернокислого кадмия, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно с(ди-Ка-ЭДТА) =0,05 моль/дм3 (0,05 М), — 0,01282 г.
Для установления коэффициента поправки раствора ди-Na-ЭДТА допускается использовать кадмий марки KiO (ГОСТ 1467-77); масса навески кадмия для приготовления 1 дм3 раствора кадмия концентрации 0,05 моль/дм3 — 5,6200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1. 3.2.2. (Исключены, Изм, № 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с(72Н28О4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Колба 1(2)—250—2 по ГОСТ 1770-74.
Мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 5—2—1 по ГОСТ 20292-74.
Стакан В-1—400 ТС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 ХС или ТФ ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. К раствору прибавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака.
Для сокращения времени определения допускается растворять навеску в горячей воде и выдерживать раствор на водяной бане в течение 30 мин.
С. 4 ГОСТ 4456-75
Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки, перемешивают и сохраняют для дальнейших анализов- (раствор А).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата химически чистый — 1,5 мг; для препарата чистый для анализа — 1,5 мг; для препарата чистый — 2,5 мг.
3.4. Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г
препарата помещают в колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82), растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг; для препарата чистый для анализа — 0,04 мг; для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.
3.5. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 10 см3
раствора А, приготовленного в соответствии с п. 3.3.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают при помощи пипетки (6—2—10 по ГОСТ 20292-74) в колбу (Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336—82) и далее определение проводят фототурбидиметричес-ким (в бъеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,02 мг; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается для определения использовать отдельную навеску массой 2 г, растворяя ее в 30 см3 воды.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовдй доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (Кн-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336-82) с меткой на 50 см3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора суль-фосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют ра-
ГОСТ 4454-75 С. 5
створ аммиака до полного растворения выпавшего вначале осадка (около 10 см3), прибавляют еще 5 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора водой до 50 см3, перемешивают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг; для препарата чистый для анализа — 0,025 мг; для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально или проводить определение роданидным' методом по ГОСТ 10555-75.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
3.7. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 5,00 г
препарата растворяют в 20 см3 воды в колбе прибора для определения мышьяка, прибавляют 40 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 10 г цинка и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,0005 мг As; для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As; для препарата чистый — 0,0025 мг As,
40 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова и 10 г цинка.
3.8. Определение массовой доли алюминия, меди, таллия, свинца и магния
3.8.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы Генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2. Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.
Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Спектропроектор ПС-18.
Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Мензурка 1000 по ГОСТ 1770-74.
Стакан В-1 — 3000ТС по ГОСТ 25336-82.
Ступка из органического стекла с пестиком.
Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.
С 6 ГОСТ 4456-75
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.
Угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод должен быть заточен на конус, нижний должен иметь цилиндрический канал диаметром 3,2 мм и глубиной 7 мм.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 15 отн. ед.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72,
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.
Кадмий сернокислый, не содержащий примесей алюминия, меди, таллия, свинца и магния или с минимальным их содержанием, определяемым методом добавок и учитываемым при построении градуировочного графика.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г и 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор
А);
16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствсра водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют (раствор Б).
Растворы А и Б смешивают в равные объемах.
Растворы, содержащие по 1 мг/см3 Al, Си, Т1, РЬ и Mg; готовят по ГОСТ 4212-76.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
3.8.2. Приготовление анализируемой пробы
2,00 г препарата помещают в кварцевую чашу, подсушивают под инфракрасной лампой и прокаливают в муфельной печи при 500°С в течение 1 ч. Содержимое чаши охлаждают, помещают в ступку из органического стекла и растирают в течение 15 мин.
Затем 0,300 г подготовленной пробы смешивают с 0,300 г буферной смеси, состоящей из 1,700 г порошкового графита и 0,300 г
ГОСТ 4456-75 С. 7
хлористого натрия, тщательно растирают в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 20 мин и помещают в каналы трех угольных электродов.
3.8.3. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
Для приготовления каждого образца 20,00 г сернокислого кадмия помещают в кварцевую чашу, подсушивают под инфракрасной лампой и прибавляют указанные в табл. 2 количества определяемых примесей в виде растворов, содержащих 1 мг/см3 А1, Си, Т1, РЬ и Mg.
Таблица 2 |
Номер
образ
ца |
Введено в виде добавок в образец, мг |
Массовая доля примеси в образце в пересчете на препарат, % |
AI |
Си |
Т1 |
РЬ |
Mg |
А1 |
Си |
Т1 |
РЬ |
Mg |
1 |
0,2 |
0,1 |
1,0 |
0,4 |
1,0 |
0,001 |
0,0005 |
0,005 |
0,002 |
0,005 |
2 |
1,0 |
0,2 |
2,0 |
1,0 |
2,0 |
0,005 |
0,001 |
0.01 |
0,005 |
0,01 |
3 |
2,0 |
0,4 |
4,0 |
2,0 |
4,0 |
0,01 |
0,002 |
0,02 |
0,01 |
0,02 |
|
После прибавления каждой примеси содержимое чаши подсушивают под инфракрасной лгмпой, затем прокаливают в муфельной печи при 500°С в течение 1 ч, охлаждают, количественно переносят в ступку из органического стекла, тщательно растирают и перемешивают в течение 2 ч.
0,300 г каждого образца и 0,300 г буферной смеси помещают в ступку из органического стекла тщательно перемешивают в течение 20 мин и помещают в каналы трех угольных электродов.
3.3—3.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8.4. Рекомендуемые условия анализа
Сила тока, А . . . ...............8
Ширина щели, мм................0,015
Высота диафрагмы на средней линзе конденсаторной системы, мм.....................3,2
Время экспозиции, с...............45
Анализ проводят в дуге переменного тока.
Перед съемкой спектрограммы угольные электроды обжигают в течение 2 мин. при силе тока 10А и проверяют на отсутствие в них примеси определяемых элементов в условиях данного метода, при этом в спектре не должно быть линий алюминия (А1) — 308,21 нм и 309,27 нм, меди (Си) — 324,75 нм, таллия (Т1) — 276,79 нм, свинца (РЬ) — 283,31 нм и магния (Mg) — 278,14 нм и 279,55 нм.
3.8.5. Проведение анализа
Электроды с анализируемой пробой и образцами для построения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажигают дугу и снимают спектрограмму.
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8.6. Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют,
промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, нм.
А1 — 308,21 или 309,27
Си — 324,75
Т1 — 276,79
РЬ —283,31
Mg —278,14—279,55
Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений (AS)
AS—Бл+ф—S(j>,
где 5л+ф— почернение линии+фона;
S$— почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (AS') для каждого определяемого элемента в анализируемой пробе и образце. По значениям AS аналитических пар линий примесей образца строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — среднее арифметическое значение разности почернений (AS').
Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе наводят по графику.
3.9. О п р е д е л е н и е массовой доли алюминия (химический метод)
3.9.1. Реактивы и растворы.
Алюминон, раствор с массовой долей 0,3%; перед использованием выдерживают в течение 2 сут.
Аммоний углекислый кислый по ГОСТ 3762-78, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей
20%.
ГОСТ 4456-75 С. 9
Кислота тиогликолевая; раствор готовят следующим образом: 5 см3 кислоты разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают. Раствор годен в течение 4—5 сут.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 30%.
Раствор, содержащий А1, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 А1.
Сероводород.
3.9.2. Проведение анализа
25 см3 раствора А, полученного по п. 3.3. (соответствуют 5 г препарата) помещают в колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 195 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора серной кислоты, нагревают до кипения и пропускают сероводород (проба на полноту осаждения кадмия). Раствор охлаждают и фильтруют. 10 см3 фильтрата (соответствует 0,25 г препарата) помещают в колбу зместимостью 100 см3, прибавляют; 30 см3 воды; 2 см3 раствора уксусной кислоты, 1 г уксуснокислого аммония, 2 см3 раствора тио-гликолевой кислоты, 1 см3 раствора алюминона, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 5 мин прибавляют 10 см3 раствора кислого углекислого аммония, перемешивают и оставляют в покое на 5 мин.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,0025 мг А1;
для препарата чистый для анализа — 0,0125 мг А1;
для препарата чистый — 0,025 мг А1,
2 см3 уксусной кислоты, 1 г уксуснокислого аммония, 2 см3 тиогли-колевой кислоты, 1 см3 раствора алюминона и 10 см3 раствора кислого углекислого аммония.
При разногласиях в оценке массовой доли алюминия определение проводят спектральным методом.
3.10. Определение массовой доли цинка проводят по ГОСТ 22001—76.
3.9—3.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.10.1—3.10.6. (Исключены, Изм. № 1).
3.11. Определение массовой доли натрия и кальция
3.11.1. Аппаратура, посуда, реа'ктивы и растворы
фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование
1
Переиздание (июнь 1988'г.) с Изменением М 1, утвержденным в августе 1987 г. (ИУС 12—87).
© Издательство стандартов, 1988
2
Издание официальное Перепечатка воспрещена
3
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы не должна быть менее 400 г.