Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

59 страниц

Купить ГОСТ 33098-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения фракционного состава нефтепродуктов при атмосферном давлении с использованием лабораторной установки периодического действия для количественного определения пределов кипения легких и средних дистиллятов, топлива для автомобильных двигателей с искровым зажиганием с или без оксигенатов (см. Примечание 1), авиабензина, авиационного турбинного топлива, дизельного топлива, биодизельной смеси до 20 %, судового топлива, специального петролейного эфира, нафты, уайт-спирита, керосина и форсуночного топлива марок 1 и 2.

Настоящий метод предназначен для испытаний дистиллятных топлив не содержащим значительного количества остаточных продуктов.

Настоящий метод испытания предусматривает использование ручного, или автоматического оборудования.

  Скачать PDF

Оглавление

Введение

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Значение и применение метода

6 Аппаратура

7 Отбор проб, хранение и кондиционирование (подготовка) проб

8 Подготовка аппарата

9 Проверка аппаратуры

10 Проведение испытания

11 Расчеты

12 Протокол испытания

13 Прецизионность

Приложение А (справочное)

Приложение Б (справочное)

Библиография

Приложение ДА

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(ЕАСС)

EURO-ASIAN COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION _(EASC)_



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ


ГОСТ

33098—

2014


НЕФТЕПРОДУКТЫ


Метод определения фракционного состава при атмосферном давлении


Издание официальное


Зарегистр!

№ 10462 9 декабря 20



Минск

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации


Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации Республики Казахстан № 58 «Нефть, газ, продукты их переработки, материалы, оборудование и сооружения для нефтяной, нефтехимической и газовой промышленности»

2    ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Республики Казахстана

3    ПРИНЯТ Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 46-2014 от 5 декабря 2014 г.)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК(ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Настоящий стандарт разработан на основе национального стандарта Республики Казахстан СТ РК ASTM D 86-2013 «Метод дистилляции нефтепродуктов при атмосферном давлении».

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных (государственных) органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация также будет опубликована в сети Интернет на сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на территории указанных выше государств принадлежит национальным (государственным) органам по стандартизации этих государств.

достигает критической температуры для стекла и калибровка термометра может быть нарушена.

Можно использовать электронное устройство измерения температуры, имеющее такое же запаздывание температуры, влияние выступающего столбика термометра и прецизионность, как равноценный стеклянный ртутный термометр.

6.3.2.1    Электрическая схема и/или алгоритмы используемой электронной системы должны моделировать запаздывание температуры стеклянного ртутного термометра.

6.3.2.2    Датчик, у которого кончик (щуп) защищен кожухом, помещают так, чтобы в сборке, благодаря регулированию его теплоемкости и теплопроводности, он имел запаздывание температуры, аналогичное стеклянным ртутным термометрам.

Примечание-В диапазоне, где температура меняется быстро во время дистилляции, температурное запаздывание термометра может быть максимум 3 с.

6.3.3 При разногласиях выполняют контрольное испытание с использованием стеклянных ртутных термометров.

6.4    Центрирующее приспособление

6.4.1 Температурный датчик устанавливают в плотно подогнанном устройстве, конструкция которого позволяет механически центрировать датчик в горловине перегонной колбы, не допуская утечки паров. Примеры рекомендуемых центрирующих устройств приведены на рисунках 3 и 4.

Предупреждение - Не применяют корковую пробку или пробку из силиконовой резины с высверленным в центре отверстием для целей 6.4.1.

Примечание 1- Допускается использовать другие центрирующие приспособления, обеспечивающие установку и удержание температурного датчика в середине горловины перегонной колбы, как это показано на рисунке 5 и описано в 10.5.

Примечанание 2 - При ручном методе испытаний продуктов с низкой температурой начала кипения возможно, что одно или более делений термометра будет закрыто центрирующим приспособлением, см. 10.14.3.1.

6.5    Автоматизированное оборудование, произведенное после 1999 года, должно быть оснащено прибором для автоматического выключения питания и впрыскивания инертного газа или пара в камеру, где установлена колба для дистилляции, в случае возгорания.

Примечание - Причиной возгорания могут быть: разрыв колбы для перегонки, электрическое замыкание, пенообразование и разбрызгивание жидкости через верхнее отверстие колбы.

6.6    Барометр

Барометр, обеспечивающий измерение атмосферного давления с точностью не менее 0,1 кПа, на уровне расположения лаборатории.

Предупреждение - Не используют барометры-анероиды, предварительно скорректированные на показание давления на уровне моря.

6

ГОСТ 33098-2014

Таблица 1 - Подготовка аппаратуры [19] и [20]

Группа 1

Группа 2

Группа 3

Группа 4

Вместимость колб, мл

125

125

125

125

Термометр ASTM для дистилляции

7С (7F)

7С (7F)

7С (7F)

8С (8F)

Диапазон термометра IP для дистилляции

Низкий

Низкий

Низкий

Высокий

Прокладка для колбы

В

В

С

С

Диаметр отверстия в прокладке подставки колбы, мм

38

38

50

50

Температура в начале испытания колбы °С °F

13-18

55-65

13-18 55- 65

13-18

55-65

Не выше температуры окружающей среды

подставки для колбы и кожуха

Не выше температуры окружающей среды

Не выше температуры окружающей среды

Не выше температуры окружающей среды

приемного цилиндра и пробы:

°С

°F

13-18

55-65

13-18

55-65

СЛ

СЛ ы 1 1 СП

СЛ 00

> >

13-

температура

окружающей

средыА

55-

температура

окружающей

средыА

А Исключения - см. 10.3.1.1.

7 Отбор проб, хранение и кондиционирование (подготовка) проб

7.1 Классифицируют отбираемый продукт в соответствии с таблицей 2.

7

Таблица 2 - Характеристики групп

Характеристика проб

Группа 1

Группа 2

Группа 3

Группа 4

тип дистиллята

Давление паров: при 37.8 °С, кПа при 100 °F, кПа

>65.5 > 9.5

<65.5 < 9.5

<65.5 < 9.5

<65.5 < 9.5

Методы ГОСТ 1756 или [3], [10], [16] или [18].

Дистилляция, НК

температура начала кипения (ТНК)

°С

°F

-

-

< 100 <212

> 100 >212

температура конца кипения (ТКК)

°С

°F

<250

<482

<250

<482

>250

>482

>250

>482

7.2 Отбор проб

7.2.1    Пробу отбирают в соответствии с ГОСТ 2517 или [4], и согласно таблице 3.

7.2.1.1    Группа 1.

Пробу отбирают в предварительно очищенную и охлажденную до температуры ниже 10 °С емкость. Готовят емкость, погружая ее в испытуемый продукт и отбрасывая первую порцию продукта. Если погружение невозможно, пробу переливают в предварительно охлажденную емкость, не перемешивая. Сразу же закрывают емкость плотно подогнанной пробкой и помещают в ледяную баню или холодильник для хранения при температуре ниже установленной.

Предупреждение - При нагревании полностью заполненный плотно закрытый холодный контейнер с пробой может разрушиться.

7.2.1.2    Группы 2, 3 и 4

Пробу отбирают при температуре окружающей среды.

После сбора пробы, сразу же закрывают емкость с образцом плотной пробкой.

8

ГОСТ 33098-2014

1 - охлаждающая баня; 2 - крышка бани; 3 - температурный датчик бани; 4 -кран для перелива избыточной жидкости; 5 - дренажная трубка; 6 -трубка холодильника; 7 - защитный экран; 8 - смотровое окно; 9а - шкала регулирования нагрева; 9Ь - вольтметр или амперметр; 9с - выключатель; 9d - индикатор подачи питания; 10 - Вентиляционное отверстие; 11 - перегонная колба; 12 - термометр; 13 - термостойкая прокладка для установки колбы; 14 - подставка для установки колбы; 15 -заземление; 16 - электрический нагревательный элемент; 17 - ручка для установки колбы; 18 - кабель электропитания; 19 - приемный цилиндр; 20 - кожух; 21 - крышка.

Рисунок 2 - Аппарат в сборе с электрообогревателем

9

1 - ручка с насечкой; 2 - 3 - кольцевая прокладка; 4 - внешний конус 1:10 Male Ns 19/26; 5 - навинчивающаяся крышка

Рисунок 3 - Центрирующее приспособление из политетрафторэтилена (ПТФЭ) для соединения колбы с стеклянным шлифом

1    -    уплотнительное    кольцо круглого сечения из Вайтона или

перфторэластомера; 2 - конус для центрирования в горловине перегонной колбы; 3 - стяжная гайка из ПТФЭ; 4 - высверленное отверстие для термодатчика Ptl 00; 5 - корпус из ПТФЭ; 6 - уплотнение без уплотнительного кольца

Рисунок 4 - Схема центрирующего приспособления для прямой горловины

Рисунок 5 - Положение термометра в колбе для разгонки

10

ГОСТ 33098-2014

7.3 Хранение пробы

7.3.1    Если испытание не проводится сразу после сбора пробы, пробы хранят согласно 7.3.2, 7.3.3 и таблице 3 и защищают от воздействия тепла или солнечного света.

7.3.2    Группа 1

Хранят пробу при температуре ниже 10 °С.

Примечание - Если невозможно выдерживать и хранить пробу при температуре ниже 10 °С, ее можно хранить при температуре не выше 20 °С. При этом перед открыванием емкости пробу охлаждают до температуры ниже 10 °С.

7.3.3    Группа 2

Хранят пробу при температуре ниже 10 °С.

Примечание - Если невозможно выдерживать и хранить пробу при температуре ниже 10 °С, ее можно хранить при температуре не выше 20 °С. При этом перед открыванием емкости пробу охлаждают до температуры ниже 10 °С.

7.3.4    Группы 3 и 4

Хранят пробу при температуре окружающей среды или ниже.

7.4    Подготовка пробы перед испытанием

7.4.1    Пробу выдерживают при температуре согласно таблице 3.

7.4.1.1    Группы 1 и 2

Пробу выдерживают при температуре ниже 10 °С (50 °F) перед открытием контейнера, за исключением случаев, когда проба подлежит немедленному испытанию и уже имеет предписанную температуру согласно таблице 1.

7.4.1.2    Группы 3 и 4

Если при температуре окружающей среды проба не течет, ее выдерживают выше температуры застывания от 9 °С до 21 °С, согласно ГОСТ 20287 или [3], [11] или [6]. Если проба частично или полностью затвердела во время хранения для обеспечения однородности, перед отбором образца для испытаний пробу энергично встряхивают.

7.4.1.3 Если проба не течет при комнатной температуре, интервалы температуры для колбы и пробы, указанные в таблице 3, не применяются.

7.5    Влагосодержащие пробы

7.5.1 Не испытывают пробу, содержащую взвешенную воду, или предположительно содержащую воду. Если проба увлажнена, отбирают другую пробу.

11

Таблица 3- Отбор, хранение и кондиционирование проб

Наименование

показателя

Группа 1

Группа 2

Группа 3

Группа 4

Температура склянки спробой:

°С

°F

<10

<50

Температура хранящейся пробы: °С °F

Л Л Ol

о о

> >

<10

<50

Температура окружающей среды Температура окружающей среды

Температура образца после

кондиционирования перед анализом:

°С

°F

<10в

<50

<10в

<50

Температура окружающей среды или выше температуры потери текучести на 9 °С - 21 °С температура окружающей среды0 или выше температуры потери текучести на 48°F - 70°FB

Если проба увлажнена

Проводят повторный отбор пробы

Осушают в соответствии с 7.5.3

Если повторная проба все еще увлажнена0

Осушают в соответствии с 7.5.2

А При определенных обстоятельствах, образцы также можно хранить при температуре до 20 °С (68 °F), см. 7.3.2, 7.3.3.

в Если образец должен быть испытан немедленно и уже держит температуру, предписанную в таблице 1, см. 7.4.1.1.

с Если образец (полутвердый) при температуре окружающей среды, см. 10.3.1.1.

D Если образец содержит влагу, вторичная выборка пробы может не потребоваться. Проводят обезвоживание согласно 7.5.2 и 7.5.3.

Примечание - Взвешенную воду в мутных образцах в группах 1 и 2 удаляют встряхиванием с безводным сульфатом натрия и отделением жидкости от осушителя с помощью декантирования, что не оказывает статистически значимого влияния на результаты испытания.

7.5.2    Группы 1 и 2

Если невозможно отобрать сухую пробу, пробу, выдерживаемую при температуре от 0 °С до 10 °С, сушат добавлением достаточного количества безводного сульфата натрия или другого подходящего осушающего агента, при этом добавляют 10 г безводного сульфата натрия на 100 мл пробы, встряхивают смесь около 2 минут, выдерживают 15 минут для осаждения. Для анализа используют декантированную порцию высушенной пробы, выдержанной при температуре от 0 °С до 10 °С, и указывают, что проба для испытания была высушена осушителем.

7.5.3    Группы 3 и 4

Если невозможно получить сухую пробу, взвешенную воду удаляют встряхиванием с безводным сульфатом натрия или другим подходящим осушающим агентом, и декантацией пробы. Отмечают в отчете, что проба была обезвожена с

ГОСТ 33098-2014

помощью влагопоглотителя.

8 Подготовка аппарата

8.1    Готовят аппарат, согласно таблице 1, выбирая соответствующую перегонную колбу, систему измерения температуры и подставку для колбы, установленные для конкретной группы продукта. Доводят температуру приемного цилиндра, колбы и охлаждающей бани до указанной температуры.

8.2    Обеспечивают поддержание установленной температуры охлаждающей бани и приемного цилиндра. Приемный цилиндр устанавливают в бане так, чтобы уровень жидкости был выше отметки 100 мл или в охлаждающей камере цилиндр был полностью окружен циркулирующим воздухом.

8.2.1    Группы 1, 2 и 3

Для групп 1,2 и 3 в качестве среды для низкотемпературной бани используют колотый лед с водой, солевой раствор и этиленгликоль.

8.2.2    Группа 4

Для группы 4 в качестве среды для бани с температурой окружающей среды и выше используют холодную или горячую воду и этиленгликоль.

8.3 Удаляют остаточную жидкость из трубки холодильника тампоном из мягкой безворсовой ткани, используя корд или медную проволоку.

9 Проверка аппаратуры

9.1    Электронные устройства измерения температуры

Устройства измерения температуры, отличные от стеклянных ртутных термометров, должны показывать такое же запаздывание температуры, влияние выступающего столбика и точность, как стеклянный ртутный термометр. Проверку калибровки температурных датчиков выполняют не реже одного раза в 6 мес, а также после замены или ремонта системы.

9.1.1    Электронную схему для термометров сопротивления проверяют по эталону сопротивления. При проверке не применяют алгоритмы для корректировки запаздывания температуры и влияния выступающего столбика (см. инструкции изготовителя).

9.1.2    Толуол квалификации ч. д. а. перегоняют и сравнивают температуру 50 % об. отгона с температурой, показываемой стеклянным ртутным термометром при испытании указанной в таблице 4.

9.1.2.1 Если температурное показание не находится в пределах значений, указанных в таблице 4 для соответствующего используемого аппарата (см. примечание 11 и таблицу 4), измерительная система должна рассматриваться как дефектная и не должна применяться при испытании.

Примечание - Толуол применяют в качестве проверочной жидкости при определении смещения, но это не дает почти никакой информации о том, как электронная система измерения моделирует температурное запаздывание стеклянного ртутного

13

термометра.

9.1.2.2 Необходимо использовать химически чистый толуол и гексадекан (цетан), например, соответствующий спецификациям Комитета по аналитическим реагентам Американского химического общества^, также могут использоваться другие классы реагентов, при условии, что реагент достаточно чист для того, чтобы использовать его, не уменьшая точности определения.

Примечание - При давлении 101.3 кПа точка кипения толуола, согласно справочным описаниям при использовании термометра в режиме частичного погружения составляет 110.6 °С, Так как при данном методе испытания используются термометры, калиброванные на полное погружение, результаты измерений будут занижены и, в зависимости от используемого термометра результаты измерений могут отличаться относительно каждого термометра. При 101.3 кПа, точка кипения гексадекана, согласно справочным описаниям, составляет 287.0 °С, при использовании термометра в режиме частичного погружения. Как правило, при данном методе испытания с использованием термометров, калиброванных на полное погружение, результаты будут занижены и, в зависимости от используемого термометра и условий измерений, могут отличаться относительно каждого термометра.

А В настоящей таблице приведены значения температур, определенные ручным и автоматическим методами, при доверительной вероятности 95 % и общем количестве материала по совокупности 99 %. Предлагаемый допуск составляет Зхсигму. Сведения по значениям настоящей таблицы представлены исследовательским отчетом RR: D02-580.


Таблица 4 - Истинные, минимальные и максимальные температуры кипения 50 %-ного отгона

Ручной метод

Автоматический метод

минимальная точка кипения 50 % об. отгона

максимальна я точка кипения 50 % об. отгона

минимальная точка кипения 50 % об. отгона

максимальная точка кипения 50 % об. отгона

Толуол

ASTM/IP

истинная

точка

кипения

Группы 1, 2 и 3

Группы 1, 2 и 3

Группы 1, 2 и 3

Группы 1, 2 и 3

110,6 °С

105,9 °С

111,8 °С

108,5 °С

109,7 °С

Г ексадекан

ASTM/IP

истинная

точка

кипения

Группа 4

Группа 4

Группа 4

Группа 4

287,0 °С

272,2 °С

283,1 °С

277,0 °С

280,0 °С

1; Реактивные химические вещества, спецификации Американского химического общества, Американское химическое общество, Вашингтон, округ Колумбия. Для предложений по испытанию реагентов, не перечисленных АХО, см. Ежегодные стандарты лабораторных химических веществ, Ltd., Poole, Dorset, Соединенное королевство и Фармакопея и Национальный формуляр США, Фармакопическая конвенция США, Inc. (USPC), Роквилл, штат Мэриленд.

ГОСТ 33098-2014

9.1.3    Метод определения расхождения по времени запаздывания описан в приложении БЗ.

9.1.4    Метод введения поправки на выступающий столбик описан в приложении

Б4.

9.1.5    Для подтверждения калибровки системы измерения температуры при повышенной температуре, используется гексадекан. Система измерения температуры должна показывать температуру кипения 50 % об. отгона гексадена, сопоставимую с той, что указана в таблице 4 для соответствующего аппарата согласно условиям выкипания группы 4.

Примечание - Из-за высокой температуры кристаллизации гексадекана, дистилляция для подтверждения по группе 4 должна проводиться при температуре больше 20 °С.

9.2 Автоматический метод

9.2.1    Индикатор уровня

Для аппарата автоматического выкипания, индикатор уровня/регистратор уровня должен иметь разрешение 0,1 мл с максимальной погрешностью 0,3 мл между отметками от 5 мл до 100 мл. Калибровку аппарата в сборе проверяют в соответствии с инструкциями изготовителя не реже одного раза в 3 мес., а также после замены или ремонта системы.

Примечание - Стандартная процедура проверки включает проверку с использованием приемника, содержащего 5 и 100 мл образца соответственно.

9.2.2    Барометрическое давление

Проверяют показания барометрического устройства по барометру (см. 6.6) не реже одного раза в шесть месяцев, а также после замены и ремонта системы.

10 Проведение испытания

10.1    Фиксируют преобладающее барометрическое давление.

10.2    Группы 1 и 2

Устанавливают термометр низкотемпературного диапазона с плотно пригнанной корковой пробкой или пробкой из силиконовой резины (или равноценного полимерного материала) в горловине емкости с пробой и доводят температуру пробы до указанной в таблице 1.

10.3    Группы 1, 2, 3 и 4

После достижения необходимой температуры отбирают 100 мл пробы для испытания в приемный цилиндр и, по возможности, полностью переносят в перегонную колбу, не допуская попадания жидкости в пароотводную трубку.

Примечание - Разница между температурой образца и температурой бани

15

ГОСТ 33098-2014

Содержание

Введение    V

Область применения    1

Нормативные ссылки    2

Термины и определения    2

Сущность метода    3

Значение и применение метода    4

Аппаратура    5

Отбор проб, хранение и кондиционирование (подготовка) проб    7

Подготовка аппарата    13

Проверка аппаратуры    13

Проведение испытания    15

Расчеты    22

Протокол испытания    25

Прецизионность    26

Приложение А (справочное)    29

Приложение Б (справочное)    41

Библиография    50

Приложение ДА    53

вокруг цилиндра должна быть по возможности минимальной. Разница в 5 °С дает погрешность в 0,7 мл.

10.3.1    Группы 3 и 4

Если перед анализом проба не течет при температуре окружающей среды, проба должна быть нагрета до температуры выше точки застывания от 9 °С до 21 °С по ГОСТ 20287, [11 ]2), [6], [12] или ГОСТ 5066. Если проба закристаллизовалась частично или полностью при работе с ней, пробу энергично встряхивают до получения полной однородности.

10.3.1.1    Если проба не течет при температуре окружающей среды, пренебрегают температурным интервалом, указанным в таблице 1 для приемного цилиндра и пробы. После достижения необходимой температуры отбирают 100 мл пробы для испытания в приемный цилиндр и, по возможности, полностью переносят в перегонную колбу, не допуская попадания жидкости в пароотводную трубку.

Примечание - Любой объем пробы, который превращается в пар во время перелива, будет считаться за потерю; любой объем пробы, который останется в цилиндре, будет считаться за наблюдаемый объем отгона на момент ТНК (температуры начала кипения).

10.4    Для предотвращения бурного кипения необходимо к образцу добавить чистые и сухие гранулы.

10.5    С помощью центрирующего приспособления (5.9) устанавливают соответствующий температурный датчик. Шарик стеклянного ртутного термометра должен находиться в центре горловины колбы, нижний конец ртутного капилляра -на уровне нижней точки пароотводной трубки (см. рисунок 5). При использовании термопары или термометра сопротивления, необходимо следовать инструкции производителя при их установке (см. рисунок 6).

Примечание - Если на сопряженной поверхности центрирующего устройства используется вакуумная смазка, используется как можно меньше смазки.

10.6    Пароотводную трубку колбы с плотно подогнанной пробкой (корковой или силиконовой) плотно соединяют с трубкой холодильника. Колбу устанавливают вертикально так, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на 25-50 мм. Поднимают и устанавливают прокладку так, чтобы она плотно прилегала ко дну колбы.

10.7    Приемный цилиндр, используемый для измерения объема пробы для испытания без сушки, помещают в баню под нижний конец трубки холодильника так, чтобы ее конец был в центре приемного цилиндра на глубине не менее 25 мм, но не ниже отметки 100 мл.

^Данный метод испытания находится под юрисдикцией комитета ASTM D02 на нефтепродукты и смазочные материалы и является прямой обязанностью подкомитета D02.08.

Введение

Впервые стандарт ASTM D 86 был разработан и утвержден в 1921 году. Метод испытания находился под юрисдикцией комитета D02 при ASTM по нефтепродуктам и смазочным материалам и является прямой ответственностью подкомитета D02.08 по испаряемости. Последняя редакция утверждена в 2012 году как D 86-DOI: 10.1520/D0086 - 12.

С разрешения Американского общества по материалам и их испытаниям ASTM, которому принадлежит авторское право, был разработан национальный стандарт Республики Казахстан СТ РК ASTM D 86-2011.

Настоящий межгосударственный стандарт разработан в соответствии ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены» на основе национального стандарта Республики Казахстан СТ РК ASTM D 86-2013 «Метод дистилляции нефтепродуктов при атмосферном давлении».

IV


V


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ Метод определения фракционного состава при атмосферном

давлении

Method for distillation of petroleum products at atmospheric pressure

Дата введения -

1 Область применения

1.1    Настоящий стандарт устанавливает метод определения фракционного состава нефтепродуктов при атмосферном давлении с использованием лабораторной установки периодического действия для количественного определения пределов кипения легких и средних дистиллятов, топлива для автомобильных двигателей с искровым зажиганием с или без оксигенатов (см. примечание 1), авиабензина, авиационного турбинного топлива, дизельного топлива, биодизельной смеси до 20 %, судового топлива, специальныого петролейного эфира, нафты, уайт-спирита, керосина и форсуночного топлива марок 1 и 2.

Примечание-В 2008 году были проведены межлабораторные исследования с участием 11 различных лабораторий, которые предоставили 15 наборов данных и 15 различных проб смесей топливного этанола, содержащих 25 объемных процентов, 50 объемных процентов и 75 объемных процентов этанола. Согласно результатам, пределы повторяемости данных проб сопоставимы или же находятся в рамках официальной повторяемости метода (за исключением температуры выкипания 75 % смесей топливного этанола). На данной основе, можно сделать вывод, что метод тестирования применим к смесям топливного этанола, таким как Ed75 и Ed85 или к другим смесям топливного этанола с более, чем 10 объемных процента этанола.

1.2    Настоящий метод предназначен для испытаний дистиллятных топлив не содержащим значительного количества остаточных продуктов.

1.3    Настоящий метод испытания предусматривает использование ручного, или автоматического оборудования.

1.4    Если нет других указаний, то значения, указанные в единицах СИ, должны рассматриваться как стандартные. Значения, приведенные в скобках, даны только для сведения.

1.5    В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет возможности применения законодательных ограничений перед его применением.

Издание официальное

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1756-2000 Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров ГОСТ ISO 1998-1-2011 Промышленность нефтяная. Терминология ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб.

ГОСТ 5066-91 Топлива моторные. Методы определения температуры помутнения, начала кристаллизации и кристаллизации

ГОСТ 20287-91 Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания

ГОСТ 32514-2013 Бензины автомобильные. Метод определения давления насыщенных паров бензина и смеси бензина с кислородсодержащими добавками (сухой метод)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    разложение углеводородов: Пиролиз или крекинг молекул, приводящий к образованию молекул меньших размеров с более низким температурами кипения, чем исходные молекулы.

3.2    температура разложения: Температура (скорректированная), при которой наблюдаются первые признаки термического разложения жидкости в колбе.

3.3    температура конца перегонки: Температура (скорректированная) при которой последняя капля жидкости испаряется со дна колбы (капли или пленку жидкости на стенке колбы или на термометре не учитывают).

3.4    динамическая задержка: Количество материала, присутствующее в горлышке колбы, в боковом ответвлении колбы и трубке холодильника во время дистилляции. Выступающая часть столбика ртутного термометра находится при более низкой температуре, чем погруженная часть, что приводит к более низкому значению температуры по сравнению с значением, получаемым при полном погружении термометра во время калибровки.

3.5. конец кипения или температура конца разгонки: Максимальное значение показания термометра (скорректированное) полученное при проведении испытания. Характерными признаками термического разложения являются образование дыма и снижение показания термометра при регулировании температуры нагревания.

3.6 общие потери: Потери вследствие выпаривания во время переноса

ГОСТ 33098-2014

образца из приемного цилиндра в колбу для разгонки, потеря пара во время разгонки и несконденсированный пар в колбе в конце разгонки.

3.7    топливный этанол (Ed75-Ed85): Смесь этанола и углеводорода, в которой доля этанола номинально составляет 75 или 85 объемных процентов денатурированного топливного этанола.

3.8    температура начала кипения:    Показание    термометра

(скорректированное) в момент, когда первая капля конденсата падает с нижнего конца трубки холодильника.

3.9    процент выпаривания: Сумма процента отогнанного продукта и процента потерь.

3.9.1    процент потерь (или наблюдаемая потеря):    Количество

несконденсированного вещества, потерянного на начальной стадии разгонки, эквивалентное разности 100 % и полного отгона.

3.9.2    скорректированные потери: Процент потерь, скорректированный на атмосферное давление.

3.10    процент отогнанного продукта: Объем конденсата в приемном цилиндре, выраженный как процент от объема образца при конкретном значении температуры.

3.10.1 процент отгона: Максимальный процент отогнаного продукта, в соответствии с 10.8.

3.10.2    скорректированный процент отгона. Процент отгона, скорректированный к объему образца.

3.10.3    Общий процент отгона: Общий процент отгона и процент остатка после перегонки в колбе, определяемые в соответствии с настоящим стандартом.

3.11    процент остатка: Объем остатка в колбе, выраженный в процентах к объему образца.

3.12    степень изменения (или отклонение):    Изменение    в    показании

температуры на процент выпаривания или отогнанного объема.

3.13    изменение образца: количество образца используемого в испытание.

3.14    температурное запаздывание:    Расхождение    между    показаниями

температуры стеклянного ртутного термометра и электронного устройства измерения температуры, вызванное разным временем отклика применяемых систем.

3.15    устройство для измерения температуры: Термометр, согласно описанию в 6.3.1, или датчик температуры, согласно описанию в 6.3.2.

3.15.1    значение температуры: Температура, полученная с помощью прибора измерения температуры или системы, равной показанию термометра.

3.15.2    скорректированное показание термометра: Показание температуры, согласно описанию в 3.16.1, с поправкой на атмосферное давление.

3.15.3    показание термометра (или результат измерения температуры): Температура, зарегистрированная датчиком насыщенного пара в горлышке колбы ниже пароотводной трубки в условиях настоящего метода испытания.

3.15.4    скорректированное показание термометра: Показание термометра, согласно 3.16.3, скорректированное на атмосферное давление.

4 Сущность метода

4.1 Проба относится к одной из групп по показателям давления паров,

3

предполагаемой температуры начала кипения или предполагаемой температуры конца кипения или сочетания вышеуказанных параметров. Размещение аппарата, температура конденсатора и прочие рабочие параметры зависят от группы, к которой относится образец.

4.2    100 мл образца перегоняют при определенных условиях, соответствующих конкретной группе испытуемого образца. Разгонку выполняют на лабораторной установке периодического действия в условиях, которые рассчитаны для обеспечения фракционирования приблизительно с одной теоретической тарелкой. Проводят систематическое наблюдение за показаниями температуры и объемами конденсата в зависимости от требований спецификации на продукцию. Измеряют объем остатка в колбе после перегонки и регистрируют процент потерь при разгонке.

4.3    При завершении дистилляции, показания термометра корректируют на барометрическое давление и результаты используют при вычислениях в зависимости от группы образца и требований спецификации на продукцию. Если указанные требования не были соблюдены, разгонку следует повторить.

4.4    Результаты испытания обычно выражают как процент выпаривания или процент отгона при соответствующей температуре в виде таблицы или графически в виде кривой разгонки.

5 Значение и применение метода

5.1    Базовый метод испытания для определения пределов кипения нефтепродукта путем проведения простой периодической дистилляции используется на протяжении существования всей нефтяной индустрии. Данный метод является одним из старейших методов под юрисдикцией комитета D02 при ASTM. Поскольку метод существует довольно долго, имеется большое количество исторических баз данных для оценки чувствительности конечного применения на продуктах и процессах.

5.2    Дистилляционная характеристика (испаряемость) углеводорода оказывает важное влияние на его безопасность и производительность, в отношении топлива и растворителей. Предел кипения дает указывает на состав, свойства и поведение топлива во время хранения и использования. Испаряемость является основным показателем к выделению взрывоопасных газов смеси углеводородов.

5.3    Дистилляционная характеристика важна для автомобильного и авиационного бензина, оказывая влияние на пуск двигателя, разогревание и склонность к образованию газовых пробок при высокой рабочей температуре или на большой высоте, или в обоих случаях. Присутствие компонентов с высокой температурой кипения в этих и других видах топлива может существенно повлиять на степень формирования твердых отложений продуктов горения.

5.4    Испаряемость влияет на скорость выпаривания, и это свойство нефтепродукта является важным фактором при применении многих растворителей, используемых в красителях.

5.5    Пределы дистилляции часто включаются в спецификации нефтепродуктов, в коммерческих договорах, совершенствование технологических процессов, а также для соответствия с установленными правилами.

ГОСТ 33098-2014

6 Аппаратура

6.1    Основные компоненты аппарата

6.1.1    Основные компоненты дистилляционного аппарата:    колба    для

дистилляции, трубка холодильник и охлождающая баня, металлический защитный экран или кожух для колбы, источник тепла, подставка для колбы, устройство для измерения температуры и приемный цилиндр для сбора дистиллята.

6.1.2    На рисунках 1 и 2 приведены типичные ручные дистилляционные аппараты.

6.1.3    В дополнение к основным компонентам, описанным в 6.1.1, автоматический аппарат оснащен системой измерения и автоматической записи значений температуры пара и соответствующего объема отогнанного продукта в приемном цилиндре.

6.2 Подробное описание аппарата приведено в приложении А 2.

Рисунок 1 - Аппарат в сборе с газовой горелкой

6.3 Прибор измерения температуры

6.3.1    Стеклянные ртутные термометры, заполненные азотом, с градуировкой на стержне с эмалью на обратной стороне. Стеклянные ртутные термометры должны соответствовать спецификации [19] или [6], [7].

6.3.1.1    При нагреве термометра выше 371    °С, перед следующим

использованием необходимо проверить калибровку по температуре замерзания воды, или проверяться согласно предписанию [19] или [6], [7].

Примечание - При наблюдаемом показании термометра в 370 °С, шарика

5