Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический методы определения массовой концентрации меди

Показать даты введения Admin

Страница 1

Груши 1109

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения массовой концентрации меди    ГОСТ

4388-72

Drinking water.

Methods tor determination of coppcr mass concentration

ОКСТУ 9109_

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую поду и устанавливает колориметрические методы определения массовой концентрации меди.

Определение меди в питьевой воде проводят:

при массовой концентрации меди от 0,02 до 0.5 мг/дм3 с реактивом д и этил-дитиокарбаматом натрия (определение меди в ионной форме);

при массовой концентрации меди от 0,002 до 0,06 мг/дм1 с реактивом диэтнлднтиокарбаматом свинца (определение обшей массовой концентрации меди);

при массовой концентрации меди от 0.1 до 1,2 мг/дм3 с реактивом пикра-мин-эпсилон (определение обшей массовой концентрации меди).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Отбор проб - по ГОСТ 2448 Г.

1.2.    Объем пробы воды для определения меди должен быть не менее 250 см'.

1.3.    Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, консервируют добавлением 3 см3 концентрированной соляной кислоты на 1 дм3 воды.

Определение проводят не позднее чем через 3 сут.

1.1 —1.3. (Измененная редакция, Изм. № I).

2. КОЛОРИМЕГРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентной меди с диэтилдитио-карбаматом натрия в слабоаммиачном растворе с образованием диэтилдитио-карбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет. В разбавленных растворах диэтилднтиокарбамат меди образует коллоидные растворы, для большей устойчивости которых добавляют раствор крахмала. Для устранения мешающего влияния железа и жесткости воды добавляют раствор сегнетовой соли.

*На территории Российской Фелерашш действует ГОСТ Р 51593-2000.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрсшсна

504

Страница 2

ГОСТ 4388-72 С. 2

2.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок.

Кюветы с толщиной слоя 50 мм.

Баня песчаная.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по 1'ОСТ 29227, вместимостью: пипетки мерные 1—2 см3 с делениями 0.01 см} и 5 см1 с делениями 0.1 см’.

Цилиндры колориметрические стеклянные с отметкой на 50 см'.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 10 см'.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Натрия N, jV-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,25 %-ный раствор.

Аммоний над сернокислый по ГОСТ 20478.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

(Измененная редакция, Изч. № 1).

2.3.    Подготовка к анализу

2.3.1.    Вода дистиллированная, не содержащая меди, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для приготовления растворов и разбавления проб воды.

2.3.2.    Приготовление 0,1 %-ного раствора диэтилдитнокарбамата натрия

I г диэтилдитнокарбамата натрия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора до I дм* дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла в темном месте.

2.3.3.    Приготовление водного раствора аммиака

Раствор готовят разбавлением 25 %-ного раствора аммиака дистиллированной водой в соотношении 1:4.

2.3.4.    Приготовление раствора калия-натрия виннокислого (сегнетовой соли)

50 г сегнетовой соли KNaC4H406 • 4Н:0 растворяют в 50 см3 дистиллированной воды.

2.3.5.    Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди

0,393 г сернокислой меди CuS04 • 5Н,0 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм» в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 1 cmj серной кислоты, разбавленной 1:5. и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 см5 раствора содержит 0.1 мг Си2*.

Срок хранения раствора — 3 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.6.    Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди

Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой. I см3 раствора содержит 0,01 мг Сиг*. Применяют свежеприготовленный раствор.

50S

Страница 3

С. 3 ГОСТ 4388-72

2.3.7. Приготовление 5 %-ного раствора надсернокислого аммония

5 г надсернокислого аммония (NH4)2S20K растворяют в 95 см5 дистиллированной воды.

(Измененная редакция, Him. № 1).

2.4.    Проведение анализа

При объеме исследуемой воды 50 см3 медь можно определить в концентрации от 0.02 до 0,5 мг/дм \

При большем содержании меди отбирают соответственно меньший объем воды.

В колориметрический цилиндр с отметкой на 50 см’ отмеривают 50 см3 исследуемой воды (при массовой концентрации меди более 0.5 мг/дм5 объем исследуемой волы уменьшают и доводят его дистиллированной водой до 50 см1). Если вода не была подкислена при отборе пробы, то ее подкисляют 1—2 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем последовательно прибавтя-ют 1 см5 раствора сегнетовой соли. 5 см3 растнора аммиака. 1 см' раствора крахмала и 5 см3 раствора днэтилдитиокарбамата натрия. После добавления каждого реактива производят перемешивание. Интенсивность полученной окраски измеряют визуально или фотометрически, пользуясь шкалой стандартных растворов. Для приготовления шкалы стандартных растворов отбирают в цилиндры Несслера 0.0: 0.1; 0,2; 0.5; 1,0; 2.0 и 3.0 см3 рабочего стандартного раствора (массовая концентрация меди в стандартных растворах шкалы соответственно будет равна 0.02; 0,04; 0,1; 0.6 мг/дм3), разбавляют до 50 см3 дистиллированной водой и обрабатывают так же. как исследуемую пробу. При визуальном определении сравнение окраски исследуемого раствора со шкалой стандартных растворов проводят сверху на белом фоне (растворы шкалы устойчивы в течение 1 ч).

При фотометрическом колориметрированин используют синий светофильтр (а = 430 нм) и кювету с толщиной рабочего слоя 50 мм. Из измеренной оптической плотности исследуемой пробы вычитают оптическую плотность контрольной пробы.

Для построения градуировочного графика используют оптические плотности окрашенных стандартных растворов, приготовленных для визуального определения. Из найденных величин вычитают оптическую плотность контрольной пробы. Строят график зависимостей оптической плотности от концентрации меди в мг/дм3.

При цветности больше 20" воду обесцвечивают путем окисления надсерпо-ККСЛЫМ аммонием, для этого к 50 см3 исследуемой воды прибавляют 2,5 см3 5 %-ного раствора надсернокислого аммония и 20— 30 см3 дистиллированной воды. Пробу кипятят до получения первоначального объема (50 см3) и далее проводят определение, как указано выше.

2.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию меди (Л), мг/дм3, вычисляют по формуле

где С— концентрация меди, найденная по градуировочному графику или визуально по шкале стандартных растворов, мг/дм3;

V— объем пробы, взятый для определения, см3.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое

506

Страница 4

ГОСТ 4388-72 С. 4

результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать ±25 %. Результат округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения результатов (Л) в процентах вычисляют по ([юр-муле

2 (А - А)

Лш ^    -    100,

■ г

где А, — больший результат из двух параллельных определений:

Aj — меньший результат из двух параллельных определений.

Суммарная погрешность определения меди не превышает ±25 % при доверительной вероятности 0.95.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА

ЗЛ. Сущность метола

Метод основан на обменной реакции, происходящей в кислой среде (pH 1— 2) между диэтилднтиокарбаматом свинца |N(C,H5)2CS,|, Pb, растворенным в четыреххлористом углероде, и ионами меди. Карбамат меди окрашен в желтый цвет, а карбамат свинца бесцветен. При замещении свинца медью слой четыреххлористого углерода окрашивается в желтый цвет.

3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 29169. ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки мерные 1(H). 50 см' без делений, пипетки 10 см* с делениями 0,1 см3.

Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336. диаметром 12 мм. вместимостью 5 см3, с пришлифованной пробкой.

Воронки делительные по ГОСТ 25336, вместимостью 150—200 и 500 см5.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Натрия N, jV-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1.    Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди — по п. 2.3.5.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди

Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 100 раз дистнл-

507

Страница 5

С. 5 ГОСТ 4388-72

лированной водой. 1 см’ содержит I мкг Си2*. Применяют свежеприготовленный раствор.

3.3.3. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца

О, I г уксуснокислого свинца растворяют в 50—100 см3 волы и добаааяют 0,1 г растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. Образуется осадок диэтилдитиокарбамата свинца. Раствор с осадком переносят в делительную воронку, прибаатяют 250 см3 четыреххлористого углерода и взбалтывают. Осадок при этом растворяется в четыреххлорнстом углероде. Водный слой отбрасывают, а слой четыреххлористого углерода отфильтровывают через сухой фильтр в колбу вместимостью 500 см5 и разбавляют четыреххлористым углеродом до метки. Реактив может храниться около 3 мес в тсмной склянке.

Дистиллированная вода, не содержащая меди, перегнанная в стеклянном приборе, используется для приготовления растворов и разбавлений проб.

3.4.    Проведение анализа

Определению меди мешает только висмут, когда его содержание в воде превышает 30 мкг/дм5.

При объеме испытуемой воды 100 см' медь можно определить в количестве от 2 до 60 мкг/дм5 СЧг*. При большем содержании меди отбирают соответственно меньший объем воды.

100 см3 исследуемой воды помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 0.25 г надсернокислого аммония, растворяют соль и кипятят раствор в течение 25—30 мин. После охлаждения к раствору приливают 2—3 капли индикатора метилового оранжевого до появления розовой окраски, добавляют по каплям раствор аммиака до появления желтой окраски, приливают 5 капель соляной кислоты (1:1) и количественно переносят смесь в делительную воронку вместимостью 150— 200 см3. Затем приливают из бюретки точно 1 см' раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Работу проводят в вытяжном шкафу.

После разделения жидкостей сливают слой четыреххлористого углерода в колориметрическую пробирку с притертой пробкой и сравнивают со шкалой стандартных растворов, приготоатенных в тех же условиях.

Для приготоатения стандартных растворов отбирают: 0,0; 0.2; 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 рабочего стандартного раствора, содержащего 1 мкг Си2* в 1 см3, разбаашют каждую порцию до 100 см5 дистиллированной водой и обрабатывают так же, как пробу исследуемой воды.

Шкала состоит из серии стандартных растворов с содержанием 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг Си:*. Шкала стандартных растворов устойчива в течение 5—6 дней при условии хранения в темном прохладном месте. При колориметрнровании рассматривают окрашенный слой исследуемого образна сбоку, ставят пробирки в компаратор.

Если окраска исследуемого образца ярче окраски шкалы стандартного раствора, соответствующей содержанию меди 6 мкг или 60 мкг/дм3, определение повторяют. При этом исследуемую пробу разбавляют дистиллированной водой, не содержащей меди.

3.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию меди (А), мг/дм*. вычисляют по формуле

Y С-1000 С = V 1000 ~ V'

508

Страница 6

ГОСТ 4388-72 С. 6

где С — концентрация меди, найденная по шкале стандартных растворов, мкг;

1000 - коэффициент пересчета микрограммов в миллиграммы;

V — объем пробы, взятый для определения, см3;

1000 — коэффициент пересчета кубических сантиметров в кубические дециметры.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать ±25 %. Результат округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения результатов (Л) в процентах вычисляют по ([юр-муле

2 (А-Л)

' -ггттг |0°-

где /1| — больший результат из двух параллельных определений;

Р2 — меньший результат из двух параллельных определений.

Суммарная погрешность определения меди не превышает ±25 % при доверительной вероятности 0.95.

3.4. 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ С РЕАГЕНТОМ НИКРАМИН-ЭПСИЛОН

4.1.    Сущность метода

Фотометрический метод основан на образовании в кислой среде (раствор концентрации 0.2 моль/дм' по соляной кислоте) комплекса иона меди с реагентом пнкрамин-эпсилон (2.4-динитрофенол-(6-азо-2)-1-нафтол-3,8-дн-сульфокислота), окрашенного в красно-фиолетовый цвет. Определению не мешает ни один из всех возможных компонентов питьевых вод.

4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоколорнметр любой марки (Л = 540—550 нм).

Кюветы стеклянные с толщиной поглошаюшего свет слоя 20 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 241044, 1-го и 2-го классов точности.

Колбы мерные по ГОСТ 1770. вместимостью 25, 100, 250 и 1000 см3.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, И) и 20 cmj.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336. вместимостью 50 см3.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х. ч.

Пикрамин-эпсилон, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а.

Кислота аскорбиновая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.3.    Подготовка к анализу

4.3.1.    Дистиллированную воду дополнительно перегоняют в стеклянном приборе.

4.3.2.    Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди — по п. 2.3.5.

509

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Страница 7

С. 7 ГОСТ 4388-72

4.3.3.    Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди

Рабочий стандартный раствор готовят разбавлением основного стандартного

раствора в 50 раз дистиллированной водой. 1 см' раствора содержит 0.002 мг Си24. Применяют свежеприготошнмшый раствор.

4.3.4.    Приготовление раствора пикрамин-эпсилона

250 мг пи крамин-эпсилона помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50—100 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Срок хранения раствора реагента не более 6 мес.

4.3.5.    Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)

50 см3 концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор перемешивают.

4.3.6.    Построение градуировочного графика

В мерные каабы вместимостью 25 см5 приливают 0; 1.0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 13,0 см3 рабочего стандартного раствора, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12; 16; 20 и 26 мкг меди. Далее в колбы добавляют по 10 см' дистиллированной воды, 0.8 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 15—20 мг аскорбиновой кислоты и все перемешивают. Приливают I см-' раствора пнкрамин-эпсилона, дистиллированной водой доводят объем раствора до метки, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 540—550 нм относительно раствора холостого опыта. В качестве раствора холостого опыта используют раствор, в который медь не вводили.

Для построения градуировочного графика анализы повторяют два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждой точки градуировочного графика. Далее строят градуировочный график зависимости средних значений оптической плотности растворов от количества меди, откладывая по оси абсцисс количество меди в микрограммах, а по оси ординат — значения оптической плотности, либо рассчитывают уравнение регрессии.

Построение градуировочного графика или расчет уравнения регрессии следует повторять для каждой новой партии всех используемых реагентов не реже одного раза в месяц.

4.4.    Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 25 см' помешают 20 см' анализируемой воды, приливают 0,8 см3 соляной кислоты (1:1), добавляют 15—20 мг аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора пикрамин-эпсилона. Раствор перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 4.3.6.

Количество меди в пробе воды в микрограммах находят по градуировочному графику или по уравнению регрессии.

4.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию меди (Л) в питьевой воде в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

v С 1000 с 7”ш?юе 7 *

где С — количество меди, найденное по градуировочному графику или рассчитанное по уравнению регрессии, мкг;

1000 — коэффициент пересчета микрограммов в миллиграммы;

510

Страница 8

ГОСТ 4388-72 С. 8

V— объем пробы, взятый для анализа, см};

1000 - коэффициент пересчета кубических сантиметров в кубические дециметры.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать ±5 %.

Допускаемые расхождения результатов (А) в процентах вычисляют по формуле

2 (Р.-Р,)

ь //    100,

Г1 Г2

где Р, — больший результат из двух параллельных определений;

Р, — меньший результат из двух параллельных определений.

Суммарная погрешность определения меди не превышает ±5 % при доверительной вероятности 0,95.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМЛЦИОН Н ЫЕ ДАНН Ы Е

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855

2.    ВЗАМЕН ГОСТ 4388-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лапа ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который лана ссылка

Номер пункт

ГОСТ 1027-67

3.2

ГОСТ 10163-76

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2. 4.2

ГОСТ 12026-76

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2. 3.2. 4.2

ГОСТ 20288-74

3.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 20478-75

2.2, 3.2

ГОСТ 4165-78

2.2, 3.2. 4.2

ГОСТ 24104-88

4.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 5845—79

2.2

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 6709-72

4.2

ГОСТ 29169-91

3.2

ГОСТ 8864—71

2.2, 3.2

ГОСТ 29227-91

2.2, 3.2. 4.2

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121

5. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3—85)

511

Страница 9

Cip- 8 ГОСТ 4388—7J

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, I к 2-го классов точно-ств.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25. 100, 250 и 1000 см1.

Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5. 10 и

20 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 см1.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, х. ч.

Пикрамии-эпсилои, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. х. ч. или ч. д. а.

Кислота аскорбиновая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1.    Дистиллированную воду дополнительно перегоняют в стеклянном приборе.

4.3.2.    Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди — по п. 2.3.5.

4.3.3.    Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди

Рабочий стандартный раствор готовят разбавлением основного стандартного раствора в 50 раз дистиллированной водой. I см3 раствора содержит 0.002 мг Си3+. Применяют свежеприготовленный раствор.

4.3.4.    Приготовление раствора пикрамин-впеилон

250 мг пикрамии-эпсилон помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 50—100 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Срок хранения раствора реагента не более 6 мес.

4.3.5.    Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)

50 см3 концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см* н доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор перемешивают.

4.3.6.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 см3 приливают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10.0 и 13,0 см* рабочего стандартного раствора, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12; 16; 20 и 26 мкг меди. Далее в колбы добавляют по 10 смя дистиллированной воды, 0,8 см* раствора соляной кислоты (1 ; 1). 15—20 мг аскорбиновой кислоты и все перемешивают. Приливают I см3 раствора пикрамии-эпсилон, дистиллирован; ной водой доводят объем раствора до метки, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 540—550 нм относительно растворе холостого опыта. В качестве раствора хо-

Страница 10

ГОСТ 4JSS—72 Стр. 9

лостого опыта используют раствор, в который медь не вводилась.

Для построения градуировочного графика анализы повторяют два-трн раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждой точки градуировочного графика. Далее строят градуировочный график зависимости средних значений оптической плотности растворов от количества меди, откладывая на осн абсцисс количество меди в микрограммах, а на осн ординат — значения оптической плотности, либо рассчитывают уравнение регрессии.

Построение градуировочного графика или расчет уравнения регрессии следует повторять для каждой новой партии всех используемых реагентов    и не    реже одного раза в месяц.

4.4.    Проведение    анализа .    •

В мерную колбу вместимостью 25 см5 помещают 20 см5 аналн: зируемой воды, приливают 0,8 см3 соляной кислоты (I : 1). добавляют 15—20 мг аскорбиновой кислоты, 1 см1 раствора пнкрамин-эпсилон. Раствор перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 4.3.6.

Количество меди в пробе воды в микрограммах находят по градуировочному графику или по уравнению регрессии.

4.5.    Обработка результатов

Массовую концентрацию меди (X) в питьевой . воде в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле Y С• 1000    с

I'. 1000е*    я    *

где С — количество меди, найденное по градуировочному графику или рассчитанное по уравнению регрессии, мкг;

1000— коэффициент пересчета микрограммов в миллиграммы;

V — объем пробы, взятый для анализа, см3;

1000— коэффициент пересчета кубических сантиметров в кубические дециметры.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать 5%.

Допускаемые расхождения результатов (А) в процентах вычисляют по формуле

А _2    (Pi—Pi)    .

P,+Pi '

где Pi — больший результат из двух параллельных определений;

Р2 — меньший результат из двух параллельных определений.

Суммарная погрешность определения меди не превышает ±5% при доверительной вероятности 0,95.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. J4 1).

Страница 11

Редактор Г А, Артемьева Технический редактор Э. В. Митяй Корректор Л. ft. Сницарчук

Схш но ь вс 6. 2I.IIAJ Поло в леч.. 28 02» 0.75 ус ж п. л. 0.Т5 уел. кр.-отт. 0.W уч шля. Д.

Тир*» 12ООО Ucbi J коп.

Ордена «Змк Поч*тс* Ишгеаьспо стхилзртоа. 1238(0. Мосжм, ГСП, Новоаресыеяски* аер . д. Л Вяиьияхскав типография Нздагсдьсты стайдарго». уд. Мнндв)го. 12.44. Зев. 494S

Заменяет ГОСТ 4388-48