ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
БАРИЯ ГИДРООКИСЬ 8-ВОДНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 546.431-36-41: 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы БАРИЯ ГИДРООКИСЬ 8-ВОДНАЯ
Технические условия
Reagents.
Barium hydroxide 8-aqueous. Specifications
ОКП 26 1143 0010 02
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на 8-водную гидро-окись бария, которая представляет собой белые или бесцветные кристаллы; растворима в воде; легко поглощает углекислоту из воздуха, переходя в углекислый барий (ВаС03).
Формула Ва(ОН)2'8НзО.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) —315,46.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
Допускается изготовление 8-водной гидроокиси бария по ИСО 6353/3—87 (Р.47) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1—82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 8-водная гидроокись бария должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 8-водная гидроокись бария должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениями
С. 10 ГОСТ 4107-78
ПРИЛОЖЕНИЕ / Обязательное
ИСО 6353/3—87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия».
Р.47. Окт а г и д р а т гидроокиси бария Ва(0Н)2-8Н20
%, не менее.............98,0
Массовая доля веществ, не растворимых в соляной кислоте,
%, не более.............0,005
Массовая доля карбонатов (ВаСО^), %, не более . . . 2,0
Массовая доля хлоридов (С1), %, не более.....0,001
Массовая доля сульфидов (S), %> не более.....0,001
Массовая доля кальция (Са), %, не более.....0,05
Массовая доля железа (Fe), %, не более . . . . 0,001
Массовая доля свинца (РЬ), %, не более , 0,001
Массовая доля стронция (Sr), %, не более * 1,5
Р.47.2. Проведение испытаний
Относительная молекулярная масса: 315,48 Р.47.1. Технические требования Массовая доля октагидрата гидроокиси бария Ва(0Н)2-8Н20,
Р.47.2.1. Определение массовой доли октагидрата гидроокиси бария
Около б г продукта взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 100 см1 воды, не содержащей двуокиси углерода, и титруют раствором соляной кислоты концентрации точно с (ИС1) = 1 моль/дм3 по фенолфталеину.
Раствор используют для определения карбонатов.
1,00 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) —1,000 моль/дм* соответствует 0,1577 г Ва(0Н2)*8Н20.
Р.47.2.2. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте
20 т продукта растворяют в смеси, состоящей из 15 см3 соляной кислоты и 400 см3 воды, разбавляют до 500 см3 водой и отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр ПОР 40. Остаток промывают водой и высушивают до постоянной массы при 105 °С.
Масса остатка не должна превышать 1 мг.
Р.47.2.3. Определение массовой доли карбонатов
К раствору продукта для анализа по Р.47.2.1 добавляют 2,0 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно с (НС1) = 1 моль/дм3, кипятят, охлаждают и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = = 1 моль/дм3.
Объем титранта должен быть не меньше 0,75 см3 (0,75 см3=2,0% ВаС03).
Р.47.2.4. Определение массовой доли хлоридов
Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 2 рм3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 48 см3 воды. Кипятят в течение 1 мин, охлаждают и анализируют по ОМ 2 *.
Контрольный раствор готовят, используя 1 см3 хлоридного раствора сравнения II (1 см3 = 0,001% CI).
Хлорндный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1 : 100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
ГОСТ 4107-78 С. If
Р.47.2.5. Определение массовой доли сульфидов
Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 4 см3 воды и 5 см3 уксусной кислоты. Добавляют 0,5 см3 основного ацетата свинца, который готовят следующим образом: 5 г ацетата свинца (II) 3-водного и 15 г гидроокиси натрия растворяют в 80 см3 воды и объем доводят до 100 см3. Сравнивают потемнение окрасок анализируемого раствора и сульфидного раствора сравнения II, аналогично обработанного раствором основного ацетата свинца.
Сульфидный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1 : 100. Основной раствор готовят следующим образом:' 7,49 г Na2S-9H20 растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р,47.2.6. Определение массовых долей кальция, железа, свинца и стронция
Определение проводят по ОМ 29 *, учитывая следующие условия, приведенные в таблице. 2 1
Элемент |
Концентрация раствора |
Пламя |
Резонансные ЛИНИН, нм |
Са |
0,5% |
Воздух- |
422,7 |
Sr |
|
ацетилен |
460,7 |
Fe |
Растворяют 3 г образца в 150 см3 воды и применяют методику экстрагирования растворителя по ОМ 35 * |
|
248,3 |
Pb |
|
|
217,0 или 283*3 |
|
• Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1—82. |
С. 12. ГОСТ 4107-78
излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Проведение испытания
Сущность метода, многообразие приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности.
Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что Определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
5.35. О п р е д е л е н и е металлов путем экстракции растворителями с последующей атомно-абсорбционной спектроскопией (ОМ 35 *)
Готовят 150 см3 испытуемого раствора, добавляют соответствующие количества уксусной кислоты или раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% для доведения pH до 5. Полученный раствор разделяют на три равные части, которые помещают в три делительные воронки. В две из них добавляют стандартные растворы определяемых металлов: в первую — в количестве, эквивалентном предполагаемому предельному содержанию металла в испытуемом растворе, во вторую — двойное предельное количество. Содержимое каждой из трех делительных воронок обрабатывают следующим образом: добавляют 1 см3 раствора пирролидиндитиоата аммония с массовой долей 1%, перемешивают, добавляют 10 см3 4-метил-пентан-2-она и встряхивают 30 с. После разделения фаз водный слой отбрасывают Органический слой переносят в мерную колбу вместимостью 10 см3 и доводят до метки этанолом с объемной долей 95%. Полученные экстракты анализируют в соответствии с ОМ 29 *.
ГОСТ 4107-78 С. 13
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Г. В. Грязнов, И. Л. Ротенберг, Т. Г. Манова, 3. М. Ривина,. Л. В. Кидиярова, 3. А. Жукова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров CQCP от 27.01.78 № 239
3. Срок проверки — 1996 г., периодичность проверки —5 лет
4. Взамен ГОСТ 4107-69
5. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 47/Р.47 международного стандарта И СО 6353/3—87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия», международного стандарта И СО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний»
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.005-88 |
2а.1 |
ГОСТ 61-75 |
3.4.1 |
ГОСТ 1277-75 |
3.3.1, 3.4.1 |
ГОСТ 1770-74 |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1 |
ГОСТ 3118-77 |
3.2.1, 3.3.1, 3.8.1 |
ГОСТ 3885-73 |
2.1, 3.1, 4.1 |
ГОСТ 4212-76 |
3.8.1 |
ГОСТ 4328-77 |
32.1 |
ГОСТ 4517-87 |
3 2.1, 3.8.1 |
ГОСТ 4919.1-77 |
3.2.1 |
ГОСТ 6709-72 |
3.3.1, 3.4.1, 3.8.1 |
ГОСТ 10555-75 |
3.6 |
ГОСТ 10671.7-74 |
3.5 |
ГОСТ 14192-77 |
4.1а |
ГОСТ 18300-87 |
3.2.1 |
ГОСТ 19433-88 |
4.1а |
ГОСТ 25336-82 |
3 2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1 |
ГОСТ 25794.1-83 |
3.2.1 |
ГОСТ 25794.2-83 |
3.4.1 |
7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 № 2083
8. Переиздание (апрель 1994 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1982 г., мае 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 2—83, 8—87, 4—92)
Редактор А. В. Цыганкова
Технический редактор В. Н. Прусакова Корректор В. С. Черная
Сдано в набор 14.04.94. Подп. в печ. 18.05.94. Уел. печ. л. 0,93. Уел. кр.-отт. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,85. Тир. 446 экз. С 1337.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 141
|
Норма |
Наименование показателя |
химически чистый (X. ч.)
окп
26 1143001310 |
чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 1143001200 |
чистый (ч.) ОКП 26 1143001101 |
Массовая доля 8-водной гидроокиси бария [Ва-(ОН)2-8Н20], %, не менее |
98 |
98 |
97 |
Массовая доля углекислого бария (ВаС03), %, не более |
1 |
2 |
2 |
Массовая доля не растворимых в соляной кислоте веществ, %, не более |
0,006 |
0,010 |
0,050 |
Массовая доля сульфидов (S), %, не более |
0,0002 |
0,0005 |
Не нормируется |
Массовая доля хлоридов (С1), %, не 'более |
0,001 |
0,002 |
0,005 |
Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
0,0030 |
Массовая доля суммы калия, кальция и натрия (K+Ca+Na), %, не более |
0,02 |
0,05 |
0,05 |
Массовая доля тяжелых металлов if Си), %, не более |
0,0005 |
0,0010 |
0,0020 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ |
2а. 1. 8-водная гидроокись бария по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустим ая концентрация (ПДК) ее в воздухе рабочей зоны —0,1 мг/м3. При превышении ПДК 8-водная гидроокись бария вызывает воспалительные заболевания головного мозга, желудочно-кишечные заболевания, изменения крови, действует на гладкую и сердечную мускулатуру. Оказывает прижигающее действие на роговицу и коньюктиву глаз, раздражает верхние дыхательные пути и кожу.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и в глаза.
2а.3. Помещения, в которых проводится работа с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
ГОСТ 4107-78 С. 3
В местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.4. Продукт негорюч, невзрывоопасен. В случае пожара используют любые средства тушения, применяемые в химической промышленности.
2а.5. Жидкие и твердые, отходы производства возвращаются в производственный цикл.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2 2. Массовую долю железа, тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.
3 1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими ха** рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1. 3.1а. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2. Определение массовой доли 8-водной гидроокиси бария и углекислого бария
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретки вместимостью 50 см3 с ценой деления ОД см3 и вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 см3.
Колба Кн-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик для взвещивания по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)—250—2 по ГОСТ 1770--74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1)—1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый оранжевый (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794Л—83.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2.2. Проведение анализа
4,0000—5,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу и растворяют в 200 см3 воды.
К раствору прибавляют 6—8 капель раствора фенолфталеина и титруют т бюретки вместимостью 50 см3 раствором соляной кислоты до исчезновения розовой, окраски раствора. К оттитрованному раствору прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты из той же бюретки и кипятят в течение 2 мин, накрыв колбу воронкой. Затем раствор охлаждают, прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки вместимостью 25 см3 раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 8-водной гидроокиси бария (X) в процентах вычисляют по формуле
Y_ У'-0,1577-100 m
где V —объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см3;
0,1577 — масса 8-водной гидроокиси бария, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г; m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
Массовую долю углекислого бария (Xi) в процентах вычисляют по формуле
(Vi—Vz) • 0,09868* 100
ГОСТ 4107-78 С. 5
где Vi —объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, прибавленный к оттитрованному в присутствии фенолфталеина раствору, см3;
Г2— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;
0,09868—масса углекислого бария, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3; г;
т — масса навески препарата.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3. Определение массовой доли не растворимых в соляной кислоте веществ
3 3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336-86.
Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1—25—2 и 1—<250— 2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см3 воды и 20 см3 соляной кислоты. Стакан накрывают часовым или бесцветным стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «химически чистый»—1 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 2 мг, для препарата «чистый»—10 мг.
Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации «химически чистый», ±25% для препарата квалификации «чистый для анализа», ±5% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.4. Определение массовой доли сульфидов
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2—50—18 по ГОСТ 25336-82.
Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см3.
Цилиндр 1(3)—25(5)—2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.
Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na2S203*5H20) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Раствор, содержащий серу; готовят следующим образом; 0,3 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия помещают пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (1 см3 полученного раствора содержит 0,01 мг серы).
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4.2. Проведение анализа
2,50 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 15 см3 воды и 5 см3 уксусной кислоты. После растворения препарата сразу же прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,0060 мг S, для препарата «чистый для анализа» — 0,0125 мг S, массу хлоридов в миллиграммах, найденную по п. 3.5 (в пересчете на 2,5 г анализируемого препарата), 4 см3 уксусной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ГОСТ 4107-78 С. 7
3.5. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.* 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с мет-кой на 50 см3 или 40 см3) и растворяют в 39 см3 воды, содержащей 4 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промывают горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% и далее определение проводят фо-тотурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометричес-ким методом (способ 2), не прибавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата «химически чистый»—0,010 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг, для препарата «чистый» — 0,050 мг.
При необходимости в результат определения вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения навески объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ^ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.6. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу на 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и 1 см3 раствора соляной кислоты и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,0025 мг, для препарата «чистый для анализа» — 0,0050 мг, для препарата «чистый» — 0,0150 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При необходимости в результат определения вводят поправку на массу железа в применяемом для растворения навески объеме раствора соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.7. Определение массовой доли суммы калия, кальция и натрия
Определение проводят по ГОСТ 26726-85.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1—100—14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см3.
Цилиндр 1(3)— 50—2 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вода сероводородная свежеприготовленная; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.
Раствор, содержащий медь; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3.
3.8.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 2,5 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 40 см3, прибавляют 10 см3 сероводородной воды и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый»—0,01 мг Си,
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг Си,
для препарата «чистый»—0,04 мг Си,
0,5 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.
3.8.1; 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКЦРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 11—1, 11—6.
Группы фасовки: Ш. IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм..«Ns 1, 2, 3).
4.1а. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционных знаков «Хрупкое. Осторожно» и «Верх»
ГОСТ 4107-78 С. 9
к нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 66, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 1564.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 8-водной гидроокиси бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения 8-водной гидроокиси бария — два года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).
1
29. А т о м н о-a бсорбционная спектроскопия (ОМ 29 *)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым
2
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа.
Часть 1. Общие методы испытаний»
5.2. Оп р е д е л е н и е массовой доли хлоридов (ОМ 2 *)
Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см3 раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.
Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.