Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

Купить ГОСТ 33447-2015 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения концентраций формальдегида, выделяемого образцами из упаковки в воздушную среду в диапазоне 0,0020—0,0100 мг/м3, методом газовой хроматографии.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Принцип метода

5 Реактивы и оборудование

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации оператора

8 Условия выполнения измерений

9 Методика выполнения измерений

10 Обработка результатов

11 Контроль точности результатов измерений

12 Отчет об испытаниях

Приложение А (обязательное)

Библиография

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

УПАКОВКА

Определение концентрации формальдегида в воздушной среде

УПАКОУКА

Вызначэнне канцэнтрацьм фармальдэгщу у паветраным асяродцз1

Издание официальное

Г осстандарт Минск

(ЗБ

Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН государственным учреждением «Республиканский научно-практический центр гигиены»

2    ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

3    ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол № 79-П от 27 августа 2015 г.)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 7 октября 2015 г. № 47 непосредственно в качестве государственного стандарта Республики Беларусь с 1 сентября 2016 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных (государственных) органов по стандартизации.

© Госстандарт, 2016

Настоящий стандарт не может быть воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта Республики Беларусь


Библиография

[1] ТР ТС 005/2011 О безопасности упаковки


9


УДК 621.798(083.74)(476)    МКС    71.040.99; 55.020

Ключевые слова: упаковка, газовая хроматография, формальдегид


10


Ответственный за выпуск Н. А. Баранов

Сдано в набор 29.06.2016. Подписано в печать 13.07.2016. Формат бумаги 60x84/8. Бумага офсетная. Гарнитура Arial. Печать ризографическая. Уел. печ. л. 1,51 Уч.-изд. л. 0,56 Тираж2экз. Заказ 1325

Издатель и полиграфическое исполнение:

Научно-производственное республиканское унитарное предприятие «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) Свидетельство о государственной регистрации издателя, изготовителя, распространителя печатных изданий

№ 1/303 от 22.04.2014 ул. Мележа, 3, коми. 406, 220113, Минск.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

УПАКОВКА

Определение концентрации формальдегида в воздушной среде

УПАКОУКА

Вызначэнне канцэнтрацьм фармальдэпду у паветраным асяроддз1

Packaging

Determination of formaldehyde concentration in air medium

Дата введения — 2016-09-01

Предупреждение — Лица, применяющие настоящий стандарт, должны знать обычные лабораторные методы. В настоящем стандарте не рассматриваются все вопросы безопасности, связанные с его применением. Пользователь несет всю ответственность за принятие соответствующих мер безопасности и охраны здоровья, а также обеспечение соответствия всем национальным требованиям.

Внимание! Испытания, проводимые в соответствии с настоящим стандартом, должны выполняться персоналом, прошедшим соответствующее обучение.

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентраций формальдегида, выделяемого образцами из упаковки в воздушную среду в диапазоне 0,0020-0,0100 мг/м3, методом газовой хроматографии.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие технические нормативные правовые акты в области технического нормирования и стандартизации (далее — ТИПА):

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 ^ Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 2) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

11 На территории Республики Беларусь действует СТБ ИСО 5725-1-2002. 2) На территории Республики Беларусь действует СТБ ИСО 5725-6-2002.

Издание официальное

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ТИПА по каталогу, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году.

Если ссылочные ТИПА заменены (изменены), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющими (измененными) ТИПА. Если ссылочные ТИПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ ИСО 5725-1, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    упаковка: Изделие, которое используется для размещения, защиты, транспортирования, загрузки и разгрузки, доставки и хранения сырья и готовой продукции.

3.2    точность: Близость результата испытаний к принятому эталонному значению величины.

Примечание — Термин «точность», когда он относится к серии наблюдаемых значений, описывает

сумму составляющих случайной погрешности и общих составляющих систематической погрешности. Точность включает правильность и прецизионность.

3.3    градуировочный раствор: Раствор, используемый для построения градуировочного графика.

3.4    контрольная проба: Проба воздуха эксикатора, не содержащего образец.

3.5    линейность: Пропорциональная зависимость между измеряемым содержанием определяемого компонента и аналитическим сигналом средства измерения выбранного метода.

Примечание — Линейная зависимость должна быть определена в пределах диапазона применения метода измерений.

3.6    прецизионность: Близость между независимыми результатами испытаний, полученными при определенных принятых условиях.

Примечание — Прецизионность зависит только от распределения случайных ошибок и не связана ни с истинным, ни с заданным значением.

3.7    воспроизводимость: Прецизионность в условиях воспроизводимости.

3.8    условия воспроизводимости: Условия, при которых результаты испытаний получены одним и тем же методом на идентичных образцах испытаний в различных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования.

3.9    предел воспроизводимости R: Такое значение, что абсолютная разность между двумя результатами испытаний, полученными в условиях воспроизводимости, будет ожидаться меньше его или равной ему с вероятностью 95 %.

3.10    повторяемость: Прецизионность в условиях повторяемости.

3.11    условия повторяемости: Условия, при которых независимые результаты испытаний получены одним методом на идентичных образцах испытаний в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования и за короткий интервал времени.

3.12    предел повторяемости г. Такое значение, что абсолютная разность между двумя результатами испытаний, полученных в условиях повторяемости, будет ожидаться меньше его или равной ему с вероятностью 95 %.

4    Принцип метода

Метод основан на превращении формальдегида в 2,4-динитрофенилгидразон, экстракции полученного производного толуолом и анализе экстракта на приборе с детектором по электронному захвату (ДЭЗ).

5    Реактивы и оборудование

5.1    Средства измерений, вспомогательные устройства и лабораторная посуда

5.1.1    Газовый хроматограф, оснащенный ДЭЗ.

5.1.2    Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +0,0001 г.

ГОСТ 33447-2015

5.1.3    Автоматический пробоотборник воздуха ОП-442 ТЦ с основной приведенной погрешностью задания расхода в каждой точке не более ±5 % и основной относительной погрешностью измерения времени не более ±0,5 %.

5.1.4    Микрошприц MLU-10 вместимостью 0,01 см1, погрешность дозирования ±1 % номинального объема, по нормативным документам государств, принявших стандарт.

5.1.5    Эксикатор, вместимостью 10 л.

5.1.6    Горизонтальный встряхиватель с не менее чем 300 горизонтальными движениями в минуту.

5.1.7    Стандартная лабораторная посуда.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, 2-50-2, 2-100-2.

Пробирки градуированные по ГОСТ 1770, П-2-15-14/23ХС.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770, 3-100-2.

Пипетки по ГОСТ 29227, 1-1-2-1, 1-1-2-10.

5.1.8    Поглотительный прибор с пористой пластинкой.

5.1.9    Стеклянная хроматографическая колонка, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.

5.2 Реактивы и растворы

Все реактивы должны иметь соответствующую степень чистоты и подходить для данного метода.

5.2.1    Государственный стандартный образец (ГСО 8639) раствора формальдегида массовой концентрации 1,0 мг/см1 в воде.

5.2.2    2,4-динитрофенилгидразин, ч.

5.2.3    Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., 2 н-раствор.

5.2.4    Силиконовый каучук СКТФБ-803 или Е-301 для хроматографии.

5.2.5    Хроматом N-AW (0,2-0,25 мм).

5.2.6    Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.

5.2.7    Азот газообразный по ГОСТ 9293, о. с. ч., с объемным содержанием вещества не менее

99,9 %, в баллонах с редуктором.

5.2.8    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание — Допускается применение аналогичных средств измерений, оборудования, посуды и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками и показаниями качества не хуже, чем у приведенных выше.

6    Требования безопасности

При выполнении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности по ГОСТ 12.1.030, а также требования, изложенные в технических документах на используемое оборудование и средства измерений.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004, оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021.

Содержание вредных веществ в воздухе помещения лаборатории не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.

7    Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее специальное образование, изучившие работу на газовом хроматографе и настоящую методику.

8    Условия выполнения измерений

При приготовлении растворов, подготовке проб и выполнении измерений соблюдают следующие условия окружающей среды:

-    температура воздуха при работе — (20 ± 5) °С;

-    атмосферное давление — (84,0-106,7) кПа (630-800 мм ртутного столба);

-    влажность воздуха — не более 80 % при температуре 25 °С.

9 Методика выполнения измерений

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка измерительной и вспомогательной аппаратуры, приготовление градуировочных растворов формальдегида, установление градуировочной характеристики прибора.

9.1    Подготовка измерительной аппаратуры

Систему газового хроматографа настраивают согласно инструкции по эксплуатации. Устанавливают рабочие режимы для термостата детектора, термостата испарителя и термостата колонки, устанавливают расход газа-носителя. Проводят стабилизацию работы хроматографа на рабочих режимах в течение 30-40 мин. Регулярно контролируют шум и дрейф нулевой линии на соответствие спецификации изготовителя. Если результаты испытаний не удовлетворяют допустимым величинам, необходимо выявить и устранить причины.

9.2    Приготовление растворов

9.2.1    Приготовление раствора 2,4-ДНФГ с массовой долей 0,02 % в 2 н-растворе соляной кислоты

0,02 г 2,4-ДНФГ растворяют в 100 см3 2 н-раствора соляной кислоты в конической колбе вместимостью 250 см3 при интенсивном перемешивании на встряхивателе в течение 30 минут.

9.2.2    Приготовление 2 н-раствора соляной кислоты

Раствор 170,6 см3 кислоты соляной с массовой долей 36 % разбавляют до 1 дм3 дистиллированной водой.

9.2.3    Исходный градуировочный раствор с содержанием формальдегида 10 мкг/см3

Исходный градуировочный раствор, содержащий 10 мкг/см3 формальдегида, готовят в день анализа соответствующим разбавлением ГСО формальдегида с концентрацией 1,0мг/см3 дистиллированной водой.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1,0 см3 ГСО формальдегида с концентрацией

1.0    мг/см3 и доводят раствор до метки дистиллированной водой.

9.2.4    Рабочий градуировочный раствор с содержанием формальдегида 0,1 мкг/см3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10,0 см3 исходного градуировочного раствора

1.0    мг/см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

9.3 Установление градуировочной характеристики

9.3.1    Приготовление градуировочных растворов формальдегида

Для получения серии градуировочных растворов в пробирки с пришлифованными пробками вводят 0,2; 0,5; 0,8; 1,0; 2,0 см3 рабочего градуировочного раствора формальдегида. Объем раствора доводят до 10 см3 дистиллированной водой. Получают серию градуировочных растворов с концентрацией 0,02; 0,05; 0,08; 0,10; 0,20 мкг/см3 формальдегида. В качестве контрольного раствора используют дистиллированную воду.

1 см3 каждого градуировочного раствора переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, прибавляют 1 см3 0,02%-ного раствора 2,4-ДНФГ в 2 н-растворе соляной кислоты и 1 см3 толуола. Пробирки интенсивно встряхивают в течение 30 мин на встряхивателе. После четкого разделения содержимого пробирок по 2 мкл верхнего толуольного слоя вводят в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования приведены в приложении А.

9.3.2    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика измеряют высоту или площадь полученного пика 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида соответствующих концентрациям в приготовленных градуировочных растворах, затем вычитают высоту или площадь пика контрольного раствора из высоты (площади) пика градуировочного раствора.

Расчет градуировочного графика зависимости высоты (площади) пиков 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида от концентрации проводят методом наименьших квадратов.

Градуировочный график подчиняется зависимости у= Ьх и имеет линейную зависимость высоты (площади) пика от концентрации формальдегида в диапазоне от 0,0020 до 0,0100 мг/м3.

ГОСТ 33447-2015

9.3.3 Контроль градуировочного графика

Контроль градуировочного графика осуществляется каждый раз перед началом измерений не менее чем по двум точкам в рабочем диапазоне измерений. Полученные при хроматографировании значения У не должны отклоняться от градуировочной прямой более чем на 9,1 %.

В противном случае необходимо построение нового градуировочного графика не менее чем по 5 точкам.

9.4    Подготовка проб к анализу

Исследуемый образец помещают в стеклянную емкость (эксикатор), имеющую две отводные трубки: одну — доходящую до дна, вторую — оканчивающуюся под пробкой с таким расчетом, чтобы при взятии пробы протягиваемый воздух проходил через всю емкость. Обработка образцов проводится при определенной экспозиции, температурном режиме и с учетом площади поверхности образца ([1], приложение 2). Соотношение площади поверхности образца упаковки к объему воздушной среды 1:2,5см2/см3 (с учетом площади обеих поверхностей образца). Для анализа отбирают две параллельные пробы.

После соответствующей экспозиции через емкость с образцом протягивают воздух. Количество протягиваемого воздуха должно быть в 3 раза больше того количества, которое находится в емкости с образцом. Таким же образом отбирают контрольную пробу воздуха, подаваемого в эксикатор.

9.5    Проведение анализа

Воздух с объемным расходом 0,5 дм3/мин аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 3 см3 дистиллированной воды. Во время отбора проб воздуха поглотительные приборы охлаждают смесью воды со льдом.

3 см3 поглотительного раствора с отобранной пробой воздуха переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, прибавляют 1 см3 0,02 % раствора 2,4-ДНФГ в 2 н-растворе соляной кислоты и 1 см3 толуола. Пробирки интенсивно встряхивают в течение 30 мин на встряхивателе. После разделения водной и органической фаз, верхний толуольный слой используют для анализа. 2 мкл толуольного экстракта вводят в испаритель хроматографа не менее 2 раз. Условия хроматографирования приведены в приложении А.

Идентификацию пика формальдегида проводят по времени удерживания. Одновременно анализируют контрольную пробу.

10 Обработка результатов

Концентрации формальдегида, выделяемого образцом в воздушную среду, мг/м3, определяют по следующей формуле:

Ci - Спр 1 Ск    (1)

где Спр1, СПР2 — среднеарифметические значения концентраций формальдегида в каждой из двух проб параллельных определений, мг/м3:

(2)

(3)

(4)

~    •    V

°пр.1 - ц

Сг = Спр 2 - Ск _ Э2 ' V

ипр.2 - у2

где а-i, а2 — концентрации формальдегида, найденные по градуировочному графику, мкг/см3;

V — объем толуольного экстракта, см3 (1 см3);

Vi, V2 — вместимости эксикаторов, дм3;

Ск — среднеарифметическое значение концентрации формальдегида, выделяемого в воздушную среду эксикатора, не содержащего образец (контрольная проба), мг/м3, определяют по следующей формуле:

■ Ук

CK = iТ~,    (5)

v к 1

где ак — концентрация формальдегида, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;

VK — объем толуольного экстракта, см3 (1 см3);

VK1 — вместимость эксикатора, дм3. 2

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение концентрации, найденное по результатам двух параллельных определений:

С-1 + С?

ССр=    2    >    (®)

где Ci, С2 — среднеарифметические значения концентраций формальдегида, мг/м3, в каждой из двух проб параллельных определений.

Окончательный результат измерения массовой концентрации формальдегида, выделяемого образцом упаковки в воздушную среду, представляют в следующем виде:

С = Сср ± U,    (7)

где U—расширенная неопределенность.

В нижней точке диапазона измерений концентрации формальдегида, выделяемого образцом из упаковки в воздушную среду 0,0020 мг/м3, расширенная неопределенность не должна превысить значения 0,0007 мг/м3 (32,5 %); в верхней точке диапазона измерений концентрации формальдегида, выделяемого образцом упаковки в воздушную среду 0,0100 мг/м3, расширенная неопределенность не должна превысить значения 0,0010 мг/м3 (10,11 %).

Результат определения концентрации формальдегида, выделяемого в воздушную среду, выражают с точностью до четвертого десятичного знака, если выполнено условие приемлемости по 11.2.

11 Контроль точности результатов измерений 11.1 Метрологические характеристики метода

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содержания формальдегида, выделяемого образцом в воздушную среду при Р = 0,95, приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Пределы повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений в воздухе, мг/м3

Предел повторяемости г, мг/м3

Предел воспроизводимости R, мг/м3

0,0020—0,0100

0,0005

0,0006

11.2    Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, п = 2)

Проверку приемлемости результатов измерений концентраций формальдегида полученных в условиях повторяемости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Повторяемость метода измерений должна быть подтверждена оценкой результатов испытаний идентичных образцов упаковки в условиях повторяемости, т. е. расхождение между двумя результатами испытания, полученными одним и тем же оператором при работе на одном и том же оборудовании при одинаковых условиях испытания на идентичном испытуемом образце.

Если абсолютное значение разности между результатами двух параллельных измерений не превышает пределов повторяемости для двух параллельных измерений, то все результаты параллельных измерений признаются приемлемыми, и конечный результат измерений является их средним арифметическим значением

|Ci-C2|<r,    (8)

где С-1, С2 — значение результатов параллельных определений концентраций формальдегида в условиях повторяемости, мг/м3;

г —предел повторяемости для двух параллельных измерений, мг/м3, в условиях повторяемости, значение которого приведено в таблице 1.

При невыполнении условия (8) контроль повторяют. При повторном превышении указанного норматива должны быть выяснены и устранены причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля повторяемости.

11.3    Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений концентрации формальдегида, полученных в условиях воспроизводимости проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

ГОСТ 33447-2015

Значение абсолютной разности между двумя результатами испытаний — первичного и повторного измерения концентраций формальдегида, полученных в условиях воспроизводимости, не должно превышать предела воспроизводимости.

Результаты измерений, проведенных в условиях воспроизводимости, считают приемлемыми при условии:

|Ci-C2|<R,    (9)

где R — предел воспроизводимости, мг/м3, значение которого приведено в таблице 1;

С-ь С2 — значения двух определений концентраций формальдегида, полученные в условиях воспроизводимости, мг/м3.

При невыполнении условия (9) контроль повторяют. При повторном превышении указанного норматива должны быть выяснены и устранены причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля воспроизводимости.

11.4 Контроль стабильности результатов испытаний в лаборатории

Для проверки стабильности результатов, получаемых в лаборатории, используются карты Шу-харта (ГОСТ ИСО 5725-6).

При построении контрольной карты используют одну из градуировочных смесей из середины диапазона. Содержание формальдегида в рабочей пробе должно соответствовать содержанию его в середине диапазона исследований.

В качестве контролируемого параметра рассматривают размах (разность) результатов измерения концентрации формальдегида, полученных в условиях воспроизводимости.

12 Отчет об испытаниях

Отчет об испытаниях должен включать следующее:

а)    ссылку на настоящий стандарт;

б)    детальную информацию, необходимую для полной идентификации образца упаковки;

в)    информацию, касающуюся подготовки проб для анализа в соответствии с 9.4;

г)    массовую концентрацию формальдегида, рассчитанную и выраженную в соответствии с разделом 10.

д)    все проводимые операции, не включенные в настоящий стандарт, которые могут повлиять на конечный результат. 3

ГОСТ 33447-2015

Приложение А (обязательное)

Условия хроматографирования при определении формальдегида в воздушной среде, контактирующей с образцом:

Техника ввода пробы    на колонку

Объем вводимой пробы    2 мм3

Температура колонки    190°С

Температура испарителя    250°С

Температура детектора    200°С

Скорость потока газа-носителя, азота    120 мл/мин

Скорость диаграммной ленты    600 мм/час

Время удерживания 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида    1,5 мин

Детектор    электронного захвата

Давление потока газа-носителя азота    100 кПа 4

1

2

3

4