Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

Купить ГОСТ 33449-2015 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает газохроматографический метод определения содержания диметилтерефталата, выделяющегося из упаковки, в модельные среды, имитирующие пищевые продукты, в диапазоне от 0,75 до 4,50 мг/дм3.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Принцип метода

5 Реактивы, оборудование и материалы

6 Условия выполнения измерений

7 Методика измерения

8 Обработка результатов

9 Контроль точности результатов измерений

10 Отчет об испытаниях

Приложение А (обязательное) Условия хроматографирования при определении диметилтерефталата в модельных средах методом газовой хроматографии

Библиография

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

УПАКОВКА

Определение содержания диметилтерефталата методом газовой хроматографии в модельных средах

УПАКОУКА

Вызначэнне змяшчэння дыметылтэрэфтапату

мета дам газавай храматаграфМ у мадэльных асяроддзях

Издание официальное

Г осстандарт Минск

(ЗБ

Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН государственным учреждением «Республиканский научно-практический центр гигиены»

2    ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

3    ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол № 79-П от 27 августа 2015 г.)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 7 октября 2015 г. № 47 непосредственно в качестве государственного стандарта Республики Беларусь с 1 сентября 2016 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных (государственных) органов по стандартизации.

© Госстандарт, 2016

Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь

УДК 621.798.08:661.744.24(083.74)(476)    МКС    71.040.99; 55.020

Ключевые слова: упаковка, газовая хроматография, диметилтерефталат


9


Ответственный за выпуск Н. А. Баранов

Сдано в набор 29.06.2016. Подписано в печать 13.07.2016. Формат бумаги 60x84/8. Бумага офсетная. Гарнитура Arial. Печать ризографическая. Уел. печ. л. 1,40 Уч.-изд. л. 0,46 Тираж2экз. Заказ 1327

Издатель и полиграфическое исполнение:

Научно-производственное республиканское унитарное предприятие «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) Свидетельство о государственной регистрации издателя, изготовителя, распространителя печатных изданий

№ 1/303 от 22.04.2014 ул. Мележа, 3, коми. 406, 220113, Минск.

ГОСТ 33449-2015

_ГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ    РЕСПУБЛИКИ    БЕЛАРУСЬ_

УПАКОВКА

Определение содержания диметилтерефталата методом газовой хроматографии

в модельных средах

УПАКОУКА

Вызначэнне змяшчэння дыметылтэрэфталату метадам газавай храматаграфм

у мадэльных асяроддзях

Packaging

Determination of dimethylterephthalate content by gas chromatography method in model media

Дата введения — 2016-09-01

Предупреждение — Лица, применяющие настоящий стандарт, должны знать обычные лабораторные методы. В настоящем стандарте не рассматриваются все вопросы безопасности, связанные с его применением. Пользователь несет всю ответственность за принятие соответствующих мер безопасности и охраны здоровья, а также обеспечение соответствия всем национальным требованиям.

Внимание! Испытания, проводимые в соответствии с настоящим стандартом, должны выполняться персоналом, прошедшим соответствующее обучение.

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения содержания диметилтерефталата, выделяющегося из упаковки, в модельные среды, имитирующие пищевые продукты, в диапазоне от 0,75 до 4,50 мг/дм3.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие технические нормативные правовые акты в области технического нормирования и стандартизации (далее — ТИПА):

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 ^ Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 2) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ТИПА по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.

Если ссылочные ТИПА заменены (изменены), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющими (измененными) ТИПА. Если ссылочные ТИПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

11 На территории Республики Беларусь действует СТБ ИСО 5725-1-2002. 2) На территории Республики Беларусь действует СТБ ИСО 5725-6-2002.

Издание официальное

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ ИСО 5725-1, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    упаковка: Изделие, которое используется для размещения, защиты, транспортирования, загрузки и разгрузки, доставки и хранения сырья и готовой продукции.

3.2    точность: Близость результата испытаний к принятому эталонному значению величины.

Примечание — Термин «точность», когда он относится к серии наблюдаемых значений, описывает

сумму составляющих случайной погрешности и общих составляющих систематической погрешности. Точность включает правильность и прецизионность.

3.3    градуировочный раствор: Раствор, используемый для построения градуировочного графика.

3.4    линейность: Пропорциональная зависимость между измеряемым содержанием определяемого компонента и аналитическим сигналом средства измерения выбранного метода.

Примечание — Линейная зависимость должна быть определена в пределах диапазона применения метода измерений.

3.5    прецизионность: Близость между независимыми результатами испытаний, полученными при определенных принятых условиях.

Примечание — Прецизионность зависит только от распределения случайных ошибок и не связана ни с истинным, ни с заданным значением.

3.6    воспроизводимость: Прецизионность в условиях воспроизводимости.

3.7    условия воспроизводимости: Условия, при которых результаты испытаний получены одним и тем же методом на идентичных образцах испытаний в различных лабораториях, разными операторами с использованием различного оборудования.

3.8    предел воспроизводимости R: Такое значение, что абсолютная разность между двумя результатами испытаний, полученными в условиях воспроизводимости, будет ожидаться меньше его или равной ему с вероятностью 95 %.

3.9    повторяемость: Прецизионность в условиях повторяемости.

3.10    условия повторяемости: Условия, при которых независимые результаты испытаний получены одним методом на идентичных образцах испытаний в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования и за короткий интервал времени.

3.11    предел повторяемости г. Такое значение, что абсолютная разность между двумя результатами испытаний, полученных в условиях повторяемости, будет ожидаться меньше его или равной ему с вероятностью 95 %.

3.12    диметилтерефталат; ДМТ: Диметиловый эфир терефталевой кислоты.

4    Принцип метода

Измерение концентраций диметилового эфира терефталевой кислоты в модельных средах основано на его экстракции гексаном с последующим газохроматографическим определением на хроматографе с детектором по электронному захвату.

5    Реактивы, оборудование и материалы

Диметилтерефталат, х. ч.

Гексан, х. ч.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, о. с. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Этиловый спирт ректификованный по ГОСТ 5962

Колбы мерные по ГОСТ 1770, 2-50-2, 2-100-2.

Пробирки градуированные по ГОСТ 1770, П-2-15-14/23ХС.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770, 3-100-2.

Пипетки по ГОСТ 29227, 1-1-2-1, 1-1-2-10.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, специального (I) класса точности.

Микрошприц Hamilton 701 RN (вместимость 10 мм3), точность дозирования ±1 % номинального объема.

Газовый хроматограф, оснащенный детектором по электронному захвату. 1

ГОСТ 33449-2015

Стеклянная хроматографическая колонка со следующими свойствами: неполярная неподвижная фаза, SE-30, 5 % от массы твердого носителя хроматон N-AW-DMCS (зернением 0,16-0,20 мм), длиной 100 см, внутренний диаметром 0,3 см.

Примечание — Допускается применение аналогичных средств измерений, оборудования, посуды и реактивов с метрологическими, техническими характеристиками и показаниями качества не хуже, чем у приведенных выше.

6    Условия выполнения измерений

При приготовлении растворов, подготовке проб и выполнении измерений соблюдают следующие условия окружающей среды:

-    температура воздуха при работе — (20 ± 5) °С;

-    атмосферное давление — (84,0-106,7) кПа (630-800 мм ртутного столба);

-    влажность воздуха — не более 80 % при температуре 25 °С.

7    Методика измерения

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка измерительной и вспомогательной аппаратуры, приготовление градуировочных растворов диметилтерефта-лата, установление градуировочной характеристики прибора.

7.1    Подготовка измерительной аппаратуры

Систему газового хроматографа настраивают согласно инструкции по эксплуатации. Устанавливают рабочие режимы для термостата детектора, термостата испарителя и термостата колонки, устанавливают расход газа-носителя. Проводят стабилизацию работы хроматографа на рабочих режимах в течение 30-40 мин. Регулярно контролируют шум и дрейф нулевой линии на соответствие спецификации изготовителя. Если результаты испытаний не удовлетворяют допустимым величинам, необходимо выявить и устранить причины.

7.2    Приготовление растворов

7.2.1    Исходный градуировочный раствор диметилтерефталата в этиловом спирте с концентрацией 1,0 мг/см2.

Навеску диметилтерефталата 0,0500 г взвешивают с точностью до 0,0001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см2, растворяют в этиловом спирте и доводят до метки этиловым спиртом; 1 см2 раствора содержит 1,0 мг диметилтерефталата. Исходный градуировочный раствор устойчив при хранении в мерной колбе в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.2    Рабочий градуировочный раствор с концентрацией ДМТ 75 мкг/см2 готовят из исходного градуировочного раствора. 7,5 см2 исходного градуировочного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см2 и доводят до метки этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение шести месяцев в холодильнике.

7.2.3    Приготовление градуировочных растворов.

Разбавлением рабочего раствора (7.2.2) дистиллированной водой приготавливают как минимум пять градуировочных растворов.

0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,6 см2 градуировочного раствора (7.2.2) вносят в градуировочные пробирки с полиэтиленовыми пробками вместимостью 15 см2 и доводят дистиллированной водой объемы растворов в пробирках до 10 см2. Концентрация ДМТ в полученных растворах составляет соответственно 0,75; 1,5; 2,25; 3,0 и 4,5 мкг/см2.

7.3    Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты (площади) хроматографического пика от концентрации вещества в экстракте, устанавливают по трем сериям из пяти растворов для каждой модельной среды. В пробирки с градуировочными растворами, полученными по 7.2.3, добавляют по 1 см2 гексана и, тщательно закрыв пробирки пробками, энергично встряхивают их в течение 3-5 мин. После четкого расслаивания содержимого в пробирках из верхнего гексанового слоя микрошприцем отбирают аликвоту объемом 2 мкл и вводят в испаритель хроматографа.

Расчет градуировочного графика зависимости высоты (площади) пика от концентрации диметилтерефталата проводят методом наименьших квадратов.

Градуировочный график подчиняется зависимости у= Ьх и имеет линейную зависимость высоты (площади) пика от концентрации диметилтерефталата в экстракте в диапазоне концентраций 7,5-45 мг/дм3.

7.3.1 Контроль градуировочного графика

Контроль градуировочного графика осуществляется каждый раз перед началом измерений не менее чем по двум точкам в рабочем диапазоне измерений. Полученные при хроматографировании значения у не должны отклоняться от градуировочной прямой более чем на 12,0 %.

В противном случае необходимо построение нового градуировочного графика не менее чем по 5 точкам.

7.4    Подготовка проб к анализу

Обработку образцов исследуемого упаковочного материала для получения вытяжек осуществляют необходимыми модельными средами (модельными растворами), выбираемыми в зависимости от того, для контакта с какими пищевыми продуктами предназначается использовать данное изделие. Обработка образцов проводится при определенной экспозиции, температурном режиме и с учетом площади поверхности образца ([1], приложение 2). Соотношение площади образца к объему модельного раствора 2:1 см2/см3 (с учетом площади обеих поверхностей). Для анализа отбирают две параллельные пробы.

7.5    Проведение анализа

Две пробы объемом по 10 см3 модельной среды, после контакта с полимерным материалом, вносят в пробирки вместимостью 15 см3 и добавляют к ним 1 см3 гексана. Тщательно закрывают пробирки полиэтиленовыми пробками и энергично встряхивают их в течение 3-5 мин. После четкого разделения содержимого пробирок по 2 мкл верхнего гексанового слоя вводят в испаритель хроматографа. Каждый экстракт хроматографируют дважды. Условия хроматографирования приведены в приложении А.

8 Обработка результатов

Массовую концентрацию диметилтерефталата в вытяжках из упаковки рассчитывают по формуле:

(1)

с - У, ~ V ’

где С — массовая концентрация диметилтерефталата в вытяжке из упаковки, мг/дм3; с — концентрация, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;

V — объем вытяжки, взятый для анализа, см3 (10 см3);

Vi — объем гексанового экстракта, см3 (1 см3).

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений:

Ci "I" О?

ССр=    2    >    (2)

где Ci, С2 — среднеарифметические значения концентраций диметилтерефталата, мг/дм3, в каждой из 2 образцов упаковки в параллельном определении в модельной среде, рассчитанные по формуле (1);

Сср — среднее значение концентрации диметилтерефталата, мг/дм3.

Гарантированный результат анализа представляют в следующем виде:

С = Сср + Д,    (3)

где Д— показатель точности результатов измерения, мг/дм3 (абсолютное значение).

Показатель точности в абсолютных единицах рассчитывают по формуле:

(4)

_ 5 ' Сср “ 100 ’

5= 16% (табл. 1).

Окончательный результат определения выражают в виде концентрации диметилтерефталата в модельной среде с округлением до второго десятичного знака.

4


9 Контроль точности результатов измерений

Проверку приемлемости результатов осуществляют согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

9.1 Контроль повторяемости

Если относительное значение разности между результатами двух параллельных измерений не превышает показателя повторяемости (см. таблицу 1):

(5)

с?-сл ■ 100

п    -Л

^ср

где С|, С2 — результаты единичных измерений, рассчитанных по формуле (1);

Сср — среднее арифметическое двух параллельных определений;

г — предел повторяемости (см. таблицу 1),%

то все результаты параллельных измерений признаются приемлемыми, и конечный результат измерений является их средним арифметическим значением.

При не выполнении условия (5) контроль повторяют. При повторном превышении указанного норматива должны быть выяснены и устранены причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля повторяемости.

9.2 Контроль воспроизводимости

Значение относительной разности между двумя результатами испытаний — первичного и повторного — содержания диметилтерефталата в одной и той же пробе, полученное в условиях воспроизводимости, не должно превышать предела внутрилабораторной воспроизводимости (таблица 1):

(6)

C7-C1I ■ 100

ССр -R-

где С-ь С2 — результат первичного и повторного измерения, рассчитанные по формуле (1);

Сср — среднее арифметическое первичного и повторного определения;

R — предел воспроизводимости (см. таблицу 1), %.

При выполнении условия (6) оба результата считаются приемлемыми. При невыполнении условия (6) контроль повторяют. При повторном превышении указанного норматива должны быть выяснены и устранены причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля.

9.3 Контроль точности

Контроль точности осуществляют с использованием метода добавок. Образцами для контроля являются рабочие пробы и эти же пробы с добавкой любой градуировочной смеси. К пробе с добавкой предъявляются следующие требования: добавка должна вводиться в пробу на самой ранней стадии измерений; проба с введенной добавкой не должна выходить за верхнюю границу определяемого диапазона концентраций диметилтерефталата.

Контроль точности проводится по результатам измерений пробы до введения добавки Спр и после введения добавки градуировочной смеси Спр.Доб концентрацией СДОб в исходную пробу. Результат анализа считается удовлетворительным, если соблюдается условие:

|СпР.доб ~ ^ПР ~ Сдоб! • 100 < -| 4 . g    (Jj

Сдоб

где 5 — показатель точности (см. таблицу 1), %.

Таблица 1 — Относительные значения пределов повторяемости, воспроизводимости и показателя точности методики, при доверительной вероятности Р= 0,95

Наименование измеряемого вещества

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел

повторяемости,

г%

Предел

воспроизводимости,

R%

Показатель

точности,

±5%

Диметилтерефталат

0,75 до 4,50

4,0

11,0

16,0


При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой реальной пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативу погрешности выясняют и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля.

5

10 Отчет об испытаниях

Отчет об испытаниях должен включать следующее:

а)    ссылку на настоящий стандарт;

б)    детальную информацию, необходимую для полной идентификации образцов упаковки;

в)    информацию, касающуюся подготовки проб для анализа в соответствии с разделом 7;

г)    массовую концентрацию диметилтерефталата, рассчитанную и выраженную в соответствии с разделом 8;

д)    все проводимые операции, не включенные в настоящий стандарт, которые могут повлиять на конечный результат.

6


Приложение А (обязательное)


Условия хроматографирования при определении диметилтерефталата в модельных средах методом газовой хроматографии


Набивка колонки


Длина колонки

Внутренний диаметр колонки

Детектор

Температура термостата колонок Температура испарителя Температура детектора Скорость потока газа-носителя азота Объем вводимой пробы Скорость протяжки ленты самописца Время удерживания ДМТ


5 % SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS(3epHeHneM 0,16-0,20 мм),

100.0    см

3.0    см

«электронного захвата»

160 °С

250 °С

200 °С

30 см3/мин

2 мм3

0,6 см/мин

70 сек


7



Библиография

[1] ТР ТС 005/2011 О безопасности упаковки


8


1

2